GBW(E)130435标准物质复制的定值

针对复制的GBW(E)130435门尼黏度国家标准物质,联合多家合成橡胶行业有资质或权威的检验检测机构进行了定值。定值结果采用偏态系数和峰态系数、拉依达准则、科克伦法分别检验定值结果的正态分布、可疑值和等精度。定值结果经过检验分析表明,在99%的置信概率下,复制的GBW(E)130435在ML(1+4)100℃、ML(1+8)100℃条件下处于正态分布、无可疑值、等精度,标准值分别为42.5±0.9、40.7±0.7。     

GBW(E)130573a标准物质复制定值与不确定度

异戊橡胶门尼黏度国家标准物质的复制,按照JJF 1059.1-2012技术规范的要求,评定其不确定度,其定值方式采用多家实验室联合定值。定值结果的数据处理技术采用偏态系数和峰态系数检验正态分布;拉依达准则检验定值结果是否存在可疑值;科克伦法检验定值结果是否为等精度。统计的定值结果表明,在a=0.05的显著水平时,GBW(E)130573a定值数据没有可疑值、呈正态分布、处于等精度。复制的GBW(E)130573a在ML(1+4)100℃条件下不确定度为1.1,标准值为84.8±1.1。     

GBW(E)130397 c标准物质复制不确定度评定

按照JJF 1059. 1-2012技术规范的要求,评定GBW(E) 130397c的不确定度。全面评价和分析影响GBW(E)130397c门尼黏度标准不确定度评定的因素。标准物质本身的均匀程度引入的不确定度、标准物质稳定性长期考察引入的不确定度、定值实验室的重复性引入的不确定度,校准结果引入的不确定度对总不确定度的贡献和影响较大;标准物质的短期稳定性及门尼黏度计正常工作状态下的转速引入的不确定度对总不确定度的贡献较小。GBW(E) 130397c标准物质在ML(1+4) 100℃条件下不确定度分别为0. 5,标准值为46. 2±0. 5。     

GBW(E)130397C标准物质复制的定值

门尼黏度国家标准物质GBW(E)130397c的复制,其定值方式采用多家实验室联合定值。定值结果的数据处理技术采用偏态系数和峰态系数检验正态分布;拉依达准则检验定值结果是否存在可疑值;科克伦法检验定值结果是否为等精度。统计的定值结果表明,在a=0.01的显著水平时,复制GBW(E)130397C所有的定值结果呈正态分布、结果中不存在可疑值、各实验室之间的定值结果等精度。GBW(E)130397C标准物质在ML(1+4)100℃条件下不确定度分别为0.5,标准值为46.2±0.5。     

GBW(E)130573门尼粘度标准物质不确定度的评定

研制GBW(E)130573门尼粘度标准物质,该标准物质的不确定度按照JJF 1059.1-2012规定分析不确定度各分量并进行评定。不确定度的来源主要为各定值实验室检测的分散性、样品的均匀性与稳定性、试验温度、试验时间、设备转速。经评定GBW(E)130573门尼粘度标准物质的不确定度为0.9。     

GBW(E)130573 a标准物质复制与应用

复制的GBW(E) 130573a门尼黏度国家标准物质经过选择候选物、均匀性与稳定性的检验与判定、标准物质的定值和评定其不确定度、申报和评审标准物质等多项工作,GBW(E) 130573a得到国家市场监督管理总局的批准。复制的GBW(E)130573a国家标准物质其定值结果在0. 05的显著水平下,定值结果在ML(1+4) 100℃条件下处于正态分布、无可疑值、等精度,标准值为84. 8±1. 1。     

GBW(E)130397c标准物质的复制与应用

GBW(E)130397门尼黏度标准物质,2012年6月经原国家质量监督检验检疫总局批准,在合成橡胶行业进行推广应用。在校准门尼黏度计、控制产品质量、考核人员、监督检验、交易与贸易、质量仲裁等方面发挥了重要作用。根据标准物质复制计划和合成橡胶行业的需求,国家合成橡胶质量监督检验中心在2013年、2015年、2018年进行了3次复制。复制的GBW(E)130397c门尼黏度国家标准物质经过选择候选物、均匀性与稳定性的检验与判定、标准物质的定值和评定其不确定度、申报和评审标准物质等多项工作,GBW(E)130397c得到国家市场监督管理总局的批准。复制的GBW(E)130397c国家标准物质其定值结果在0.01的显著水平下,在ML■条件下处于正态分布、无可疑值、等精度,标准值为46.2±0.5。     

