配合物[Co（C6H4O2N）2（H2O）4]的合成与晶体结构

采用水热法,用氯化钻与异烟酸反应得到了分子式为[Co（C6H4O2N）2（H2O）4]的配合物,通过X-射线单晶衍射研究了其结构。该配合物的晶体属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=0．63736（19）nm,b=0．6921（2）nm,c=0．9282（3）nm,α=96．051（3）°,β=104．703（3）°,γ=0．113084（3）°,V=0．35454（18）nm^3,Z=1,Dc=1．757g／cm^2,Mr=375．20,F（000）=193,μ（MoKa）=1．257mm^-1,R1=0．0834,wR2=0．2302[I〉2σ（I）],晶体由具有六配位的畸变八面体结构的两性离子通过氢键和面．面π-π堆积构成。     

一维链状磺酸银配合物[Ag_2(2-Pyr)(H_2O)_4]L_2的合成与晶体结构

由Ag2CO3、2,5-二氯-4-氨基苯磺酸(HL)和2-甲基吡嗪(2-Pyr)反应,得了一种新型磺酸银配合物[Ag2(2-Pyr)(H2O)4]L2(1),通过元素分析、红外光谱和X-单晶衍射等对配合物的结构进行了表征。结果表明:1属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=0.92748(19),b=0.77156(15),c=2.0044(4)nm,β=91.34(3)°,V=1.4340(5)nm3,Z=2,F(000)=850,Dc=1.999g/cm3,R1=0.0867,wR2=0.1717[I>2σ(I)]。配合物中银离子被2-Pyr配体和配位水分子连接成一维的链状结构,进一步通过分子间氢键作用扩展为三维的超分子结构。并且得出了第二配体(2-Pyr)的存在使磺酸银化合物的结构发生了根本的改变。     

双核钴配合物[Co2(phen)4(C8H7O2)2](ClO4)2·2EtOH的合成与结构

以2-甲基苯甲酸、邻菲罗啉和Co(ClO4)2·6H2O为原料,常温下在乙醇水溶液中合成得到了一个中心对称的双核钴的配合物[Co2(phen)4(C8H7O2)2](ClO4)2·2EtOH,用元素分析、红外光谱、热重分析和X-射线单晶衍射表征了配合物的结构.结果表明:配合物属于单斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=9.684(2)(A),b=13.077(3)(A),c=13.958(3)(A),α=111.11(3)°,β=94.54(3)°,γ=102.60(3)°,V=1 584.9(9)(A)3,Z=1,μ =0.682 mm-1,F(000) =722.0,Dc=1.467g·cm-3.配合物结构单元中,中心对称的双核钴[Co2(phen)4(C8H7O2)2]2+阳离子与两个结构无序的ClO4-以静电引力相作用,两个乙醇分子则通过O—H…O氢键与配位阳离子相连.     

钴(Ⅱ)配合物[Co(2,2′-bipy)2(NO3)]2SO4·(H2O)5的水热合成和晶体结构

以2,2′-联吡啶和硝酸根为混合配体,通过水热反应合成了一个新的钴(Ⅱ)配合物[Co(2,2′-bipy)2(NO3)]2SO4·(H2O)5,用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射表征了配合物的结构.标题配合物晶体属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶体学参数:a=0.709 32(9) nm,b=1.952 8(2) nm,c=1.684 1(2) nm,β=96.835(2)°,V=2.316 1(5) nm3,Z=2,D=1.495 g/cm3.配合物中每个钴(Ⅱ)离子与两个2,2′-联吡啶分子中的4个N原子、1个硝酸根的两个O原子形成六配位的变形八面体结构.     

配合物Co(2-mpac)2(H2O)2的晶体结构与热稳定性

以2-甲基-5-羧基吡嗪为配体合成了标题化合物,并利用元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射以及热重分析对配合物进行了表征.晶体学数据:三斜晶系,P-1空间群,a=5.1068(7)(A),b=6.3725(8)(A),c=12.2900(16)(A),α=103.5740(10)°,β=91.057(2)°,γ=108...     

金属-有机配合物的合成途径研究进展

综述了金属-有机配位聚合物在设计与合成途径上的新思路和新方向,并结合近几年有代表性的实例加以证明,为今后金属-有机配位聚合物的合成、发展与应用提供有力的参考。     

混合配体配合物[Co3(BTC)2(Lb)2(CH3CH2OH)2·4H2O]n的合成与晶体结构

以1,3,5-均苯三甲酸(H3BTC)、2-[1-(2-吡嗪基)乙缩醛腙(La)、醋酸钴、为原料采用水热法合成了配合物[Co3(BTC)2(Lb)2(CH3CH2OH)2·4H2O]n(1)(Lb=2-乙酰基吡嗪缩水合肼).配合物晶体属单斜晶系,空间群C2/c.X-射线单晶衍射结果表明:两个Co2+离子与氧原子、氮原子...     

