Nb-Ti-Si基超高温合金的有坩埚整体定向凝固组织分析

在2000 ℃的熔体温度下,实现了Nb-Ti-Si基超高温合金的有坩埚整体定向凝固,并分析了合金定向凝固组织特征.结果表明,合金定向凝固组织分布均匀,定向生长效果显著,主要由耦合生长的层片状((Nb,Ti)ss (Nb,X)5Si3;X=Ti,Hf)共晶团及少量横截面为六边形的(Nb,X)5Si3棒组成.与电子束区熔定向凝固及水冷铜坩埚内的Czochralski法定向凝固比较,有坩埚整体定向凝固时的轴向温度梯度更高,并且避免了区熔定向凝固时存在的固/液界面前沿熔体中的对流和集肤效应,因而合金的定向生长效果更加明显.     

定向凝固Nb-Ti-Si基超高温合金的共晶组织形貌演化

在熔体温度为2000℃的条件下,分别以2.5,5,10,20,50和100μm/s的抽拉速率对Nb-Ti-Si基超高温合金进行了有坩埚整体定向凝固.采用XRD,SEM和EDS等分析方法,研究了抽拉速率对定向凝固共晶组织及固/液界面形貌的影响,并分析了该合金的凝固过程.结果表明:合金定向凝固组织主要由沿着试棒轴向排列的横截面呈花瓣状的共晶胞EutecticI(Nb_ss/α（Nb,X）₅Si₃)以及分布于共晶胞周围的沿试棒轴向耦合生长的共晶组织EutecticⅡ(Nb_ss/γ（Nb,X）₅Si₃)组成.随着凝固速率的增大,组织细化,花瓣状共晶胞由以硅化物或细小共晶为中心的近似圆形形貌逐渐演变为以十字形Nb_ss为中心、α（Nb,X）₅Si₃呈片状向外辐射生长的四边形形貌;EutecticⅡ则呈沿纵向耦合生长的层片状形貌.固/液界面形貌经历了由胞枝状→树枝状→胞枝状的演变过程.     

Nb-Ti-Si基超高温合金的组织演化分析

研究了不同凝固速率下Nb-Ti-Si基新型超高温合金的组织演变。结果表明,Nb-Ti-Si基超高温合金由NbSS、α(Nb,X)5Si3和γ(Nb,X)5Si3组成。共晶胞的等效直径和共晶组织的层片间距随着凝固速率的增大而减小。定向凝固试样进入稳态区后的固/液界面演化过程为胞枝状→树枝状→胞枝状。     

热处理对定向凝固Nb-Ti-Si基合金组织及力学性能的影响

在熔体温度为2323 K,抽拉速率为100 μm/s的条件下对Nb-Ti-Si基超高温合金进行了有坩埚整体定向凝固 (DS),然后对定向凝固试样进行了两种不同工艺的热处理：即1723 K/50 h高温均匀化处理 (HT1) 和1623 K/50 h 1723 K/50 h 1373 K/50 h复合热处理 (HT2)。采用XRD,SEM和EDS等分析手段研究热处理对定向凝固合金微观组织及其力学性能的影响。结果表明,热处理后合金中大尺寸初生硅化物的体积分数下降,两种方式的热处理均能有效减轻甚至消除合金中的成分偏析。热处理后原DS试样中Nbss (Nb,X)5Si3共晶胞的边界完全消失。相比HT1处理,HT2处理后试样中硅化物的分布更加均匀。与DS试样相比,经HT2处理后试样的室温断裂韧性值增加了12.3% (约19.2 MPa?m1/2),且其拉伸强度增加了26.6% (最大值达到933.2MPa)。力学性能的改善主要归因于热处理后组织中 (Nb,X)5Si3颗粒弥散分布以及韧性Nbss相的形状、尺寸及含量均发生变化。     

热处理对定向凝固Nb-Ti-Si基超高温合金组织和显微硬度的影响

对定向凝固Nb-Ti-Si基超高温合金分别进行（1500℃,50h）的均匀化处理以及（1500℃,50h＋1100℃,50h）的均匀化＋时效热处理。结果表明：热处理后合金组织更加均匀,大尺寸初生（Nb,X）5Si3（X代表Ti和Hf元素）块逐渐溶解或破碎,并且定向凝固共晶团中的大部分片状铌基固溶体Nbss以及（Nb,X）5Si3变得短、粗;热处理能够有效消除定向凝固态合金中不同区域Nbss内存在的元素偏析,各元素偏析比在热处理后均趋向于1;热处理后,组织的显微硬度增加,最大值达到了HV1404.57,较定向凝固态合金中共晶组织的显微硬度增加了72.8%。     