丁基橡胶GBW(E)130434标准物质的复制与应用

采用偏态系数和峰态系数、拉依达准则、科克伦法分别检验定值结果的正态分布、可疑值和等精度。复制的GBW(E)130434门尼黏度标准物质定值结果经过检验分析,在99%的置信概率下,其标准物质在ML_(1+4)~(100℃)、ML_(1+8)~(100℃)、ML_(1+4)~(125℃)、ML_(1+8)~(125℃)条件下处于正态分布、无可疑值、等精度。复制的GBW(E)130434门尼黏度标准物质在ML_(1+4)~(100℃)、ML_(1+8)~(100℃)、ML_(1+4)~(125℃)、ML_(1+8)~(125℃)条件下标准值分别为75.9±0.9、74.2±0.9、52.2±1.0、49.1±0.8。复制的GBW(E)130434标准物质可替代进口标准物质。     

结合苯乙烯标准物质定值不确定度的评定

依据JJF 1059.1—2012的规定,分析确定影响结合苯乙烯标准物质不确定的主要因素有各实验室测量重复性、样品的均匀性、样品的稳定性及实验温度,其中样品的稳定性引入的不确定度较大。经过评定,结合苯乙烯标准物质的不确定度为0.15%,标称值为(23.41±0.15)%。     

基于GBW(E)130435门尼黏度标准物质探讨门尼黏度标准物质的应用

不同的门尼黏度标准物质由于结构不同,受温度、湿度、转速、时间等因素的影响也不相同,在使用门尼黏度标准物质时,应按照门尼黏度标准物质的证书技术要求合理使用,尤其在研究和评价测量分析方法、校核仪器、生产过程中产品的质量控制、考核分析人员的操作技术水平时合理的选择标准物质,促使测量结果的准确可靠。在门尼黏度标准物质的使用中,门尼黏度标准物质的测试应该在标准温度、湿度下至少调节1h,膜腔温度控制在100±0.3℃内,转速控制在2.00±0.01 r/min内,测定有效时间不超过±5s。根据门尼黏度测试的不同用途,门尼黏度标准物质的不确定度可适当进行调整。对于校准、为社会提供检验检测报告的测试,应该严格控制在不确定度范围内进行测试;对于一般质量控制或生产质量控制的测试,门尼黏度标准物质的不确定度可适当进行调整,调整为42.5±1.8、42.5±2.7,当然若标准物质的测试结果能控制在42.5±0.9范围内则更好。     

GBW(E)130573门尼粘度标准物质的定值

国家标准物质的研制不但要求样品均匀、稳定,而且要求标准物质定值方法的正确和不确定度评定的合理,因此,标准物质定值的准确和不确定评定的合理对标准物质的研制水平起到了至关重要的作用。邀请国内行业权威的15个实验室联合定值,分析不确定度的来源评定不确定度,研制GBW(E)130573门尼粘度标准物质。按照偏态系数和峰态系数、格拉布斯准则、科克伦法分别检验定值结果是否呈现正态分布、可疑值、等精度。经过检验统计分析,在99%的置信概率下,GBW(E)130573门尼粘度标准物质的定值结果为正态分布、无可疑值、等精度。GBW(E)130573在ML(1+4)100℃下的标准值为86.6±0.9。     

GBW(E)130398门尼黏度标准物质的复制

GBW(E)130398自2012年国家质量监督检验检疫总局批准后,在合成橡胶行业校准门尼粘度计、生产控制、人员考核、产品检验、产品贸易、质量仲裁等方面发挥了重要的作用,得到了广泛的应用。研制的该批门尼黏度国家标准物质GBW(E)130398的量预计2013年年底将使用完,为满足合成橡胶行业对门尼黏度标准物质的需求,国家合成橡胶质量监督检验中心组织复制门尼黏度标准物质。经过样品候选、均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评估等工作,GBW(E)130398标准物质被成功复制。门尼黏度标准物质定值结果在0.01的显著水平时,数据无异常值、呈现正态分布、各组数据间处于等精度。因此,定值结果的总平均值ML(1+4)100℃(49.8±0.8)则为门尼黏度标准物质的标称值。     