配合物[Co(C9H6NO)3]·C2H5OH的醇热合成与表征

采用醇热合成法合成了标题化合物[Co(C9H6NO)3]·C2H5OH,测定了其晶体结构,晶体属于单斜晶系,P21/n空间群,晶体学参数为:a=1.1268(2)nm,b=1.3034(2)nm,c=1.6606nm(3),β=94.15(1)°,ν=2.4325(8)nm3,Ζ=4,Dc=1.468Mg/m3,F(000)=1112.配合物中有三个N原子和三个O原子与中心离子Co(Ⅲ)配位,形成畸变的八面体配位环境.配合物通过分子间氢键作用与溶剂乙醇分子形成二维超分子的晶体结构.     

含磺酸金属-有机配合物的研究

金属—有机配合物是目前功能配合物研究的热点。本文简述了磺酸的配位化学及含磺酸的金属有机配合物的研究概况,介绍了目前研究最多的几种含磺酸的金属—有机配合物,并对含磺酸的金属有机配合物的研究前景作了展望。     

双核铜配合物[Cu2(H2tea)2(dca)2]2·H2O的合成和晶体结构

合成了一个铜的双核配合物[Cu2(H2tea)2(dca)2]2·H2O(dca-=二氰胺盐;H3tea=三乙醇胺),通过元素分析和红外光谱对其进行了表征,并通过X-单晶衍射确定了其晶体结构.结果表明,该配合物属于单斜,空间群P21/c:a=2.102 9(6)nm,b=1.272 5(8)nm,c=1.888 4(8)nm;β=112.955 0(10)°,V=4.653 7(1)nm3,Mr=1 129.14,Dc=1.612 g/cm3,F(000)=2 328.0,R1=0.036 8(7 515),wR2=0.097 7(10 146),I>2σ(Ⅰ).晶胞中含有两个独立结构的双核铜[Cu2(H2tea)2(dca)2]分子和一个水分子.每个双核铜的两个Cu2+离子都是通过来自不同H2tea-中的两个已脱质子的羟乙基氧(μ2-O)桥连而成.其中一个独立结构的双核铜中,两个Cu2+均与配位原子形成六配位的拉长八面体.另一个独立结构的双核铜中,1个Cu2+与配位原子形成六配位的拉长八面体,而另1个Cu2+与配位原子形成五配位的四角锥.     

新型配位聚合物[Co(C_5H_5N)_2(H_2O)_2(O_2CC_2H_4CO_2)]_n的水热合成和晶体结构

以CoCl2.6 H2O和丁二酸(CH2COOH)2、三乙胺为原料,在中温水热反应条件下,合成了一种新型配位聚合物[Co(C5H5N)2(H2O)2(O2CC2H4CO2)]n,并对其进行了X射线单晶衍射和红外光谱测定。晶体数据如下:正交晶系,Pbca空间群,a=11.91940(12)nm;b=8.91440(10)nm;c=15.1025(2)nm;α=90.00;β=90.00;γ=90.00;V=1604.71(3)nm3;Z=4;Dc=1.528 g/cm3;μ=1.101 mm-1;F(000)=764;R1=0.0492,wR2=0.0831。该晶体通过分子间氢键和相互作用的π-π键形成一维的链状结构。     

钴配位聚合物Co[2,4-bis(2-(benzylacid)thiophenylmethyl)-1,5-dimethylbenze]2(pyridine)2的水热合成、晶体结构及热稳定性

在水、甲醇和N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中以2,4-双(2-(苯甲酸)苯巯甲基)-1,5-二甲苯(2,4-bis(2-(benzylacid)thiophenylmethyl)-1,5-dimethylbenze)、吡啶(pyridine)、硝酸钴为原料采用水热法合成了标题配合物co[2,4-bis(2-...     

二高氯酸四（2－羟基吡啶）二水合钴的单晶制备及结构分析

２－羟基吡啶（ＨＬ）、Ｔｂ（ＣｌＯ_４）_３·６Ｈ_２Ｏ和Ｃｏ（ＣＨ_３ＣＯＯ）_２·４Ｈ_２Ｏ在乙腈中反应，制备了［Ｃｏ（ＨＬ）_４（Ｈ２Ｏ）_２］（ＣｌＯ_４）_２，并且测定了它的晶体结构。［Ｃｏ（ＨＬ）_４（Ｈ_２Ｏ）_２］（ＣｌＯ_４）_２的晶体为单斜晶系，ｐ２１／ｎ空间群，晶胞参数为α＝０．９３１３（３）ｎｍｂ＝１．１５８６（１）ｎｍ，ｃ＝１．２９８４（２）ｎｍ，β＝９７．２４（２）°。［Ｃｏ（ＨＬ）_４（Ｈ_２Ｏ）_２］￣（２＋）为六配位畸变八面体构型，２－羟基吡啶的氧原子同钴配位。     

超分子化合物[Zn(H2O)6](ada)(bipy)的水热合成和晶体结构

在水热条件下合成了结构新颖的超分子标题化合物,通过元素分析和X-射线单晶衍射仪等方法对超分子化合物进行了表征和测定.测定结果表明品体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.764 8(2)nm,6=1.172 3(3)nm,c=1.583 7(5)nm,a=103.150(6)°β=90.450(5)°,γ=92.8...     

