采用LC/MS/MS测定侧流卷烟烟气中挥发性羰基化合物的方法研究

挥发性羰基化合物是卷烟烟气中的一类重要有害物质,准确测定卷烟烟气中,特别是侧流卷烟烟气中的挥发性羰基化合物还有许多问题有待解决。实验中采用2,4-二硝基苯肼（DNPH）酸性溶液捕集侧流烟气中的羰基化合物,乙腈水溶液稀释后,以对羟基苯甲酸丁酯为内标物,用带有负离子电喷雾的LC/MS/MS定量分析侧流烟气中8种挥发性羰基化合物。实验证明,此方法有较好的重复性:对8种羰基化合物测定的相对标准偏差在6%以下;具有较高的灵敏度:8种挥发性羰基化合物的检出限均低于2.8 ng/ cig;较高的准确性:8种挥发性羰基化合物的回收率在87.2%～104.7%之间。与以往的分析方法相比,该方法具有更高的选择性,实现了烟气中巴豆醛、2-丁酮的DNPH衍生物的同分异构体的分离,对巴豆醛、2-丁酮定量更为准确,分析方法的灵敏度也明显提高。      

用HPLC/MS/MS仪定量分析烟丝和烟气中的TSNA

烟草特有亚硝胺 (TSNA)是所有烟草特有的成分。传统上采用带有热能分析器的气相色谱仪 (GC -TEA)测定烟丝和烟气中的TSNA ,该法的缺点是纯化步骤多 ,分析时间长。我们开发了一种替代传统GC -TEA的方法———HPLC/MS/MS法。本法仅涉及用含水溶剂对 2 5 0mg烟粉或收集主流烟气的剑桥滤片进行简单的萃取 ,勿需样品纯化步骤 ,且分析时间不到 10min。也即 ,在烟粉或收集烟气的剑桥滤片中加入氘化的内标物 ,振摇萃取 1h ,然后用带有正离子电子喷雾装置的HPLC/MS/MS仪进行分析。本法性能稳定 ,分析的样品数量大 ,数据可靠 (采用内标物 ) ,萃取效率高 ,加入烟样、滤片或烟气冷凝物中标样的相对回收率均为 95 %～ 10 5 %。检测限比传统分析方法低得多 ,每种TSNA的检测限均<0 .0 5ng/ml。此外 ,由于无样品纯化步骤且分析时间短 ,因此本法可在 2 4h内分析 10 0多个烟草或烟气样品     

克伦特罗残留的分析方法研究

本文建立了用液相色谱串联质谱(LC/MS/MS)定量分析动物组织中克伦特罗残留的方法。使用三级四极串联质谱(MS/MS)的多反应监测(MRM)技术,正离子采集模式,监测转换离子对m/z277→259,以MRM离子流峰面积作为定量依据。方法线性范围:0.14～60.00μg/L(γ=0.99985),定量检测限:0.07μg/kg,在猪肉中加入克伦特罗标准样品的回收率在90%以上,样品一次分析时间为3min。此法灵敏、快速、准确,可应用于动物组织中各种药物残留的分析。     

液质联用技术测定茶叶中多菌灵残留

建立茶叶中多菌灵残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法中样品经0.2 mol/L盐酸甲醇溶液(1∶1,υ/υ)超声提取,MCX固相萃取柱净化,以ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,1.8μm)分离,流动相为0.1%甲酸水和乙腈(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限为1.0μg/kg,线性范围0.5μg/L～3 000μg/L,加标回收率为85.0%～96.0%,相对标准偏差为3.71%。     

HPLC-MS/MS法定量测定方便面中的丙烯酰胺

开发了方便面中的丙烯酰胺的测定方法.试样以~(13)C_3-丙烯酰胺为内标,经水溶液振荡提取,采用HPLC-MS/Ms方法,以多选择反应监测(MRM)模式测定目标化合物.方法的检出限和定量限分别为10、30μg/ks,回收率为71.5%-119.5%.RSD为7.10/0～8.1%.本方法定量准确、可靠,适用于测定方便面中的丙烯酰胺.     

气相色谱-串联质谱法同时测定肉制品中氯霉素、甲砜霉素残留

建立了肉制品中氯霉素、甲砜霉素的气相色谱串联质谱检测方法。样品经均质后,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,弗罗里硅土小柱净化,衍生后用气相色谱串联质谱法检测,内标法定量。优化了二级质谱条件,包括离子对及碰撞电压。该方法检出限为氯霉素(CAP)0.02μg/kg,甲砜霉素(TAP)0.1μg/kg,加标回收率均在86%~97%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%~12.3%之间,在0.1~20 ng/mL范围内都呈现出良好线性关系。     

Maillard反应制备牛肉香精及其香味成分分析

通过Maillard反应制备牛肉香精,根据正交实验设计安排实验,得到风味较好的牛肉香精配方,然后利用SDE和SPME 2种前处理方法对其香味成分进行提取浓缩,并采用GC-MS来分析其香味成分。     