GBW(E)130573a标准物质复制均匀性与稳定性评价

GBW(E)130573a门尼黏度标准物质,2016年11月经原国家质量监督检验检疫总局批准,在合成橡胶行业进行推广应用。在校准门尼黏度计、控制产品质量、考核人员、监督检验、交易与贸易、质量仲裁等方面发挥了重要的作用。根据标准物质复制计划和合成橡胶行业的需求,国家合成橡胶质量监督检验中心2019年进行了复制。采用极差法、拟合直线法分别检验和评价GBW(E)130573a标准物质的均匀性、稳定性。GBW(E)130573a标准物质在0.05的显著水平时,样品均匀;异戊橡胶门尼黏度标准物质通过36个月的稳定性考察,标准物质没有明显变化,性能稳定。因此,GBW(E)130573a门尼黏度标准物质的均匀性和稳定性满足标准物质复制的技术要求。     

乙丙橡胶门尼粘度标准物质的定值与不确定度评定

定值是标准物质研制的重要环节,也是标准物质研制水平高低的体现。标准物质研制中定值的准确和不确定度度评定的合理则对标准物质研制的水平和推广应用起着重要的作用。对均匀性、稳定性检验后符合标准物质研制的乙丙橡胶(EPDM)4050样品,联合多家实验室进行定值。EPDM 4050门尼粘度标准物质参与定值的各实验室的数据在0.01的显著水平时,定值的数据处于正态分布、无可疑值、处于等精度,定值数据的平均值为EPDM 4050门尼粘度标准物质的标称值,EPDM 4050标准物质在ML(1+4)100℃、ML(1+8)100℃下的标称值分别为42.4±0.5、40.4±0.4。     

丁基橡胶门尼黏度标准物质定值不确定度的评定

依据JJF 1059—1999,对丁基橡胶(IIR)门尼黏度国家标准物质候选物1751的门尼黏度定值不确定度的各分量,如测量的重复性、试样的均匀性及稳定性、测试仪器的温度和转速引入的不确定度进行了评定。结果表明,IIR 1751的ML(1+4)100℃、ML(1+8)100℃、ML(1+4)125℃、ML(1+8)125℃定值的不确定度分别为0.5、0.5、0.6、0.6,其标称值分别为76.6±0.5、75.6±0.5、56.3±0.6、53.4±0.6。     

丁二烯橡胶门尼黏度标准物质定值不确定度的评定

以作为丁二烯橡胶(BR 9000)门尼黏度标准物质的定值样品为对象,考察了其门尼黏度测定时不确定度的来源,依据JJF 1059—1999对门尼黏度定值数据的不确定度分量进行了分析和评定。结果表明,测定过程中所产生的不确定度主要由各实验室测量的重复性、样品的均匀性和稳定性决定。定值样品BR 9000的ML(1+4)100℃的测定值为45.6,不确定度为±0.5。     

绿麦隆农药纯度标准物质的定值及不确定度评定

[目的]以市售绿麦隆农药为原料,经纯化和混匀后,研制绿麦隆农药纯度标准物质。[方法]采用气相色谱-飞行时间质谱法(GC-TOF-MS)对绿麦隆进行结构鉴定。采用质量平衡法(MB)和差式扫描量热法(DSC)对绿麦隆进行纯度定值,并分别评价2种定值方法的不确定度。[结果]研制的绿麦隆农药纯度标准物质均匀性良好,稳定时间至少20个月,纯度保证值为99.7%,扩展不确定度为0.3%(k=2)。[结论]为环境中绿麦隆的分析检测提供量值溯源保证。     

乙丙橡胶门尼粘度标准物质定值不确定度的评定

以乙丙橡胶为门尼粘度标准物质定值样品,评定其门尼粘度测量不确定度的来源,依据JJF 1059—1999对门尼粘度定值样品的不确定度分量进行了分析和评定。研制的乙丙橡胶门尼粘度标准物质,影响不确定度评定的因素有仪器测试时的温度和转速、各实验室定值测量的重复性、样品的均匀性、样品的稳定性。经过评定,乙丙橡胶门尼粘度标准物质在ML100℃(1+4)、ML100℃(1+8)条件下测定的不确定度分别为0.5和0.4,标称值分别为42.4±0.5和40.4±0.4。     

异戊橡胶门尼粘度标准物质定值不确定度的评定

对国产异戊橡胶IR 60、IR 80门尼粘度标准物质定值的样品,根据JJF 1059.1-2012分析其测量不确定度的来源并进行评定。分析异戊橡胶IR 60、IR 80不确定度的分量组成分别为样品的均匀性和稳定性、样品测量的重复性、门尼粘度计仪器的工作温度和转子的转速。IR 60、IR 80门尼粘度标准物质的定值的不确定度分别为1.1和1.4。