Nb-Si基超高温合金及其定向凝固工艺的研究进展

具有低密度和高熔点特性的Nb-Si基超高温合金是下一代航空发动机热端部件的重要候选材料之一.但Nb-Si基超高温合金的低室温断裂韧性限制了其工业化应用,合金化和定向凝固是改善室温断裂韧性的有效方法,本文综述了这2个方面的研究进展.合金化方面重点介绍了合金元素通过位错增韧和相改变增韧实现铌基固溶体(Nbss)相的韧化,通过固溶强化和相变提高硅化物相的高温性能,促进硅化物以近"Y"型生长,改善两相的界面等影响,分析发现Ti、Hf、Zr、B和Mg等元素均可改善室温断裂韧性.定向凝固方面综述了Nb-Si基超高温合金的定向凝固方法及特点,不同定向凝固工艺对Nb-Si基合金的组成相、组织形貌、室温断裂韧性以及高温强度的影响,定向凝固过程的组织演变规律及强化机理,分析发现调控工艺可获得Nbss/Nb5Si3良好单向生长的组织.在保证Nbss/Nb5Si3共晶耦合单向生长的情况下,减小Nbss相的厚度,提升其连续性是提高室温断裂韧性的有效方法.还展望了Nb-Si合金化与定向凝固的未来发展趋势.     

凝固速率对Nb-Ti-Si基合金整体定向凝固组织及固/液界面形态的影响

在2050℃的熔体温度下,在自行研制的定向凝固炉内实现了Nb-Ti-Si-Cr-Hf-Al-B-Y超高温合金的有坩埚整体定向凝固.采用XRD,SEM,EDS等方法分析了凝固速率分别为2.5,5,10,20,50和100μm/s时的整体定向凝固组织、组成相的择优取向及固/液界面形貌,并讨论了其共晶生长机制.结果表明:合金的定向凝固组织主要由沿着试棒轴向排列的横截面为多边形的柱状初生(Nb,X)_5Si_3(X=Ti,Hf,Cr)相与耦合生长的层片状Nbss/(Nb,X)_5Si_3共晶团(Nbss表示铌基固溶体)组成.横截面上共晶胞界明显.当凝固速率由2.5μm/s变化到100μm/s时,定向凝固组织细化,固/液界面经历粗胞状→细胞状→胞枝的演化过程.Nbss/(Nb,X)_5Si_3共晶两相较低的熔化熵及其前沿较大的动力学过冷度是形成规则共晶的主要原因.     

高温均匀化及时效处理对Nb-Ti-Si基超高温合金组织的影响

采用真空非自耗电弧熔炼法制备Nb-Ti-Si基超高温合金的母合金锭,分别于1300、1400、1500和1600℃保温50 h,对其进行均匀化处理,然后于1100℃保温50 h进行时效处理.结果表明:热处理后的组织主要由Nbss和(Nb、x)5Si3(x代表Ti、Cr和Hf元素)组成,经1600℃、50 h和1600℃、50 h 1100℃、50 h热处理后的组织中还出现HfO2.随着热处理温度的升高,多边形和板条状大块硅化物逐渐溶解或破碎成小块硅化物,残留的具有典型层片状或团状形貌的共晶组织的含量逐渐减少.1500℃、50 h 1100℃、50 h是Nb-Ti-Si基超高温合金比较合理的热处理工艺.     

