非水解溶胶-凝胶法低温合成硅酸锆

以工业纯ZrCl4、 Si(OC2H5)4为前驱体,通过非水解溶胶-凝胶法合成了硅酸锆.采用DTA-TG和XRD等测试手段研究了凝胶热处理过程中的物相变化.结果表明:当前驱体溶胶中未引入矿化剂时,硅酸锆的合成温度高达1450℃;相比之下,溶胶中引入矿化剂LiF后在600℃下便开始出现了ZrSiO4衍射峰,在700℃合成的硅酸锆不仅合成率高,而且晶体发育好,实现了低温合成硅酸锆的目标.     

非水解凝胶化工艺对低温合成硅酸锆的影响

以工业纯无水ZrCl4、正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)为前驱体,LiF为矿化剂,通过非水解溶胶-凝胶法低温合成出硅酸锆粉体.应用热重-差热分析、X射线衍射和透射电子显微镜等研究了不同非水解凝胶化工艺对低温合成硅酸锆的影响.结果表明:通过容弹工艺无法低温合成硅酸锆;采用回流工艺虽然能低温合成出硅酸锆粉体,但所制得的硅...     

不同制备条件对硅酸锆超细粉体水热法合成影响的研究

以正硅酸乙酯(TEOS)和氧氯化锆(ZrOCl_2·8H_2O)为原料,氟化锂为矿化剂,去离子水为溶剂,采用水热法制备硅酸锆粉体。研究了制备工艺中前驱体的Zr/Si摩尔比,前驱体溶液的pH值等因素对硅酸锆粉体合成的影响。并借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等测试手段对粉体进行表征。研究结果表明:前驱体中Zr/Si摩尔比影响着硅酸锆粉体的合成率,其最佳摩尔比为1.2∶1。前驱体溶液的pH值对硅酸锆粉体的合成有着重要的影响,pH值为9时最有利于合成硅酸锆粉体,此条件下所得粉体平均粒度大小在500~600 nm。     

表面活性剂对硅酸锆超细粉体分散性的影响

采用非水解溶胶-凝胶法,以无水四氯化锆、正硅酸乙酯为前驱物,LiF为矿化剂,分别选用不同的表面活性剂作为分散剂制备硅酸锆超细粉体。利用XRD、TEM等测试手段研究表面活性剂种类、用量对硅酸锆粉体合成及分散的影响。结果表明:聚乙二醇(PEG1000)对硅酸锆粉体的分散效果明显,并且它对硅酸锆合成无甚影响,PEG1000与ZrCl4的质量比为3%时,硅酸锆粉体合成与分散的综合效果最佳;十二烷基硫酸钠(SDS)有一定的分散效果,但它会影响硅酸锆的合成;十六烷基三甲基溴化铵(HTAB)不但会影响硅酸锆晶相的形成,而且对粉体的分散没有明显效果。     

聚醚接枝聚羧酸系高效减水剂合成

采用烯丙基聚氧乙烯醚（APEG）、甲基丙烯酸（MAA）、马来酸酐（MA）以及甲基丙烯磺酸钠（MAS）为单体,以过硫酸铵为引发剂,在水溶液中共聚合成聚醚接枝的聚羧酸系减水剂．考察单体摩尔比、引发剂用量、聚合温度以及聚合时间等因素对减水剂分散性能的影响．研究结果袁明：最佳合成工艺条件为n（MA）：n（MAA）：n（APEG）：H（MAS）=2．5：3．0：1．0：0．5,引发剂用量为单体总质量的5％,聚合温度为90℃,反应时间4～5h,合成的减水剂其水泥争浆流动度可达235mm,说明研究合成的聚羧酸系减水剂对水泥具有较好的分散性．     

水热法制备钛酸铋粉体的研究

以TiCl4乙醇溶液和Bi（NO3）3·5H2O为原料．NaOH为矿化剂，其摩尔配比的关系为TiCl：Bi（NO3）3·5H2O：NaOH=0．1：0．75：1．5．用水热法合成钙钛矿结构的钛酸铋粉体。讨论了水热合成条件（前驱物和粉体处理、晶化时间、填充率）对钛酸铋粉体结构和形貌的影响。XRD、SEM分析表明，在240℃，晶化时间16h，填充比为60％的条件下，可制备平均晶粒粒径为9～12nm，团聚较轻，颗粒边界明显．球形的钛酸铋粉体。     