Hydrothermal Crystal Growth,Structures and Thermal Properties of Co(II)-4,4′-bipyridine-Based Coordination Polymeric Materials

Hydrothermal synthetic parameters were studied and optimized for the preparation of new coordination polymeric materials based on Co(II) and 4,4′-bipy. A new polymeric compound, [Co₂(H₂O)₂(OH)₂(4,4′-bipy)₈](NO₃)₂·2(4,4′-bipy) 10(H₂O) (1), was prepared and structurally characterized by single crystal experiment. The framework of (1) is made up of two different one-dimensional substructures, i.e., the neutral chain A and positively charged chain B, both of which share the same nodes and node linkers. This is rarely found, especially from a one-pot crystal growth technique. Two other crystals were also identified, i.e., [Co(SO₄)(H₂O)₃(4,4′-bipy)]·2(H₂O), and K₂Co(H₂O)₆(SO₄)₂. The optimization of synthetic parameters apparently favors the formation of different polymeric structures, and this can be experimentally fine tuned. The influences of these parameters on phase formation, purity and crystal growth are discussed. The complicated thermogravimetric property of the new compound is also reported.     

配位聚合物[Cu(bipy)(H_2O)_2]SO_4的合成及晶体结构表征

在水醇溶液中合成了标题配位聚合物[Cu(bipy)(H2O)2]SO4(bipy=2,2-′bipyridine),进行了元素分析、X射线衍射等表征。X射线衍射结果表明,此配合物属单斜晶系,空间群为Cc,晶胞参数为:a=1.5138(2)nm,b=1.2455(8)nm,c=0.7001(8)nm,β=106.013(3)°,V=1.2690(0)nm3,Z=4,Dc=1.841 g/cm3,μ=1.913 mm-1,F(000)=716。配合物中的金属铜离子与一个2,2′-联吡啶、2个水分子配位,形成一个变形的四边形结构。配合物通过O-H…O氢键构建为三维超分子。     

有机模板硼酸盐[C2H8N][B5O6(OH)4]的合成及发光性能研究

以二甲胺和硼酸为原料,通过水热反应合成有机模板硼酸盐[C2H8N][B5O6 (OH)4],通过单晶X射线衍射对其晶体结构进行分析,该晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为a=1.3381(75) nm,b=1.1468(56)nm,c=1.7137(92) nm,α=90.032(64)°,β=112.292(82)°,γ=89.988(85)°,V=2.433(2.000) nm3.粉末衍射(PXRD),红外(IR),热重(TGA)以及荧光(PL)等手段对其晶体进行分析表征.在不同温度下对该物质进行热处理,观察其IR和PXRD的变化判断其内部的结构是否能够保持稳定,并通过热重分析进行补充说明.荧光光谱结果表明在经过不同温度热处理后,该物质的发光特性发生明显的变化.实验证实[C2H8N] [B5O6(OH)4]一种可能用在白光LED上的荧光粉.     

有机锡化合物{n-Bu2Sn[2,6-(O2C)2C5H3N](H2O)}2的合成和晶体结构

利用二丁基氧化锡与2,6-吡啶二甲酸反应合成了目标化合物{n-Bu2Sn[2,6-(O2C)2C5H3N](H2O)}2。用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱以及X-射线单晶衍射进行了表征和结构测定。X-射线单晶衍射测定表明,该化合物为四方晶系,空间群P4(2)/n,a=1.7721(5)nm,b=1.7721(5)nm,c=1.1164(4)nm,α=β=γ=90,°Z=4,V=3.5060nm3,F(000)=1680,R1=0.0344,wR2=0.0853。化合物中两个锡原子呈七配位畸变五角双锥构型。     

基于含铜簇配位聚合物的制备及晶体结构

通过席夫碱配体2-羟基-3-甲氧基-苯甲醛缩烟酰肼(IAH)和碘化亚铜在溶剂热条件下得到新型的铜(I)配位聚合物[(Cu2I2)L]n。通过元素分析、红外光谱和热重分析等方法对该配合物进行了表征,并测定了它的单晶结构。配合物属三斜晶系,空间群P-1,a=7.998 8(8)?,b=12.642 3(12)?,c=17.919 7(17)?,α=89.528(2)°,β=89.528(2)°,γ=73.688 0(10)°,V=1 738.9(3)?~3,Z=2。