生长速率对定向凝固NiAl-43V过共晶合金组织演变和室温断裂韧性的影响

采用高温度梯度液态金属冷却技术(LMC)制备了Ni-28.5Al-43V(at%)过共晶合金,利用光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)和三点弯曲(3PB)测试对合金的组织演变和断裂韧性进行了研究。在温度梯度G_L=310 K/cm,生长速率V=6～150μm/s的实验条件下,NiAl-43V的凝固组织均为初生V枝晶+共晶组织(NiAl片层+V片层)。硬度测试表明初生V枝晶的硬度高于共晶相的硬度。断裂韧性测试表明NiAl-43V过共晶合金最大室温断裂韧性相比NiAl合金提高了4倍。随着生长速率的增大,室温断裂韧性从6μm/s的22.679 MPa·m~(1/2)逐渐下降到150μm/s的18.422 MPa·m~(1/2)。这是因为生长速率增大产生的细晶强化效应弱于初生V枝晶和胞间区域的增加对断裂韧性产生的不良影响。合金的断口形貌分析表明合金断裂为准解理断裂,在裂纹扩展中裂纹钝化、裂纹再形核、裂纹偏转、界面剥离、裂纹桥接和微裂纹键合韧化机制对提高NiAl-43V合金的室温断裂韧性做出了贡献。初生V枝晶的析出一定程度降低了合金的断裂韧性。     

电弧熔炼Nb-Ti-Cr-Si基超高温合金的组织和室温力学性能

采用真空自耗电弧熔炼法制备了Nb-Ti-Cr-Si基超高温合金合金锭,测试了其室温力学性能。结果表明:合金锭各位置处的成分除Cr元素外分布比较均匀,Cr元素从锭边缘到中心部分呈现减少的趋势。合金的显微组织主要由初生Nbss,呈片层状或花瓣状的Nbss/(Nb,X)5Si3共晶组织及细小的Nbss/Cr2Nb共晶团组成,但在合金锭顶部中央处还出现了少量的块状(Nb,X)3Si。随着离锭边缘距离的增加,初生Nbss枝晶杆由细变粗,Nbss/(Nb,X)5Si3共晶组织的定向效果逐渐消失,但Nbss/Cr2Nb共晶团体积分数有减小的趋势。经过多元合金化的Nb-Ti-Cr-Si基合金室温的抗拉强度为378.7MPa,室温断裂韧性为13.4MPa·m1/2。室温拉伸和断裂韧性试样的失效模式均为脆性准解理断裂。     

Microstructure Development of Directionally Solidified Nb-Ti-Si Based Ultrahigh Temperature Alloy

Integrally directional solidification of an Nb-Ti-Si based ultrahigh temperature alloy was performed in an ultrahigh temperature and high thermal gradient furnace with the use of ceramic crucibles. The microstructural evolution with the withdrawing rate increasing during directional solidification was revealed. The integrally directionally solidified microstructure was composed of couple grown lamellar (Nbss+(Nb,X)5Si3) eutectic colonies and a few hexagonally cross-sectioned (Nb,X)5Si3 columns (X represents...     

Pb-Bi-Sn准包晶合金定向凝固微观组织演化

采用液态金属冷却定向凝固结合液淬法,在温度梯度为18 K/mm、凝固速度为0.5～100 μm/s的条件下系统研究了Pb-30％Bi- 18％Sn准包晶合金的微观组织演化及溶质分布规律.主要从凝固路径、相组成、溶质分布及微观组织特征等几个方面来研究Pb-Bi-Sn准包晶合金定向凝固过程的组织演化.其中,准包晶合金的凝固路径通过DSC差热分析的方法进行研究,发现其凝固路径为:L→L+α-Pb→L+α-Pb+β-Pb7Bi3→L+α-Pb+β-Pb7Bi3+Sn→ (β-Pb7Bi3+Sn)共晶.结合XRD,分析定向凝固试样的相结构,结果表明:试样由具有面心立方结构的α-Pb相、密排六方结构的β-Pb7Bi3相和体心正方结构的(Sn)相构成.在Pb-Bi-Sn合金定向凝固过程中,当凝固速度为0.5～2 μm/s时,初生α-Pb相以胞状界面生长,而当凝固速度增大至5μm/s及以上时,初生α-Pb相将由胞状转变为枝晶状界面生长.利用能谱分析仪对定向凝固试样进行溶质分布测试,发现局部出现溶质偏析,导致共晶组织(β-Pb7Bi3+Sn)出现.     

