放电等离子烧结法制备ITO靶材

采用单相的ITO复合粉末经放电等离子烧结法(SPS)快速制备了ITO靶材.研究了SPS的主要工艺参数对ITO靶材致密化的影响.结果表明:靶材的相对密度随着烧结温度的升高而增大,在1000 ℃时达到最大值;在1000 ℃下烧结,延长保温时间使相对密度降低;在较低的温度下烧结时,延长保温时间有利于提高靶材的致密度;相对密度随着烧结压力的增加而增大;升温速率过快不利于靶材的致密化.对烧结试样的相组成和化学成分研究表明:不同温度下制备的ITO靶材均有少量的SnO_2相析出,并有不同程度的失氧,铟锡的质量分数略大于ITO原粉中铟锡的质量分数.     

升温速率对烧结ITO靶材密度和组织的影响

采用化学共沉淀法制备ITO粉体前驱物,在600℃煅烧粉体前驱物4h,得到粒径为20~30nm的ITO粉体。添加1%的聚乙烯醇(PVA)造粒,模压成型制备ITO靶材素坯,设置不同的升温速率,在1550℃氧气氛下烧结素坯,得到ITO靶材。研究了烧结过程升温速率对ITO靶材密度和微观组织的影响。结果表明,在低温阶段(0~500℃)升温速率为3℃/min,高温阶段(500~1550℃)升温速率为8℃/min时,ITO靶材相对密度为99.58%,孔洞极少,近乎完全致密,且靶材宏观上无裂纹。     

凝胶注模技术制备高密度ITO靶材的研究

为了研究ITO粉体凝胶注模技术制备高密度靶材的合理工艺,采用正交试验法,研究了固相含量、分散剂含量、pH值对浆料黏度的影响。结果表明,固相含量和分散剂的质量分数分别为80%和0.08%,pH值为10时,可制备出低黏度的适合浇注的浆料。同时,在制备低黏度、高固相含量(80%)ITO浓悬浮体过程中,研究了单体、交联剂、引发剂含量对凝胶化效果的影响。结果表明,单体、交联剂、引发剂分别为浆料质量的2%、0.05%、0.04%时,可制备出高质量坯体。坯体经70℃干燥、600℃排胶,最后于1570℃烧结后得到密度高达7.12g·cm-3、晶粒尺寸均匀的ITO靶材。     

粉浆浇注制备大尺寸ITO靶材工艺

研究分散剂、pH值和固相含量对铟锡氧化物(ITO)浆料稳定性、流变性的影响,以及粉浆浇注压力对坯体密度的影响。结果表明:当聚丙烯酸(PAA)质量分数为0.5%、聚乙二醇(PEG)质量分数为1.5%、pH值为9、ITO固相含量为70%(质量分数)时,调制的浆料的流变性和稳定性最佳,并在注浆压力为1.5 MPa的条件下制备出相对密度为68%的高密度粉浆浇注坯体;对该素坯进行常压烧结制备了相对密度高于99.5%的ITO靶材。对靶材的组织与成分分析发现,粉浆浇注ITO靶材的结构为氧化锡完全固溶于氧化铟的单一立方In2O3结构,同时In、Sn和O元素分布均匀,无元素富集现象,晶粒尺寸均匀,完全满足八代以上镀膜线的应用技术要求。     

高致密ITO靶材制备工艺的研究现状和发展趋势

简述了ITO薄膜的各种性能和主要应用,综述了国内外ITO靶材的主要成形、烧结工艺及其研究现状,概括了ITO靶材的发展趋势.     

爆炸压实烧结ITO陶瓷靶材的实验研究

通过爆炸压实烧结纳米ITO粉末制备了ITO陶瓷靶材，结果表明爆炸冲击压实在靶材的后续烧结密实过程中起到了促进作用，它与常规的加压烧结相比，具有操作简单，设备要求低等很多优点。经过爆炸压实的烧结靶材具有细小的晶体颗粒，比商业靶材的晶粒度小约1个数量级。     