微波法MgSO4/SiO2催化合成对溴苯甲醛缩乙二醇

以对溴苯甲醛和乙二醇为原料，MgSO4／SiO2为催化剂，在无其它有机溶剂条件下，利用微波辐射直接合成对溴苯甲醛缩乙二醇。确定合成工艺条件为：微波输出功率为528W，辐射时间4min，n（对溴苯甲醛）：n（乙二醇）=1：1．4，催化剂用量n（对溴苯甲醛）：n硫酸镁=10：1。在此条件下，缩醛收率为94．2％。     

Keggin型配合物[（CH2）5NH2]5BW12O40的合成及其催化氧化合成苯甲酸的研究

以钨酸钠、硼酸为原料合成母体酸,以六氢吡啶为有机配体合成了有机／无机杂化电荷转移配合物[（CH2）5NH2]5BW12O40。通过红外光谱、X-射线衍射和热重分析袁征,确认所合成的化合物中多酸阴离子仍保留Keggin结构。将新合成的[（CH2）5NH2]5BW12O40杂多酸哌啶盐应用到苯甲醛氧化合成苯甲酸反应中,考察了催化剂用量、氧化责4H2O2（质量分数为30％）的用量、反应温度、反应时间等对苯甲酸收率的影响。确定最佳工艺条件为：n（催化剂）：n（苯甲醛）=1．880×10-3：1;n（H2O2）：n（苯甲醛）=4．760：1;反应温度80℃;反应时间4h,此条件下苯甲酸的收率可达到80%。     

溶胶-凝胶法制备硅酸锆的工艺研究

以正硅酸乙酯[Si(OC2H5)4]和氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为原料,乙醇和去离子水作溶剂,NaF作矿化剂,采用溶胶-凝胶法合成硅酸锆粉体,研究制备工艺对其合成的影响,并利用XRD、SEM等测试手段分析了硅酸锆的晶相组成及其微观形貌。结果表明:样品中没有添加矿化剂时,ZrSiO4的初始合成温度高达1250℃以上,样品中加入矿化剂Na F后,经550℃热处理后就开始出现ZrSiO4的衍射峰,当温度逐渐上升至800℃时,硅酸锆的结晶程度良好并且其合成率也很高。     

用硅胶作吸水剂合成阿司匹林的研究

以H2SO4为催化剂、硅胶为吸水剂（S）进行水杨酸（BHA）和乙酸酐的酯化反应,合成乙酰水杨酸。考察了催化剂用量、反应温度、吸水剂用量等反应条件对酯化反应转化率的影响,确定了较理想的合成工艺条件：n（H2SO4）∶n（BHA）：∶n（C4H6O3）=0.21∶1∶1、m（S）∶m（BHA）=0.6∶1、反应温度75℃。研究了该酯化反应动力学,确定该反应为1.6级反应,表观反应活化能为63.51kJ/mol。     

非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆

以工业纯ZrCl<,4>、Si(OC<,2>H<,5.)<,4>为前驱体,通过非水解溶胶-凝胶法合成了硅酸锆.采用DTA-TG和XRD等测试手段研究了凝胶热处理过程中的物相变化.结果表明:当热处理温度为700℃时,随着缩聚反应温度的不断提高,粉体中m-ZrO<,2>晶体衍射峰逐渐增强,但由于煅烧温度较低,此时SiO<,...     

非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆

以工业纯ZrCl4、Si(0C2H5)4为前驱体，通过非水解溶胶-凝胶法合成了硅酸锆。采用DTA-TG和XRD等测试手段研究了凝胶热处理过程中的物相变化。结果表明：当热处理温度为700℃时，随着缩聚反应温度的不断提高，粉体中m -Zr02晶体衍射峰逐渐增强，但由于煅烧温度较低，此时Si02为非晶态，因此未形成ZrSiO...     

锆掺杂纳米ZSM-5/11共晶分子筛合成

以乙醇锆为锆源、正硅酸乙酯为硅源、四丁基溴化铵为模板剂,采用水热晶化法合成锆掺杂纳米ZSM-5/11共晶分子筛。采用XRD、UV-Vis、TEM和EDX等表征分子筛结构;考察晶化温度、晶化时间、硅锆比和模板剂用量对分子筛形成过程的影响。结果表明,晶化温度180℃、硅锆物质的量比100∶1和晶化时间48 h有利于分子筛晶体的生成。TEM显示合成的锆掺杂纳米ZSM-5/11分子筛为结晶完好的立方体晶体,晶粒长度约200 nm;EDX和UV-Vis证实了锆原子在分子筛中的存在。载金Zr-ZSM-5/11共晶分子筛催化剂在葡萄糖选择性氧化反应中表现出良好的催化活性。     