凝固速率对铌基共晶自生复合材料定向凝固组织的影响

铌基共晶自生复合材料（NBISC）经真空自耗电弧熔炼成母合金锭，采用高温度梯度的电子束区熔装置制备定向凝固的试样，分析其组织特征。结果表明：Nb基固溶体（Nbss）相、（Nb，Ti）3Si相和（Nb，Ti）5Si3相为NBISC材料的主要组成相；在电了束区熔条件下，随着电子枪移动速率的提高，NBISC材料共晶组织变细，组织中片层状的共晶团增多，块状或板条状的（Nb，Ti）3Si／（Nb，Ti）5Si3相尺度减小、数量增多，组织趋于规则、分布更均匀，组织的定向性增强，定向效果显著。     

Nb-Mo-Si共晶合金的定向凝固组织特征

采用光悬浮区熔定向凝固技术制备了Nb-Mo-Si三元共晶合金,研究了试棒旋转速度和抽拉速度对Nbss-β(Nb,Mo)5Si3共晶组织形态的影响。结果表明籽晶棒的旋转对组织形态有显著影响,而料棒的旋转对组织形态的影响并不明显。当抽拉速度是5mm/h,籽晶棒不旋转时,得到了规则的Nbss-β(Nb,Mo)5Si3片层结构;而当籽晶棒旋转时,试棒中心处为先析出的球状Nbss和规则片层组织,沿径向向外,规则的片层组织逐步转变成不规则的碎块状组织。当籽晶棒不旋转,抽拉速度是1mm/h时,组织为不规则共晶组织,Nbss倾向于连成网状;当抽拉速度是3～5mm/h时,形成典型的规则片层组织;当抽拉速度是10mm/h时,具有片层组织的柱状晶和胞状晶共存。此外,从液/固界面特性及过冷度的角度对组织多样性进行了讨论。     

Effect of Cr on Microstructure and Fracture Toughness of Nb-20Ti-16Si-xCr Alloys

The present paper reported the phase stability and microstructures evolution of Nb-20Ti-16Si-xCr (x = 0～20at.%) in-situ composites as function of Cr addition. It was suggested that with the addition of Cr less than 7%, the silicide phase in as-cast Nb-20Ti-16Si alloy was Nb3Si. The silicides changed to be α-Nb5Si3 by the addition of Cr above 7%. It was found that annealing of 1300 ℃ for 100 h could result in the decomposition of Nb3Si to NbSS and α-Nb5Si3 in Cr containing Nb-20Ti-16Si based alloys by means ...     

Pb-Bi包晶合金定向凝固微观组织演化

对Pb-(26,28,30,34)Bi(质量分数,%,下同)包晶合金进行平界面生长的低速定向凝固到枝晶状生长的高速定向凝固实验,研究了Pb-Bi包晶合金的微观组织形成及其演化。实验结果表明,在温度梯度G=30K/mm条件下,当凝固速度V=0.25μm/s时,初生α相和包晶β相均以平界面生长,凝固组织的演化过程为:单相初生α相→两相竞争组织→β单相。V=0.5μm/s时,定向凝固组织的演化过程为:单相初生α相→胞状α相+胞间包晶β相→α+β两相竞争组织→β单相。在G=20K/mm条件下,当凝固速度V=1μm/s时,初生α相以胞状领先生长,包晶β相则在胞状α间形核生长,并包裹住α胞。当凝固速度增加至V≥2μm/s时,初生α相由胞状转变为枝晶状,包晶β相则在枝晶间包围α枝晶。     

铸造TiAl合金定向层片组织的室温拉伸性能和断裂行为

评价了常规铸造Ti-47.5Al-2.5V-1.0Cr(at%)合金定向层片组织的室温拉伸性能和断裂韧性,并结合断口形貌分析其断裂行为。结果表明:该定向层片组织在承受平行于层片界面载荷作用时,表现出优异的室温抗拉强度和塑性组合,且其室温拉伸塑性可达到3.8%,明显优于其他铸造TiAl合金。其较高的室温拉伸塑性归因于定向层片组织的一致性和穿层断裂区发生较大程度的塑性变形。定向层片组织室温拉伸的主要断裂模式是穿层断裂,断裂起源于层片界面端部垂直于试样表面的TypeⅡ层片区域,而不是层片界面平行于试样表面的TypeⅠ层片区域。其主要原因是TypeⅡ层片具有比TypeⅠ层片低的裂纹萌生和扩展抗力。