水果中噻虫嗪农药残留LC/MS/MS测定

目的建立一种简单、快速、灵敏的水果中噻虫嗪农药残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,LC-MS/MS)分析方法。方法称取水果样品5 g,加入乙腈20 m L在超声波振荡条件下提取,提取液使用20 mg石墨化炭黑(Carb)和60 mg N-丙基乙二胺(PSA)粉末进行分散固相萃取净化,经液相色谱质谱联用仪检测,外标法定量。结果噻虫嗪农药残留的色谱图分离效果良好,方法的检出限为0.3μg/kg,线性相关系数为0.9999,噻虫嗪在苹果、梨、桃中的添加水平为0.01、0.05、0.10 mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率为88.9%~100.3%(n=6),相对标准偏差为1.98%~4.53%。结论该方法简单、快速、灵敏、净化效果好、回收率高,适合水果中噻虫嗪农药残留的检测和安全监控。     

液相色谱-串联质谱法测定猪肉及组织中沙丁胺醇的含量不确定度评定

目的分析液相色谱一串联质谱法检测猪肉及组织中沙丁胺醇的不确定度,探讨各因素对检验结果的影响。方法依据JJG1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》规定的方法和程序,分析影响测量不确定的来源,并对各不确定度分量进行了评估。结果合成各变量的不确定度,最终得到测定结果的扩展不确定度:(11.05±0.77)μg/kg(k=2)。结论影响检测结果不确定度的主要因素为回收率和标准曲线拟合,在实际测量过程严格控制实验条件可提高检测的准确性和可靠性。     

液相色谱-串联质谱法测定肠衣中克伦特罗残留量不确定度分析

对液相色谱-串联质谱法测定肠衣中克伦特罗残留量的不确定度进行分析,建立数学模型,找出影响测量不确定度的各种因素,对各个不确定度分量进行评估和计算合成。给出了液相色谱-串联质谱法测定肠衣中克伦特罗残留量的相对合成标准不确定度urel=0.034及扩展不确定度U(X)=0.03μg/kg。     

Hemagglutinating activity and corresponding putative sequence identity from Curcuma aromatica rhizome

BACKGROUND: Curcuma aromatica is a medicinal plant belonging to the Zingiberaceae family with an incomplete genome sequence. It has been reported that extract from the rhizome of this plant contains haemagglutinating activity. In this study the profile of fractions containing hemagglutinating activity is described. RESULTS: Following extraction with saline buffer, the protein solution was fractionated by ammonium sulfate precipitation. Ion‐exchange chromatography was completed on fast‐flow SP‐Sepharose, as well as gel filtration chromatography on Superdex 75. The active fractions were then separated by one‐dimensional sodium dodecyl sulfate–polyacrylamide gel electrophoresis and labeled proteins were digested with trypsin. The digest bands were analyzed by reversed‐phase liquid chromatography—tandem mass spectrometry. Inferred peptide sequences were used in Mascot searching and mass spectrometry‐driven BLAST (MS‐BLAST) homology searches allowed the recognition of related proteins in other species of Viridiplantae. Six putative proteins from nine bands showed similarity with lectin sequences. CONCLUSION: This study reports the identification of six lectins from the Curcuma aromatica rhizome achieved by mass spectrometry using MS‐BLAST algorithms to search for homology between de novo determined peptide sequences and protein sequences available in sequence databases. Copyright © 2008 Society of Chemical Industry     

超高效液相色谱-串联质谱法检测甘蔗中的草甘膦残留量

本论文建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速测定甘蔗中草甘膦的方法.以乙腈为萃取液,甘蔗中的草甘膦经加速溶剂萃取仪萃取,萃取液与9-芴基甲基三氯甲烷衍生化反应,应用超高效液相色谱-串联质谱仪定性定量法检测草甘膦,建立了定性定量检测甘蔗中草甘膦快速、准确、高灵敏度的方法.经方法学验证,该方法对草甘膦最低检出限LOD为0.0...     

The flavonoid composition of flavedo and juice from the pummelo cultivar (Citrus grandis (L.) Osbeck) and the grapefruit cultivar (Citrus paradisi) from China

The flavonoid composition of flavedos and juices from four Chinese pummelo cultivars (Citrus grandis ‘Shatianyu’, C. grandis ‘Guanximiyu’, C. grandis ‘Yuhuanyu’, and C. grandis ‘Cuixiangtianyu’) and one grapefruit cultivar (Citrus paradisi ‘Changshanhuyu’), was investigated using high-performance liquid chromatography diode array detection electrospray ionisation mass spectrometry (HPLC-DAD-ESI MS/MS). Twenty-eight flavonoids were identified. Naringin was the predominant flavanone in these pummelo varieties, whereas naringin and neohesperidin were the principal flavanones found in C. paradisi ‘Changshanhuyu’. The four pummelo cultivars had higher levels of flavones when compared with the grapefruit. Based on the flavonoid profiles in flavedos and juices, four pummelo cultivars and one grapefruit cultivar were well separated.     

