X射线光电子能谱分析电工钢板铬酸盐涂层中铬形态

使用X射线光电子能谱(XPS),对电工钢板铬酸盐涂层中的元素组成及铬元素的价态进行了研究,并对其形成机理进行了探讨。结果表明,涂层中主要含有Cr、O、Mg、Al、B以及C元素。在给定的处理工艺条件下,铬酸盐涂层钢板中铬元素主要是以Cr2O3,CrO3形态存在,在检测中没有发现零价铬。     

X射线光电子能谱分析电工钢板铬酸盐涂层中铬形态

使用X射线光电子能谱(XPS),对电工钢板铬酸盐涂层中的元素组成及铬元素的价态进行了研究,并对其形成机理进行了探讨。结果表明,涂层中主要含有Cr、O、Mg、Al、B以及C元素。在给定的处理工艺条件下,铬酸盐涂层钢板中铬元素主要是以Cr2O3,CrO3形态存在,在检测中没有发现零价铬。     

电流密度对镀锡板钝化膜厚度、成分及膜中铬元素的影响

镀锡板钝化过程中的电流密度对钝化膜的性能影响较大,同时膜的性能又与厚度、成分、Cr元素含量等因素相关。实验通过改变镀锡板钝化膜生成过程中的钝化电流密度,探究电流密度对生成的钝化膜的厚度和成分的影响,并使用X射线光电子能谱(XPS)对在此电流密度下得到的钝化膜中Cr元素的组元和价态进行分析。结果表明在电流密度由3A/dm~2变为0.5A/dm2时:钝化膜厚度变薄,钝化膜中Sn元素含量增加,Cr元素含量减小;钝化膜中Cr元素的组元均由单质Cr、Cr_2O_3、Cr(OH)_3构成且不发生变化,但各价态组分的相对含量发生改变,低价态Cr含量降低,高价态Cr含量升高;镀锡板钝化膜组成成分呈现层状分布。     

金属铀与CO原位反应的X射线光电子能谱研究

采用X射线光电子能谱 (XPS)分析研究了多晶贫铀的清洁表面在 2 98K时与CO的原位反应过程。初始反应各阶段U4f,O1s和C1s芯能级谱的变化和定量分析表明 ,CO在金属铀表面吸附解离 ,解离出的原子氧和原子碳分别与金属铀形成氧化物和碳化物 ,碳原子比氧原子向基体扩散得更深。实验过程中未发现CO分子吸附在金属铀表面的证据。     

X射线光电子能谱检测热喷涂锌铝合金防腐性能的研究

锌铝合金可用作为风力发电装置的防腐材料.采用X射线光电子能谱(XPS)研究了由热喷涂方法制备的不同含量铝锌合金制得的TJPTZA1#、TJPTZA2#、TJPTZA3#和TJPTZA4#合金的防腐蚀性能,探究了合金与基体界面处的物质成分.使用能谱检测手段探索了界面处的元素成分及其含量,从而为以上合金的防腐性能研究提供依据.     

X射线光电子能谱分析钒渣熟料中钒的价态

将转炉钒渣和碳酸钠混合, 在800 ℃下通过控制空气氧化时间制备一系列氧化程度不同的钒渣熟料, 对这些熟料进行水浸试验与X射线衍射(XRD)物相分析, 并使用X射线光电子能谱(XPS)分析法, 对钒渣熟料中钒元素的价态进行了定量研究。试验结果表明, XPS全谱得到的钒渣熟料元素与原始成分基本相符。窄扫图谱拟合过程得到了熟料各价态V 2p_3/2的结合能与半峰高宽的数据, 钒价态拟合结果显示随着氧化时间的增加, 熟料中V和V含量分别增加和减少, V含量先升高后降低, 结果与熟料的水浸结果以及XRD分析结果相符。     