有机–无机杂化超疏水涂层的制备

采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)为前驱体、硅丙树脂为成膜物质,制备了有机-无机杂化超疏水材料.在对用该材料获得超疏水涂层的研究中,考察了硅丙树脂的含量,比值n(MTES)/n(TEOS)、n(C_2H_5OH)/n(TEOS)和n(NH_3·H_2O)/n(TEOS)对涂层性能的影响.测试结果表明,当硅丙树脂加入量占总物料量的25%(质量分数),摩尔比n(TEOS)∶n(MTES)∶n(C_2H_5OH)∶n(NH_3·H_2O)为1∶4∶30∶10时,涂层具有良好的疏水性和均匀的外观结构,涂层静态水接触角可达156°.     

甘氨酸铝锆的生产工艺分析与研究

本文阐述了抑汗剂活性成分甘氨酸铝锆的生产工艺,对其生产工艺影响因素如反应温度、原料配比、pH值等进行了探讨,并对此产品的主要成分进行了分析,结果表明当甘氨酸铝锆产品中铝与锆的物质的量比为3.5∶1时,甘氨酸铝锆抑汗效果很好.     

CCl4加氢脱氯合成CHCl3的研究进展

CCl₄加氢脱氯合成CHCl₃是一条具有工业前景的新型合成路线。论述了Pt/Al₂O₃催化剂Pt粒径、前驱体、反应压力、n(H₂)∶n(CCl₄)和惰性气体等因素对气相催化CCl₄加氢脱氯反应的影响。     

Aluminum K-Edge Absorption (XANES) Studies of Noncrystalline Mullite Precursors

Noncrystalline aluminum silicate precursors MP1 and MP3 with different ratios of Al in tetrahedral (^[4]A1), pentahedral (^[5]A1), and octahedral (^[6]A1) position were prepared from aluminum sec-butylate and tetraethoxysilane (Al/Si ratio: 3/1) making use of a slow and rapid hydrolysis process, respectively. The MP2 precursor was synthesized from aluminum sec-butylate and silicon tetrachloride (Al/Si ratio: 4/1) by rapid hydrolysis. All aluminum silicate gels were heat-treated to temperatures just prior to crystallization to mullite and γ-Al₂O₃, respectively (MP1 and MP3: 800°C; MP2: 300°C). Al K near-edge absorption spectra (XANES) of the mullite precursors and of several suitable crystalline reference materials were measured using monochromatic synchrotron radiation. The reference XANES spectra yielded a linear correlation between the energy position of the first inflection point of the white lines and the frequency of sixfold-coordinated Al (^[6]A1) in the samples. A similar though less straightforward correlation seems to hold also for the white line intensities. From these findings, the actual ^[61]A1 frequencies for the mullite precursors under investigation were derived to be <10% (MP1), =30% (MP3), and =60% (MP2). The ^[6]A1 frequency distribution in the mullite precursors displays a trend similar to that determined by ²⁷A1 NMR spectroscopy.     

SiO_2-TiO_2负载钯催化剂的制备及其催化Suzuki反应研究

以正硅酸乙酯和钛酸正丁酯作前体,通过均匀沉淀法制备了SiO2-TiO2复合氧化物,并采用X射线粉末衍射(XRD)对复合氧化物进行了表征。采用浸渍制备了复合氧化物负载的钯催化剂Pd/SiO2-TiO2,并考察了负载催化剂在Suzuki反应中的催化性能。当投料摩尔比n(Pd)∶n(PhBr)∶n[PhB(OH)2]∶n(K2CO3)为1∶70∶105∶140,Ti/Si摩尔比和钯质量分数分别为0.5和2.0%时,回流反应10 h,联苯产率达92.8%。负载催化剂通过简单过滤即可回收利用,在5次循环使用过程中,催化活性除第1次有明显降低外,其后基本保持不变。     

ZrO2-SiO2二元系统平面光波导薄膜的制备与性能表征

应用溶胶-凝胶技术,以TEOS与ZrOCl2·8H2O为先驱体,研制了用于有源光波导基质材料的ZrO2-SiO2二元系统薄膜,探明了ZrO2-SiO2二元系统薄膜折射率、厚度与薄膜组分、匀胶速度、陈化时间、热处理温度的内在关系,实现薄膜厚度和薄膜折射率在一定范围内的连续可调,为研制一类新型的光通信窗口有源光波导材料提供了基质材料.