液相共沉淀法制备纳米ITO粉体

采用化学共沉淀法,以InCl3?5H2O和SnCl4?5H2O为原料,在掺杂浓度In2O3与SnO2的质量比为9:1的条件下,合成了平均粒径80nm的ITO粉体。利用TEM,XRD,DSC-TG,IR,ζ电位分析仪等实验方法对粉体的形貌、物相、结构等进行了表征。实验结果表明,当前驱体煅烧温度为600℃时,可以获得晶化良好的立方In2O3结构的In2O3和SnO2固溶体。根据ζ电位测定和TEM的观察结果,当反应的最终pH值为9时,粉体的分散性较好。     

缓冲溶液和分散剂对共沉淀法制备纳米级ITO粉体的影响

用化学共沉淀法制备ITO粉体。制备过程中,分别将NH_4Cl-NH_3H_2O、(NH_4)_2SO_4-NH_3H_2O和NH_4AC溶液作为缓冲溶液,保持反应过程中pH值基本不变。采用可溶性淀粉、PVP、十二烷基磺酸钠作为分散剂。借助XRD、TEM、BET及四探针电阻仪,研究缓冲溶液和分散剂对制得粉体的物相、形貌、分散性及导电性能的影响。结果表明:采用缓冲溶液制备出的粉体为单相In_2O_3粉体。采用NH_4AC作为缓冲溶液,用淀粉作为分散剂,当pH值为6~7时,所制粉体的粒径在10 nm左右,颗粒为立方体形,粒度均匀,分散性能好,电阻率相对较低。     

株冶ITO靶材国标通过审定

湖南日报消息10月底在四川成都召开的国家标准化审定会上，由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草的《氧化铟锡靶材》国家标准通过全国有色金属标准化技术委员会专家审定。     

铟锡氧化物靶材的应用及管状靶材的爆炸成形

铟在自然界是稀散金属，其氧化物具有许多优异的性能，合理利用铟资源的重要途径之一是生产铟锡氧化物（ＩＴＯ）靶材，介绍了ＩＴＯ靶材的应用领域，分析了平面ＩＴＯ靶材与管状ＩＴＯ靶材的特点，提出了ＩＴＯ管状靶材的爆炸成形技术，与现有成形技术相比，爆炸成形工艺特别适用于管状靶材成形，对制粉的要求将降低，不丧失粉末的优良性质，通过爆炸成形工艺的分析可知，适当控制状飞片厚度，飞行距离，爆速，炸药厚度并与粉末材料     

纳米ITO粉末及高密度ITO靶制备工艺的研究现状

对铟锡氧化物ITO(Indium Tin Oxide)纳米粉末的制备方法如均相共沉淀法，水溶液共沉淀法，电解法，溶胶-凝胶法，喷雾燃烧法，喷雾热分解法等以及ITO磁控溅射靶的现有几种制备工艺进行了综合评述。阐述了各种制备工艺过程和工作原理，比较和分析了各工艺方法的优缺点，并提出了制备高品质ITO粉末及ITO靶的努力方向。     

Comparing Microstructures of ITO Sputtering Targets Prepared by Tin Doped Indium Oxide Powders and In2O3- SnO2 Mixed Powders

磁控溅射ITO靶材制备ITO透明导电薄膜作为平板显示、太阳能电池、气敏元件等电子器件的电极材料,需要ITO靶材具有高纯度、高均匀性、高密度、高导电性的特点。对比研究了ITO共沉淀粉与In2O3、SnO2单体混合粉同炉烧结ITO靶材的微观组织结构差异,如：晶粒尺寸分布、晶粒形貌、元素分布、烧结速率等。结果表明：单体混合粉的烧结速率要比共沉淀粉的烧结速率高,但是前者烧结ITO靶材的微观组织结构不及后者烧结的均匀性好。对比而言,共沉淀粉更容易获得结构组织均匀的ITO靶材,但前提是要合理的设计烧结工艺抑制烧结过程中In2O3的分解。研究结果将会对提高ITO靶材微观组织均匀性和减少靶材毒化,进而提高靶材生产效率提供有益的参考     

