非菊酸酯型拟除虫菊酯与杀灭菊酯(Sumicidin,S-5602)

序言天然除虫菊素,曾由Staudinger等人分离出六种环丙烷羧酸酯并确定了结构。之后,人们继续进行了广泛研究,从结构上加以改造,特别是改造其醇部分的结构,从而研制出了诸如:丙烯菊酯、胺菊酯、苄呋菊酯、苯醚菊酯等优异的化合物。另一方面,虽然对羧酸部分的结构也积极进行了改造工作,仍未发现相当于菊酸的非三元环羧酸,当时一般就认为环丙     

胺菊酯的气相色谱定量

胺菊酯是高效低毒的拟除虫菊酯类杀虫剂,通常与其它杀虫剂复配制成气雾剂,灭蚊蝇速杀性优良。其化学名称为(±)顺,反式-3,4,5,6-四氢酞酰亚胺基甲基菊酸酯,分子式C_(?)H_(25)NO_4,分子量331.4,结构式如下:     

速灭磷气相色谱分析

速灭磷系有机磷杀虫剂,化学名称为O-2-甲氧基羰基-1-甲基乙烯基-O,O-二甲基磷酸酯。结构有顺、反两种空间异构体: 分析方法主要有盐酸羟胺法和红外分光光度法目前国内采用盐酸羟胺法。国内生产的速灭磷含量较低(40～50%),杂质较多,对盐酸羟胺法有干扰,误差较大。红外分光光度法尚难用于工业生产分析。我们参考有关文献,进行了色谱法研究,确定了以十三烷为内标的定量分析方法。该方法操作简单、快速、精密度高。同时能使样品中的顺、反两种     

气相色谱法测定Fenvalerate(S—5602)酸部分的旋光异构体

α—氰基—3—苯氧基苄基α—(4—氯苯基)异戊酸酯(Fenvalerate S—5602 Sumicidin~((R))是一种新的合成拟除虫菊酯杀虫剂。其分子中酸和醇的部位都有不对称的碳原子。因此,S—5602是四个立体异构酯的混合物,而其酸部分中S—构型的杀虫力比R—构型的强。本文介绍了 S—5602酸部分旋光异构体的分析方法。关于丙烯菊酯、二氯苯醚菊酯及其他菊酸酯类的光学异构体的分析方法,已有报导。在研究中是将酯在碱液中水解生成的酸或醇衍生为非对映异构体的酯,用气相色谱测定。虽然这些方法可以应用于 S—5602,但在碱液中水解时,释放出的α—4—氯苯基异     

禾大壮工业品、乳油和颗粒剂的气相色谱测定

禾大壮是选择性除草剂,对萌发的阔叶杂草和禾本科杂草有毒性,防治稻田稗属杂草特别有效[用量为2～4公斤(有效成分)/公顷]。化学名称为S-乙基-六氢-1H-氮杂环庚烷硫代氨基甲酸酯。结构式如下:     

灭草隆工业品的快速测定

灭草隆的分析方法,过去用惯常的定胺法。近年来,发展了气相层析法。本文介绍的是一种适用于工业分析的快速测定。借溴取代反应测定取代苯脲除草剂,对于溴化反应非瞬时完成的灭草隆,则加入过量试剂与其作用,然后用碘量法测定过剩的溴量。我们探索了可能的最佳分析条件,包括称样重量,溶剂的类型,酸度的影响,反应时间,溴液用量及再现性等。分析方法综述如下。     

灭草隆工业品的快速测定

灭草隆的分析方法,过去通常用的是定胺法。近年来,发展了气相层析法。本文介绍的是一种适用于工业分析的快速测定。借溴取代反应测定取代苯脲除草剂,对于溴化反应非瞬时完成的灭草隆,则加入过量试剂与其作用,然后用碘量法测定过剩的溴量。我们探索了可能的最佳分析条件,包括称样重量,溶剂的类型,酸度的影响,反应时间,溴液用量,再现性等。现将分析方法综述如下:     

气雾杀虫剂产品中右旋苯醚氰菊酯的气相色谱测定

建立了用气相色谱外标法分析气雾杀虫剂产品中右旋苯醚氰菊酯的方法。色谱条件:色谱柱为DB170130m×0.32mm,检测器为火焰离子化检测器,在DB1701色谱柱上右旋苯醚氰菊酯能与其它组分很好的分离,分离度(α)>2.0。右旋苯醚氰菊酯的浓度在1.0￣0.00010mg/ml范围内呈现良好的线性关系,r=0.9999;检测限为1.0μg/g。方法的回收率为93.6%￣103.2%。该法操作简便、快速、准确性高、重复性好,对同一样品的5次平行测定的相对标准偏差(RSD)<3.0%,可作为本品的质量控制方法。     

灭蚊蝇喷射剂中胺菊酯和戊菊酯含量的气相色谱分析

灭蚊蝇喷射剂中胺菊酯和戊菊酯含量的气相色谱分析熊裕堂，张丽生（山西大学化学系，太原０３０００６）胺菊酯和戊菊酯均系低毒高效杀虫剂，对人畜较安全；对蚊、蝇及蟑螂等，胺菊酯具有快速击倒作用，戊菊酯具有毒死作用［１］。二者的复配喷射剂是较理想的杀灭室内卫生...     

