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《精细化工》2000,17(Z1):52-54
正交实验表明 ,在醋酸 醋酐体系中 ,Mn2 + 电解氧化生成Mn3 + 的最佳工艺为 :电解时间 1h ,电解温度 90℃ ,电流密度 5mA/cm2 ,电解液 (2 0 0mL)组成 :5 70gMn(OAc) 2 ·4H2 O +2 0 .0gKOAc+醋酸与醋酸酐的混合物 ,V(HOAc)∶V(Ac2 O) =3∶1,电流效率为 75 %。稳态极化曲线和RDE实验表明 ,在石墨电极上 ,Mn2 + 阳极氧化的电极反应控制步骤为扩散 电荷传递混合控制。通过Mn3 + 氧化有丁二烯存在的醋酸 醋酐体系 ,合成山梨酸的前体乙酰氧基己烯酸 (AA) ,丁二烯的浓度为 0 2 5~ 1.0 0mol/L ,温度控制在 90℃ ,反应 5h ,得到AA。用盐酸可将AA进一步水解生成山梨酸 ,反应温度为 90℃ ,反应 5~ 6h ,产率超过 80 % (对AA而言 )。 相似文献
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研究了在硼酸保护的条件下,以SnCl4.5H2O为催化剂合成甘油单月桂酸酯的新方法,着重考察了催化剂种类、用量、带水剂种类对反应产率的影响。结果表明:SnCl4.5H2O对此反应具有较高的催化活性,在甘油单月桂酸酯合成中的催化活性高于有机酸催化剂对甲苯磺酸。以SnCl4.5H2O为催化剂时,催化剂的用量、带水剂的种类等条件对产率有较大的影响。当n(甘油):n(硼酸):n(月桂酸)=2:1:2,反应最佳条件如下:甲苯为带水剂,反应温度为160℃,催化剂量为2.5g时,产率为86.5%。所得产品经红外光谱分析和熔点检测与有关文献报道一致。 相似文献
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分别采用SnCl4.5H2O、对甲苯磺酸、NaHSO4.H2O和KHSO4催化苯胺、苯甲醛和环己酮的Mannich缩合反应一锅法合成了2-[苯基(苯胺基)甲基]环己酮(PPMC)。系统考察了原料配比n(环己酮)∶n(苯胺)及n(苯甲醛)∶n(苯胺)、催化剂用量、反应温度和反应时间对PPMC收率的影响,并就四种催化剂催化性能进行了比较。实验结果表明,适宜反应条件为n(苯甲醛)∶n(苯胺)∶n(环己酮)=1∶1∶1.2,催化剂用量为反应物总质量的3.36%~13.45%,反应温度15~25℃,反应时间1~4h,PPMC收率为77.4%~84.2%。其中SnCl4.5H2O和对甲苯磺酸具有较理想的催化活性,催化剂用量少,反应时间短,收率高。该合成工艺路线简捷,催化剂价廉易得,使用方便,反应条件温和,收率可观。 相似文献
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活性炭固载SnCl4·5H2O催化合成阿司匹林 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以活性炭固载SnCl4·5H2O作催化剂催化合成阿司匹林的反应.考察了催化剂、反应时间、原料比、反应温度和超声波条件下对产率的影响.通过测定产物熔点、熔距和红外吸收光谱来分析了产物的纯度,最佳催化合成条件是∶在n(邻羟基苯甲酸)∶n(乙酸酐)=1∶3,活性炭固载SnCl4·5H2O催化剂1.5 g,反应时间16 min,温度在80~85℃.并在此条件下得到的产率为88.4%.该催化剂是一类高效绿色催化剂. 相似文献
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铜绿假单胞菌脂肪酶无溶剂催化棕榈油甘油解Ⅰ.单甘酯酶促合成工艺的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
以自产铜绿假单胞菌脂肪酶为催化剂 ,通过无溶剂法棕榈油甘油解反应催化合成了单脂肪酸甘油酯。实验结果表明 :适宜加酶量为 50 0u g棕榈油 ,甘油相适宜水质量分数为w (H2 O)=3%~ 4 5% ,反应物量比宜设定为 n(甘油 )∶n(棕榈油 ) =( 2 0~ 2 5)∶1。反应器材质对单甘酯产率有影响 ,31 6L型不锈钢为适宜材质。最佳反应温度为 38~ 42℃ ,在此温度区间内适宜反应时间为 2 4h。临界反应温度为 44℃。 相似文献
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《精细化工原料及中间体》2014,(12)
正本发明公开了一种连续化生产三醋酸甘油酯的工艺,包括以下步骤:a)将甘油、醋酸、带水剂、催化剂组成的混合物送入反应器内140℃~170℃进行酯化反应;b)将所述酯化反应的反应产物送入脱水塔,进行共沸蒸馏脱水,所述脱水塔塔顶温度为85℃~90℃。同时,本发明还公开了一种用于制备三醋酸甘 相似文献