氩离子溅射锡氧化物及焊料合金的光电子能谱探究

利用X射线光电子能谱(XPS)及深度剖析技术,定量研究了SnO和SnO₂在不同氩离子束能下化学损伤。0.5、1、2 keV的离子束能溅射后,SnO₂无明显化学损伤;而SnO则出现不同程度的还原,分别产生了7.0%、15.3%、20.6%的Sn单质。实验还表明,同离子束能不同电流下,Sn²⁺还原程度相差无几。因而利用XPS及深度剖析技术对Sn焊料进行表面分析时,须选用尽可能低的束能以减少化学损伤。定性讨论了Sn价带,4d和3d电子层的图谱特征,并确定了用Sn 3d5图谱进行Sn价态的定量分析。利用获得的Sn⁰、Sn²⁺、Sn⁴⁺图谱参数,以模拟波峰焊的锡铜焊料为例,定量分析了Sn价态随深度的变化,结果表明,氧化层最表面主要为SnO₂并逐步过渡到SnO。     

氧化铁复合颜料表面包覆层结构的X射线光电子能谱研究

表面包覆无机膜是改善粒子性能的重要方式,实验在铁红超细微粒子中掺杂稀土元素Nd和SiO₂,形成氧化铁复合颜料,采用X射线光电子能谱(XPS)研究表面无机膜的成分、化学状态及其含量,推测Fe₂O₃复合颜料表面包覆无机膜及稀土掺杂涂层的情况。结果表明,根据O 1s和Fe 2p谱图分析Fe-O键反应弱,推知Fe₂O₃粒子表面包覆情况良好,根据Si 2p和Nd 3d、Nd 4d化学位移,推测Nd、Si原子可能进入Fe₂O₃晶格,取代了O、Fe原子,降低了Fe-O的比例,重新结合形成新键,使复合粒子表面形成Nd-O-Si键,稀土原子成功掺杂在Fe₂O₃粒子表面包覆的SiO₂无机膜中。因稀土元素且有丰富的谱线特征,使制备的颜料色彩效果更佳,提高了粒子的性能。     

热镀锌钢板无铬钝化膜耐腐蚀性研究

针对某冷轧厂投产初期生产的无铬钝化热镀锌产品耐盐雾腐蚀性差的问题,从分析影响无铬钝化镀锌产品耐腐蚀性能的因素入手,优化带钢表面粗糙度、无铬钝化膜膜重、涂覆辊硬度等工艺,使热镀锌钢板无铬钝化膜的耐蚀性得到明显改善,72 h中性盐雾试验腐蚀面积≤5%的合格率达到94%以上。     

镀锡液锡泥中锡的物相分析

本文使用扫描电镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱（FT IR）、X 射线衍射（XRD）以及X 射线光电子能谱（XPS）等方法,对弗洛斯坦连续电镀锡溶液中产生的锡泥的组成及物相进行了分析。结果表明,在锡泥中主要含有C、O、S及Sn等元素。锡泥经水洗后,其中含有的原电镀液中的成分被溶解于清洗液中,锡泥主要由锡的化合物及少量的苯酚磺酸盐组成。通过XPS窄幅扫描表明,Sn 3d5/2谱峰位于4869 eV位置,对应于元素锡的四价氧化态。锡泥中含有的主要成分为SnO2。     

镀锡板表面黄斑缺陷分析

采用金相显微镜、电子显微镜配合能谱分析、辉光光谱仪及电化学方法,对产生黄斑缺陷的镀锡板进行了分析和研究。检验结果表明,镀锡板表面黄色斑点是锡的氧化物;进一步的分析发现,黄斑缺陷的产生与镀锡机组在生产过程中辊子对镀锡板的擦伤有关,由于在镀锡板生产过程中表面锡层和钝化膜被擦伤,破坏了锡层和铬酸盐钝化膜的连续性,当遇到空气中的湿气时,擦伤处的腐蚀电流比没有擦伤的正常镀锡板的腐蚀电流大,使这些区域的耐蚀能力降低,容易氧化发黄,从而导致黄斑缺陷的产生。     