气相色谱质谱法同时测定土壤中甲萘威、丙烯菊酯和甲氰菊酯

建立了快速溶剂提取土壤中甲萘威、丙烯菊酯和甲氰菊酯,气相色谱质谱法进行测定的方法,并研究了提取试剂和温度对测定结果的影响.甲萘威、丙烯菊酯和甲氰菊酯在4.00～80.0μg·L-1范围内线性良好,3个浓度的加标回收率在88.8％～108.0％之间,6次测定结果相对标准偏差在1.64％～3.02％之间.实验结果表明,本方...     

气相色谱测定三氯乙烯

三氯乙烯由四氯乙烷脱氧化氢而制备，它作为洗涤剂被广泛用于工业生产中。本文提出三氯乙烯的分析方案，并评述了三氯乙烯在该固定相上的色谱行为。用本文所提出的方法分析三氯乙烯，可提高准确度，缩短操作时间，此方法相对标准偏差为0.01％。     

气相色谱法测定醚菊酯的研究

本文研究了醚菊酯的的气相色谱测定方法,提出了选用10%SE-30为固定液,常用的FID检翻器,以P,P′-滴滴清为内标物测定醚菊酯的方法。该方法的准确度、精密度均符合农药分析的要求。     

粮谷类食品中联苯菊酯的气相色谱检测

[目的]建立了粮谷类样品中联苯菊酯的气相色谱检测方法。[方法]粮谷类样品采用乙腈提取,弗罗里硅土净化,气相色谱-电子捕获检测器检测。[结果]方法在20~200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 8。在40、100μg/L两个不同加标质量浓度水平下,联苯菊酯的添加回收率为90.1%~102.5%,相对标准偏差为4.3%。[结论]该方法既能有效提取联苯菊酯,又能最大限度的减少油脂的干扰,净化效果良好,灵敏度高,结果准确,适用于粮谷类食品的联苯菊酯定性与定量分析。     

氯氟醚菊酯蚊香的气相色谱测定法

文章采用气相色谱法分析盘式蚊香中氯氟醚菊酯的含量。用1∶1(体积比)甲醇-丙酮溶液作为溶剂,经超声波振荡器振荡2h后,以邻苯二甲酸二戊酯为内标,HP-5石英毛细柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。分析结果表明,氯氟醚菊酯的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.0026,变异系数为2.90%,回收率在98.93%～100.62%之间。     

用速灭菊酯防治刺槐小皱蝽的试验

一引言刺槐小皱蝽(Cyclopelta Parva Distant)又名刺槐蝽象、臭板蝽等。我省宿县、滁县、巢湖、阜阳等地区均普遍发生,为害刺槐、紫穗槐、葛条等豆科植物,严重影响林木生长。过去曾有用剧毒农药1059进行防治,很不安全。为此我们于81年6及7月用安徽省化工研究所生产的10％速灭菊酯(S—5602)乳剂对刺槐小皱蝽及为害核桃、黄连木的缀叶丛螟进行试验,以期该药在林业上能得到应用。     

气相色谱-双柱双检测器测定水稻土中菊酯农药的残留

建立全自动索氏提取-气相色谱法双柱双检测器测定水稻土中的7种拟除虫菊酯的分析方法。水稻土经石油醚和丙酮(2∶1)提取后,弗罗里矽小柱净化,ECD检测器分析,外标法定量,对水稻土前处理和仪器条件进行优化。结果表明:石油醚和丙酮(2∶1)提取液的效果及弗罗里矽小柱净化作用较为突出,结果符合农药残留分析要求。7种拟除虫菊酯类农药含量在0.02～0.50mg/L间呈良好的线性关系,相关系数R2均大于0.995。检出限(S/N=3)为0.001～0.003 mg/kg,添加0.02～0.50 mg/kg浓度,平均回收率72.8%～88.6%之间,相对标准偏差(RSD)2.3%～6.7%之间。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,适用于水稻土中拟除虫菊酯类农药残留的检测分析。     

气相色谱法测定速灭碱,异丙威时分解规律的研究

本文采用硅酮ＯＶ－１７为固定液，正十六烷为内标物，就速灭威和异丙威在气相色谱测定中的分解规律进行了研究，着重考察了汽化室温度、柱温、载气流速等方面的变化对分解的影响规律，找出了最佳色谱条件。     

气相色谱基础讲座(一)

序言在毛主席无产阶级革命路线的光辉照耀下,随着我国国民经济的不断发展,特别是石油、化肥、化工工业的飞跃前进,气相色谱相应获得了广泛的应用,并且提到一个很重要的地位。气相色谱具有高灵敏度、高选择性、高速度等优点。它能分析出百分之一克以下的物质,基至高达10~(-11)克以下的杂质也能检测出来,它能在不太长的时间内将石油馏分的100多个化     

气相色谱基础讲座(二)

第三章气相色谱的一般流程上面二章我们简单介绍了气相色谱的基本原理,那么如何实施这些步骤呢?需要什么附加条件呢?具体工作过程又是怎样呢?下面简略介绍气相色谱仪的一般工作流程。     

气相色谱基础讲座(三)

第五章定性、定量分析一、气相色谱常用术语及名词1.应答值通俗地讲,衡量回答、响应的大小称应答值。好比,老张喊老王时,老王或高或低的答应了一声,这回答声音的大或小就是老王对老张的应答大小。气相色谱中的应答值定义为:一定量的样品组分进入鉴定器后,在记录仪上得出的讯号的大小。通常用 S 表示。