雪胆甲素的提取与确证

应用乙醇提取、乙酸乙酯纯化、丙酮沉淀的方法,从大籽雪胆中提取到结晶物,经HPLC和MS检测,并对其准分子离子进行ESI碰撞诱导裂解规律的分析,确证为雪胆甲素,其含量为95.1%。     

LC-MS/MS法分析清爽型黄酒中的嘌呤含量

嘌呤是引起痛风的关键因素,检测黄酒中的嘌呤含量具有重要意义。本研究建立了一种采用液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定黄酒中嘌呤含量的方法。结果表明,清爽型黄酒中鸟嘌呤为0.67 mg/L,次黄嘌呤为0.62 mg/L,腺嘌呤为0.82 mg/L,总含量为2.12 mg/L。LC-MS/MS法样品加标回收率在98.2%-100.6%之间,相关系数大于0.995,相对标准偏差为3.8%-5.2%。     

两种不同产地松籽脂肪酸成分的GC/MS分析

利用索氏提取法对产于辽宁千山和吉林长白山的松籽中的脂肪酸成分进行提取.样品经氢氧化钾--甲醇法和浓硫酸--甲醇法2种不同的方法甲酯化后,通过GC/MS对各样品中的组成和含进行分析.结果显示:辽宁千山和吉林长白山松籽中的脂肪酸的成分类似,饱和脂肪酸含量都较低,而不饱和脂肪酸含量比较高;亚油酸、油酸、棕榈酸是两地松籽中的主要脂肪酸成分,相应的脂肪酸甲酯含量范围分别为31.05%～41.37%,4.34%～14.98%和5.59%～7.12%;浓硫酸--甲醇法比氢氧化钾--甲醇法更加适合松籽样品脂肪酸的甲酯化.     

LC-MS/MS法检测卷烟滤嘴截留的烟气TSNAs

为了解滤嘴对烟草特有亚硝胺(TSNAs)的截留效率,采用液相色谱-串连质谱(LC-MS/MS)法测定了30种卷烟样品滤嘴中截留的烟气TSNAs:NNN、NAT、NNK、NAB。用0.1mol/L醋酸铵水溶液萃取烟蒂滤嘴,萃取液过OASIS MCX小柱,用50%(体积分数)甲醇洗脱,洗脱液直接进行LC-MS/MS分析,分析条件为:色谱柱:Waters Symmetry Shield TM RP18柱,柱温:65℃;流动相:50%甲醇水溶液(水中含0.1%醋酸),等度洗脱,流速0.25mL/min。结果显示:①NNN、NAT、NNK和NAB的检测限分别为0.7、0.3、0.6和0.4ng/支,回收率96.0%～103.5%,相对标准偏差(RSD)均小于8%;②NNN、NNK、NAT、NAB的滤嘴截留率分别在16.67%～43.05%、30.51%～55.97%、16.19%～45.00%和41.68%～49.08%范围内;③混合型卷烟滤嘴对NNN、NAT的截留效率要高于烤烟型卷烟,而对NNK、NAB和TSNAs总量,混合型卷烟滤嘴和烤烟型卷烟滤嘴的接近;④醋酸纤维滤嘴对NNK、NAB的截留率与聚丙烯纤维滤嘴相当,...     

裙带菜提取物的GC/MS分析及其在卷烟中的应用

为开发新型天然烟用香料,分别采用索氏提取、微波提取和超临界萃取法制得裙带菜提取物,并进行了GC/MS分析和卷烟加香试验.结果表明:裙带菜提取物共鉴定出来49种化学成分,其中含量比较高的成分主要有29-异岩藻甾醇、二十碳-5,8,11,14,17-五烯酸甲酯、棕榈酸、新植二烯、油酸、肉豆蔻酸、亚油酸、亚油酸乙酯、硬脂酸、亚麻酸甲酯等;裙带菜提取物具有降低卷烟烟气杂气和刺激性、增加烟气的甜润度、改善烟气口感的作用,有利于卷烟加香;比较3种提取方法,超临界流体萃取技术得到的裙带菜提取物更适合于卷烟加香.     

C5馏分的气相色谱质谱分析

采用气相色谱／质谱（GC／MS）分析了乙烯副产物C5馏分．在确定的最佳分析条件下共分离出20多种化合物，通过谱库检索确定了其中含量较大的16种化合物．为C5馏分分析提供了一种可行、实用的分析方法．     

烟叶产香菌的分离及其在烟用香料制备中的应用

为开发新的天然烟用香料,从自然陈化的白肋烟烟叶中分离出1株能够产生特殊酸香香韵的菌株(CB-2).对该菌株进行了生理生化试验,并用该菌株液体发酵咖啡,用得到的烟用香料进行了卷烟加香试验和GC/MS分析.结果表明:①CB-2为梭菌属杆菌;②发酵咖啡中,乙酸、丁酸、十二酸、苯甲醇等成分生成,异戊酸、己酸、庚酸、癸酸、苯乙醇等成分含量增大,呋喃、5-甲基呋喃醛、十六酸、邻苯二甲酸二丁酯等成分消失,苯乙烯、苯乙醛、邻苯二甲酸二异丁酯和几种高级脂肪酸等成分含量明显降低;③发酵香料具有提高卷烟烟气香气质,增大香气量,降低干燥感和刺激性,柔和烟气的作用.