Indium tin oxide nanosized composite powder prepared using waste ITO target

Indium tin oxide （ITO） nano-particles were prepared directly using waste ITO target, which had been coated by magnetron controlled sputtering. The waste ITO target was cleaned with de-ionized water, and then dissolved in acid, filtrated, neutralized, manipulated through azeotropic distillation and finally dried, and in this way the precursor of indium tin hydroxide was obtained. The nanosized rio composite powder was prepared after the precursor heat-treated at 500℃ for 2 h. TEM images show a narrow distribution of particle size is 5-20 nm and the particle size can be controlled. Its granule has a spherical shape and the dispersion of the particle is well. X-ray diffraction （XRD） patterns indicate the only cubic In2O3 phase in the ITO powder hot-treated at 500℃. The purity of ITO composite powder is 99.9907%. The content of radium within filtrate was detected by using the EDTA titration of determination of indium in the ITO powder and ITO target. Appropriate amount of SnCl4.5H2O was dissolved in the filtrate, and then ITO powder containing 10 wt.% SnO2 was successfully prepared by heat-treating.     

ITO靶刻蚀时间对沉积ITO薄膜光电性能的影响

在磁控溅射过程中,通过观察在2～50 h的刻蚀时间下制备的ITO薄膜的表面形貌,研究了在磁控溅射过程中ITO靶表面的黑色凸起的形成过程,并探讨了刻蚀时间对沉积ITO薄膜的光电性能的影响。结果表明,随着刻蚀时间的增长,ITO靶材表面的In和Sn分布发生变化,导致ITO膜不均匀。薄膜的电学和光学性能因结节的形成而显著退化。而当刻蚀时间在40 h以下时,ITO薄膜的光电性能变化不大。然而,当蚀刻时间继续延长,薄膜的光电性能会迅速恶化。     

纳米ITO粉末制备工艺优化设计

研究采用均相共沉淀法制备纳米ITO（Indium Tin Oxide）粉末的制备工艺参数,从碱式溶度积平衡和酸式溶度积平衡,根据热力学平衡理论并引入化学反应热容参数分别计算了ITO前驱物In（OH）3和Sn（OH）4开始沉淀和沉淀完全的pH值以及其开始溶解和溶解完全的pH值,给出了这些pH值随沉淀温度的变化规律,由此对工艺参数进行了优化设计并提供了一种有效的材料掺杂新工艺.采用高分辨率透射电镜,扫描电镜,X射线衍射对ITO纳米粉末进行了测量.结果表明,ITO粉末的平均晶粒大小为28 nm,而且沿（400）面生长.     

纳米Cu粉末的放电等离子烧结

利用放电等离子烧结装置考察了纳米铜粉坯体的升温过程,研究了烧结速度和烧结温度对烧结等效电阻、烧结体相对密度及晶粒尺寸的影响。结果表明：在烧结过程中存在着最佳的烧结速度,当烧结速度为150℃／min时,样品致密度达到峰值88％左右,晶粒的平均尺寸接近200nm,且烧结的等效电阻随升温速度的增加而降低;纳米Cu粉末在250℃时开始烧结成块,随烧结温度提高,烧结致密度不断提高,电阻降低;但是当升温速度过快,烧结温度过高时,出现反致密化现象。     

预热爆炸压实烧结纳米ITO陶瓷粉末

改进爆炸实验装置，并利用该装置实施了预热爆炸压实实验。以商业ITO纳米陶瓷粉末为原料，通过压力机将粉末压实到大约50％理论密度的初始压坯，选择预热温度为800℃以上进行爆炸压实，从而获得了致密且晶粒在纳米量级的良好烧结体。结果表明：预热爆炸烧结体微观组织结构均匀，晶粒尺寸分布在200nm左右，且将烧结体在扫描电镜上放大到100，000倍时仍未发现明显孔洞和微裂纹等缺陷。认为宏观塑性变形和晶粒长大是导致良好烧结的2个主要机制。     

烧结作用对CVD法超细铼粉性能的影响

研究了一种化学气相沉积(CVD)制备超细铼粉的新方法,即以NH4ReO7为原料,通过将其分解为Re2O7后气相输运至还原区,经氢气还原生成超细铼粉.对不同还原温度下制备的超细铼粉样品,采用XRD、SEM、激光粒度分析进行表征,实验揭示了烧结作用对晶粒尺寸、形貌、表面状态及粒度等粉末性能的影响规律.结果表明,随还原温度升高,烧结作用增强,制备的超细铼粉晶粒尺寸增大,具有更好的球形度,表面趋于光洁,平均粒径增大.