电感耦合等离子体质谱法测定低浓度氪和氙

在环境分析及地球化学研究等工作中,有时需要对低浓度的稀有气体氪(Kr)和氙(Xe)进行定量分析.常用的分析仪器是气相色谱(GC)和专用气体质谱计.专用气体质谱计在对样品进行预处理后可达到很高的同位素比值分析精度,但是直接进样测定低浓度氪和氙样品浓度值的精度较低,价格昂贵、应用范围较窄.GC测量简单快速、仪器价格便宜,但是只能测定氪和氙的浓度,无法分析同位素丰度,而且检测限相对较高,难以胜任低于ppm浓度氪和氙样品定量分析的要求.电感耦合等离子体质谱计(ICP-MS)作为一种理想的多元素快速分析仪器,一般认为其不适合稀有气体分析.本文简要介绍本实验室发展的应用ICP-MS测定低浓度Kr和Xe的技术.     

电感耦合等离子体质谱分析方法的重要进展（2005~2016年）

2005~2016这十几年中,电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）仪器的性能得到了大幅改善,其灵敏度最高可达10⁶ cps/(1 μg/L, In),稳定性为1%～2%。多接收ICP-MS精密度的提高尤其显著,同位素测量精密度优于0.01%。各类ICP-MS普遍采用高速数据采集技术与数据库技术,使数据处理能力进一步加强。以三重四极杆和高分辨为代表的ICP-MS对基体干扰和多原子离子干扰消除能力进一步加强,绿色节能环保型和智能型ICP-MS也得到了关注。一些电离能较高的贵金属、类金属和非金属元素分析技术得到重视。以激光烧蚀（LA）、高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）、离子色谱（IC）、毛细管电泳（CE）、电热蒸发（ETV）和化学气体发生（CVG）为代表的联用技术及形态分析发展快速。单颗粒（SP）和单细胞（SC）等技术与ICP-MS的联用产生了以功能定义的专用ICP-MS,大大扩展了ICP-MS的应用领域。ICP-MS分析技术从传统的无机元素分析发展到有机生物及形态分析,从传统的样品消解后溶液进样分析发展到固体样品在线进样分析,从传统的元素含量分析发展到2D-3D成像分析和高精度同位素分析。ICP-MS在能源、地质、材料、环保、生物医学、食品、国土安全等诸多领域的应用进一步扩展,成熟的ICP-MS分析方法实现了标准化并得到推广和普及。本工作从6个方面总结回顾了2005~2016年间ICP-MS的重要进展,并对其发展前景进行了展望。     

同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法测定氪和氙

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)可用于分析周期表中的绝大多数元素,而氪和氙被认为属不能分析的元素,至今未见ICP-MS分析氪和氙的报道.在没有气体质谱计的情况下,为准确测量微量氪和氙,应用ICP-MS分析氪和氙同位素丰度比的技术及进行低浓度氪和氙半定量及定量的方法(另文发表),并拟在此基础上建立ICP-MS准确定量氪和氙气体同位素稀释法.     

气载、液载颗粒物直接进样ICP-MS技术及其在核工业中的应用

颗粒物分析在核、环境、生命科学等领域具有重要价值,不经复杂化学处理直接将颗粒物引入高灵敏电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）分析,具有分析速度快、可获取单颗粒特征信息、化学处理工作量小等优势。本文综述了气载、液载颗粒物直接进样ICP-MS分析技术,介绍了该技术在高效过滤器下游复杂基体气溶胶样品中的超痕量钚检测和悬浮液中单个氧化铒颗粒的高精度同位素分析中的应用,并从技术发展和分析应用角度进行了展望。     

激光烧蚀光谱-电感耦合等离子体质谱联用技术

激光烧蚀光谱（LAS）技术具有空间分辨率高,样品用量少,制样简单,分析速度快,可远程、实时、在线分析多相物质（气态、液态、固态）的特点,是近年来发展迅速的一种分析技术,具有广阔的应用前景,但它对痕量元素的分析能力不足。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术具有灵敏度高和多元素及同位素同时检测的能力,在微痕量元素精密分析方面具有很大的优势,但对基体元素分析存在困难。将LAS和ICP-MS技术相结合,形成LAS和LA-ICP-MS联用技术（LAS-ICP-MS）,可充分利用两种技术的优势,形成互补技术,为地质分析提供一种便捷、可靠的分析手段：利用LAS技术,可预先监测样品的大致含量与信号的稳定性等参数,筛选适用于LA-ICP-MS分析的样品,避免因元素含量过高引起的LA-ICP-MS采样锥锥口易堵塞,基体效应过大,以及因样品均匀性差或激光参数未优化等因素影响分析的准确性和精密度等问题;利用LA-ICP-MS技术,可对激光进样条件和原子化、离子化条件分开进行优化,从而改善仪器的分析性能。将LAS-ICP-MS用于岩石矿物分析,表现出其良好的应用前景     

同位素稀释质谱法特点

1997年国际物质量咨询委员会(CCQM)在巴黎召开的第六次会议,将同位素稀释质谱法、精密库仑、电位滴定、凝固点下降法和重量法定位于具有绝对测量性质的方法.其中同位素稀释质谱法是唯一一种微量、痕量和超痕量元素权威测量的方法.因为IDMS可以通过天平称重和同位素丰度比的质谱测量,将化学成分分析转化为同位素丰度的质谱测量.     

碰撞/反应池ICP-MS性能及应用进展

对碰撞/反应池ICP-MS的性能及应用进展进行了综述。碰撞/反应池是目前四极杆ICP-MS首推的,最有效的消除多原子干扰的技术,近年来已经在痕量超痕量多元素分析、形态分析和同位素比值分析中得到很好的应用。预期在今后将继续发挥作用,并扩大其应用范围。     

电感耦合等离子体质谱测量硒的研究进展

近年来,准确测量生物、食品、环境、地质等样品中的硒元素含量、同位素组成及其各种形态受到越来越多的关注。随着质谱技术的发展,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术成为硒的各种特性量研究和测量的重要手段,使其在生命科学、环境地球化学、生物、营养等研究中有着广泛的应用前景。本文综述了ICP-MS法应用于硒同位素比值,元素总量以及多种形态测量技术方面的最新研究进展。     

ICP-MS法在国标小麦GBW08503和人发GBW09101中稀土元素定值研究中的应用

本工作采用混酸(HNO_3+HClO_4)溶样方法,选择了仪器工作参数和待测同位素,研究了氧化物干扰与校正方法,采用Re作内标元素,对基体效应进行了补偿,用标准加入回收法验证了方法的准确性。从而建立了为两种标准物质定值分析的ICP-MS法,按照JJG 1006-94技术规范在严格质控条件下,提供了15种超痕量稀土元素的测定结果并检验了其均匀性和稳定性。     

激光共振电离质谱同位素分析技术

激光共振电离质谱(LRIMS)技术用于同位素分析优点在于:激光共振电离超高的元素或同位素选择性.但是这一优点同时也带来了LRIMS同位素分析难点:即激光诱导同位素选择性(LIIS)引起同位素比值测量的偏差.LIIS的大小依赖于激光参数、原子电离路径及相关结构参数.西北核技术研究所开展LRIMS应用研究的目的是在强同质异位素干扰下能顺利进行超痕量同位素分析.