硫蚀时间对镀锡板腐蚀产物成分的影响研究

通过研究镀锡板硫蚀时间对腐蚀产物成分的影响,可以促进对镀锡板硫蚀机理的理解和硫变发黑问题的解决。实验通过改变镀锡板在硫化钠-乙酸模拟溶液(pH6)中的浸泡时间,使用X射线光电子能谱仪(XPS)对不同硫蚀时间下得到的产物主要元素质量分数及S的组元和价态进行刻蚀分析。结果显示在硫蚀时间由2、9d并延长到23d的过程中:S元素质量分数逐渐升高,O元素质量分数先降低再升高,在最终稳定的硫蚀产物中,金属元素Sn的质量分数接近于0,Fe元素质量分数在60%上下浮动,金属Sn只能为基体提供物理保护作用;硫蚀产物中S元素组元主要有S单质、S^-和S^2-构成且不发生变化,但各价态组分的相对含量发生改变,即低价态S质量分数降低,高价态S质量分数升高,S元素组合态在硫蚀过程中呈现被氧化的趋势。增大Sn层厚度和均匀性、在罐装物中添加还原性物质是改善硫蚀的有效途径。     

镀锡板表面分析实验样品的前处理方法分析

通过X射线光电子能谱（XPS）分析手段,对经不同清洗液超声清洗并气枪吹干后的镀锡板样品表面元素组成进行了表征,发现经过这些传统的测试前处理过程,样品表面均会留下一个主要由C、O及可能存在的H为主要成分组成的薄膜。该薄膜在常温下的大气环境中表现稳定,但在轻微加热后可完全脱附。由此总结出对镀锡板样品,使用如下方法,即酒精超声清洗并冷风吹干后,进样到真空室里,等待进行分析前,再将样品微微加热使保护膜脱附,可以得到洁净的待分析表面,满足表面分析的需要。     

具有纳米氧化层自旋阀薄膜的XPS研究

采用X射线光电子能谱(XPS)研究了带有两种纳米氧化层(NOL)Ta/Ni₈₀Fe₂₀/Ir₁₉Mn₈₁/Co₉₀Fe₁₀//NOL1//Co₉₀Fe₁₀/Cu/Co₉₀Fe₁₀//NOL2/Ta的镜面反射自旋阀薄膜的化学结构.研究结果表明:CoFe/NOL1和NOL2/Ta界面处发生了热力学有利的化学反应.CoFe磁性敏感层仍保持金属特性,部分氧化的CoFe和Ta发生界面反应,使得Ta覆盖层被氧化成Ta₂O₅,形成NOL2.由于仍存在部分金属CoFe,NOL1为不连续的氧化层,使得与IrMn层仍存在直接的交换耦合作用.在退火过程中,IrMn层中的Mn原子扩散到NOL1中;然而,由于NOL1和扩散的Mn原子发生界面反应,生成Mn的氧化物,从而阻止Mn原子的进一步扩散,使其偏聚在NOL1中.     

X射线荧光光谱法测定电镀锡板镀层中铅含量

选取具有代表性的不同镀层质量及不同铅含量的电镀锡板样品为校准样品, 采用欧盟BS EN 10333-2005(包装用钢-与人和动物用食品、产品和饮料接触的扁平钢制品-镀锡钢)标准要求的方法测定校准样品中镀锡层铅含量, 解决了电镀锡板校准样品短缺的问题, 并依此建立了X射线荧光光谱法直接测定电镀锡板样品中单位镀锡层质量中铅含量的分析方法。利用仪器自带的薄膜分析软件将样品分为两层(基板层和镀锡层)来逐层分析, 校正了基板中铅造成的测量干扰。采用仪器自带的基本参数法(FP)软件, 自动校正了单位镀锡层质量不同造成的锡元素干扰, 使校准曲线的相关系数达到0.993。结果表明, 方法适用于单位镀锡层质量为2.0 g/m²及以上, 基板厚度大于0.2 mm样品的测定。采用方法对电镀锡板实际样品进行分析, 测定结果与欧盟BS EN 10333标准方法吻合, 相对标准偏差(n=6)在4%~20%之间。