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以Bi(NO)3·5H2O和Fe(NO)3·9H2O为初始原料,KOH、NaOH和LiOH·H2O为矿化剂,乙二醇、浓度为65% ~68%硝酸和氨水为辅助试剂,水热合成BiFeO3粉体.X-射线衍射图表明,当采用不同的矿化剂合成样品时,可以得到不同的铋铁系化合物,采用KOH为矿化剂时,更容易得到单相BiFeO3粉体;另外发现不使用辅助剂溶解硝酸铋,不仅容易得到单相BiFeO3粉体样品,而且工艺简单.在此基础上,进一步研究了KOH浓度、反应时间、反应温度和前驱物浓度对合成单相BiFeO3粉体的影响. 相似文献
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以氯化锌和氢氧化钠为原料,采用微波水热法制备了纳米氧化锌粉体,并采用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对粉体的粒度、形貌、纯度进行了表征。通过单因素实验考察了反应温度、微波反应时间、微波功率、锌离子与氢氧根的浓度比等因素对氧化锌粉体的产率和粒径的影响,再通过正交试验得到最优制备条件。最佳制备工艺条件:锌离子与氢氧根的浓度比为1∶1.2、反应温度为 120 ℃、反应时间为 10 min、微波功率为500 W。在此条件下所得氧化锌粉体的晶型为六方晶相,产率达到93.5%,平均粒度约70 nm,粒径分布较窄,结晶完整。 相似文献
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简单介绍了水热法的原理,主要讨论了在水热法制备纳米氧化锌的过程中,浓度、温度、反应时间、pH值、Zn2+/OH-物质的量比、添加剂和掺杂等因素对产物尺寸、形貌的影响,最后对水热法制备纳米氧化锌进行了展望。 相似文献
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采用水热法,以九水硅酸钠和六水氯化镱为原料,以去离子水为介质,以NaF为矿化剂,一步制备出高纯硅酸镱粉体.采用XRD、SEM等手段,研究了水热温度、水热时间等水热条件对硅酸镱粉体的晶相结构以及微观形貌的影响,并对水热法合成硅酸镱粉体的机理进行了分析,最后将粉体压制成块,表征了所制备粉体的热胀系数.结果表明,在230℃-... 相似文献
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以工业Al(OH)3为原料,通过引入晶种和矿化剂,用水热法低温合成α-Al2O3粉体.研究了固相含量、原料粒度、水热温度、保温时间、晶种加入量、矿化剂种类等因素对α-Al2O3产率和产物晶粒形貌的影响.结果表明:随固相含量的增加,产物的收率增加,当固相含量增大到8%(质量分数,下同)时,产物的收率开始降低;原料粒度从16 μm减小到2.5μm时,产物的收率增大,当原料粒度减小到1.5μm,产物的收率变化不明显;随着水热温度的升高、水热时间的延长,α-Al2O3含量相对增多,晶粒发育渐趋完善:晶种的引入有效地降低了α-Al2O3成核的活化能,有利于α-Al2O3形成;矿化剂的种类对水热合成α-Al2O3的作用效果差别很大,加入矿化剂KBr更有利于α-Al2O3生成和晶体发育.发育完善的α-Al2O3呈六方柱状,晶体显露{0001}和{11 2 0}面族.最佳的实验工艺条件为:固相含量5%,反应温度390℃,保温时间2h,晶种加入量5%质量分数),填充度40%(体积分数),矿化剂KBr加入量0.5mol/L. 相似文献
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水热合成钛酸铋粉体的烧结性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以Ri4TbO12材料为研究对象,通过:XRD,SEM,TEM和BET表征手段,探讨了固相法和水热法制备工艺,放电等离子体烧结(spark plasma sintering,SPS)和普通烧结对Bi4Ti3O12粉体烧结性能及其陶瓷显微结构的影响。水热合成法使传统固相合成钛酸铋粉体的烧结温度从1000℃降低到900℃,而SPS进一步降低了水热合成Bi4Ti3O12粉体的烧结温度约130℃;固相合成和水热合成钛酸铋粉体普通烧结后的最高体密度分别为7.94g/cm^3(98%)和7.67g/cm。(95.6%)。固相合成钛酸铋粉体普通烧结后,显微结构均匀。晶粒大约2~3gm;水热合成粉体SPS烧结后,晶粒接近等轴状,粒径尺寸介于175~200ilm之间,分布均匀,随着烧结温度的升高,Bi4Ti3O12陶瓷的晶粒从等轴状长大变成片状,并且呈现出明显的定向排列。 相似文献
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水热处理对共沉淀法制备羟基磷灰石晶粒尺寸的影响 总被引:1,自引:1,他引:1
以硝酸钙和磷酸氢二氨为原料,以NH4 -NH3·H2O为缓冲体系控制pH为11.0,在40,70 ℃,采用共沉淀法合成了羟基磷灰石(hydroxyapatite,HAP).研究了120℃水热处理控制氨水快速挥发对HAP的晶粒尺寸和形貌的影响.采用X射线衍射分析HAP晶粒尺寸,透射电镜分析HAP的晶体表面形貌.结果表明:经水热处理后,40℃合成的HAP晶粒变大,而在70℃合成的HAP晶粒变小.HAP合成后,先静置再水热处理可得到更小的晶体.氨浓度对水热处理后HAP的晶粒尺寸影响不大.在上述各种制备条件下得到了分散性较好的棒状HAP纳米颗粒. 相似文献
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水热法制备的陶瓷粉体晶粒粒度 总被引:32,自引:5,他引:32
系统地报道了水热法制备各种化合物晶粒变化及与水热反在条件的关系,通过选择不同形式的前驱适度调度控化合物晶为闰的粒度。改变水热反应条件,可制得同种化合物的异构体,由于同质异构体的结晶习性不同,使所制得的晶粒形态生粒度有很大的差异。 相似文献
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以销酸钡和氟化铵为原料,以柠檬酸为络合剂,采用水热法合成了BaF2粉体。用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对产物的形貌和结构进行了表征,结果表明反应温度及pH值对产物的形状和尺寸有很大影响,可以通过改变温度和pH值调控产物的形貌。 相似文献
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水热晶化法制备TiO2纳米粉末 总被引:6,自引:0,他引:6
本文采用水热晶化法成功地合成了粒径为7nm的锐钛矿相TiO2纳米粉末。研究了热处理温度对所得纳米TiO2粉的影响,TiO2纳米粉从200℃至800℃之间经历了锐钛矿—锐钛矿与金红石共存—金红石的相变。 相似文献