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SnCl_4·5H_2O-C催化合成甘油三醋酸酯 总被引:13,自引:0,他引:13
研究了采用固体酸SnCl4·5H2 OC为催化剂,甘油和冰醋酸反应合成甘油三醋酸酯的最佳工艺条件,结果表明,当n(甘油)∶n(冰醋酸) = 1∶4,催化剂的用量为1-5gmol 甘油,甲苯用量为25mL,反应时间5h 时,酯的产率可达96% 以上。该工艺产率高,工艺简,反应时间短,无腐蚀,无污染。 相似文献
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四乙酰乙二胺的合成研究 总被引:12,自引:0,他引:12
以乙二胺、乙酸、乙酸酐为原料,在同一反应釜内,采用两步法合成四乙酰乙二胺。结果表明,当n(乙二胺)∶n(乙酸)∶n(乙酸酐)=1∶25∶4,反应温度为120℃(第一步)和140℃(第二步),反应时间为9~10h时,产品产率可达75%。 相似文献
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耐电解质高吸水性树脂的合成及其吸液性研究 总被引:6,自引:0,他引:6
以(NH4)2S2O8为引发剂,采用玉米淀粉、丙烯酸、丙烯酰胺多元共聚,合成了耐电解质高吸水性树脂。最佳工艺条件为:引发剂用量(质量百分数)为0.6,单体与淀粉质量比为6∶1,丙烯酰胺与丙烯酸质量比为1∶2.5~1∶3.0,聚合温度50~55℃,反应时间为3h。分析了各种微肥如ZnSO4·7H2O、CuSO4·5H2O、MnSO4·H2O、FeSO4·7H2O、Na2B4O7·10H2O等对高吸水性树脂吸水率的影响,结果表明,多元共聚物提高了产品在实际使用环境中的耐电解质性。 相似文献
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采用ZrOCl2.8H2O和Al(NO3)3.9H2O共沉淀法制备固体超强酸SO42-/ZrO2-Al2O3催化剂。固体超强酸SO24-/ZrO2-Al2O3制备条件为nZr∶nAl=3∶1,-15℃陈化24 h,120℃干燥12 h,浸渍液硫酸浓度为0.5 mol/L,浸渍4 h,120℃干燥1 h,650℃焙烧4 h。将此固体超强酸酯用于氯乙酸和异辛醇合成氯乙酸异辛酯的酯化反应,考察了异辛醇和氯乙酸的摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂环己烷的用量对酯化反应的影响。结果表明,醇酸比为1.1∶1,催化剂用量为所用氯乙酸质量的1.7%,环己烷为异辛醇体积的46%,反应时间1.5 h条件下酯化率达94.3%。 相似文献
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微波辐射四氯化锡催化无溶剂合成7-羟基-4-甲基香豆素 总被引:1,自引:0,他引:1
以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,以五水四氯化锡为催化剂,采用微波辐射技术,无溶剂合成7-羟基-4-甲基香豆素。探索了不同反应条件对产率的影响。结果表明:当n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)为1∶0.8,反应温度为115℃,五水四氯化锡为2.6 g(间苯二酚为0.15 mol),辐射时间为16 min,辐射功率为500 W时,产率可达80.6%。 相似文献
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以肉桂酸与正丁醇为原料,氯化亚锡(SnCl2.2H2O)作为催化剂合成肉桂酸丁酯。对影响酯化率的因素进行了探讨。结果表明,最佳反应条件为:正丁醇与肉桂酸的摩尔比为3∶1,催化剂用量为0.2 g/0.02 mol酸,反应温度140℃左右,反应时间为2 h,酯化率可达92.4%以上。 相似文献
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以SnCl4.5H2O为原料,NH3.H2O为沉淀剂,采用溶胶-凝胶-共沸蒸馏技术制备纳米SnO2粉体,实验考察了原料浓度、反应温度、反应终点pH值、干燥脱水方式、焙烧温度等工艺条件对纳米SnO2粉体粒径的影响,得出最佳工艺条件为:SnCl4溶液浓度为0.2mol/L,氨水浓度控制在8%~10%,终点pH值控制2.5,反应温度65℃,温度为500℃时焙烧3h。该制备工艺分别采用醇洗和共沸蒸馏两种脱水方式,将制备得到的粉末用BET、FT-IR、TG-DSC、XRD和TEM等进行表征,采用共沸蒸馏脱水工艺所得的SnO2粉末最小平均粒径可至7.2nm,且无团聚存在。 相似文献