球磨工艺对机械合金化合成Ti3SiC2的影响

以3Ti/Si/2C/0.2Al单质混合粉体为原料,采用机械合金化法制备Ti3SiC2材料.研究球磨工艺(球磨时间、球料比和球径大小、过程控制剂)对机械合金化合成Ti3SiC2影响.结果表明,机械合金化(球料比10:1,球径10 mm)单质混合粉体7 h后,原料粉体发生化学反应,生成了TiC和Ti3SiC2粉体和块体产物.球料比和球径大小对反应合成Ti3SiC2影响并不显著,但明显影响反应的孕育期.适当增大球径和球料比可明显缩短反应的孕育期,采用较大的磨球或过高的球料比会降低球磨效率,延长孕育期;添加过程控制剂(乙醇),不但会延长反应的孕育期,而且抑制反应合成Ti3SiC2.     

采用NaN3燃烧合成高α相氮化硅粉体

采用燃烧合成方法,以NaN3作为固态氮化剂,制备了α相含量高达97%以上的氮化硅粉体.研究了外部氮气压力对于燃烧合成氮化硅粉体的影响.NaN3的加入主要是为燃烧合成反应提供了比N2分子更高化学活性的内部氮源(N3原子团和N原子),同时作为Si-N反应的催化剂,使Si粉在氮气中的燃烧合成反应更加容易进行.适量的NaN3加入能够促进Si粉的完全氮化并提高燃烧产物中的α-Si3N4含量.详细探讨了采用NaN3作为固态氮化剂条件下可能的氮化硅燃烧合成机理.     

Al2O3-Si原料在还原气氛下的高温物理化学变化过程

以电熔刚玉和单质硅为原料压制成试样,分别在埋碳条件、1400～1600℃高温烧结,获得5个不同温度点合成样品,采用XRD分析技术研究试样的物相演变过程,对Al2O3-Si系原料在埋碳气氛合成过程中的物相变化和反应动力学机制进行了研究.结果表明试样中新生成的物相除了SiC和O'-Sialon外,合成温度在1550℃以下还存在SiO2相,1550℃以上则存在X-Sialon相.其反应过程是金属硅和氮气反应生成Si3N4,金属Si和CO反应生成SiO2和SiC;SiC和Si3N4又分别转化成Si2N2O;同时,Al2O3和Si2N2O固溶合成O'-Sialon.随着合成温度的升高,Al2O3和Si2N2O会进一步固溶生成X-Sialon.CO气体参与反应、合成温度和原料配比是控制Al2O3-Si系原料最终合成产物、产物的生成速度和生成量的重要因素.     

稀释剂迭代加入对燃烧合成α-Si3N4的影响

在开发迭代燃烧合成这种新工艺的基础上,进一步研究了以迭代的方式加入稀释剂对燃烧合成Si3N4的作用和影响.研究表明,以迭代的方式加入Si3N4稀释剂,可以有效的控制燃烧反应的最高温度,能够实现以低α相含量的Si3N4粉体来制备出高α相含量的Si3N4粉体,从而使Si3N4产物的α相含量得到提高.同时发现,当稀释剂加入量x较小(x=0.375)时,稀释剂的α相含量对生成Si3N4产物的α相含量影响较大,当热力学因素和动力学因素的作用达到平衡时,产物中Si生成的α-Si3N4的转化率最高值达到89%;当加入稀释剂的量较大(如x≥0.40)时,稀释剂的这种作用不明显.适宜的稀释剂加入量x值应当在0.45左右.所得结果对工业化生产α-Si3N4粉体具有指导作用.     

免烧成低密度Si_3N_4/SiC复相耐火材料的制备及性能研究

针对氮化烧成Si_3N_4/SiC复相耐火材料的成本高、能耗大及传热损失大的突出问题,研究制备了免烧成低密度Si_3N_4/SiC复相耐火材料。研究以硅藻土作为硅源,蔗糖作为碳源,通过碳热还原氮化法制备了Si_3N_4/SiC复相粉体。再以该复相粉体为原料,以添加不同量Si粉(0%,5%,10%)的蔗糖作为结合剂,分别在60、90、120℃3个温度点热处理2 h,150℃热处理8 h后,制备成免烧成低密度Si_3N_4/SiC复相耐火材料。采用XRD和SEM对粉体的物相及微观形貌进行表征。结果表明:粉体的物相为α-Si3N4,β-Si3N4,β-Si C和Fe3Si,通过计算得到α-Si3N4,β-Si3N4和β-Si C的相对含量分别为4.28%,29.74%和59.40%;硅藻土中含有较高含量的Fe杂质元素导致少量Fe3Si生成;粉体中β-Si3N4呈短柱状,β-Si C以细小颗粒的形式存在。在N2(99.999%)保护条件下,1000°C模拟使用这种Si_3N_4/SiC复相耐火材料1h后发现,Si粉的添加量对其体积密度和显气孔率的影响不大,体积密度变化范围是1.48~1.51g·cm-3,显气孔率变化范围是33.36%~34.62%;Si粉添加量为5%时,材料的抗折强度和抗压强度达到最大,分别为3.78和31.95 MPa。     

直接氮化法制备Si3N4粉体过程研究

采用直接氮化的工艺方法,以Si粉为初始原料,采用Fe粉为催化剂,在高温下直接进行氮化,制备了Si3N4粉体.着重讨论了催化剂含量和氮化工艺条件对粉体的氮化率、粒径、形貌和相含量等方面的影响.实验结果表明催化剂含量,球磨工艺,烧结制度是影响Si3N4粉体最终性能的3个主要因素,并且在掺杂Fe为0.5%,球磨时间为2h,采用分阶段保温升温的方法,在氮化温度为1400～1350℃下氮化2～3 h,制备了氮化率95%左右,α相含量接近90%,形状为等轴状的Si3N4粉体.     

机械合金化＋热处理制备高纯Ti3SiC2粉体

以3Ti/Si/2C/0.2Al粉体为原料,采用机械合金化和真空热处理的方法合成了高纯度的Ti3SiC2粉体,并分析了粉体颗粒的外观形貌.结果表明,对3Ti/Si/2C/0.2A1粉体机械合金化4 h,可以生成Ti3SiC2和TiC的混合粉体.采用真空碳管炉对机械合金化粉体产物进行热处理,可以显著提高粉体中Ti3SiC2含量.热处理温度对粉体Ti3SiC2含量有很大的影响,过高或过低都不利于提高粉体中Ti3SiC3含量.在1150℃保温2 h得到的粉体产物Ti3SiC2含量最高,达到97.1 v01%.热处理产物粉体颗粒比较细小,适合做复合材料的原料.     

超重力燃烧合成Ti3SiC2研究

研究了超重力条件对以3Ti/Si/2C粉为原料燃烧合成Ti3Sic2的影响.结果表明:在不同超重力条件下,合成产物的物相组成有所不同.通过对温度变化的分析,认为相组成的变化应归因于Ti-Si液相存在时间缩短,导致Ti3SiC2生成不足.SEM观察表明,合成的Ti3SiC2为板状品形貌,超重力条件对Ti3SiC2板状晶的晶粒尺寸有明显影响.随超重力条件的提高,合成产物的密度也相应提高.     

反烧结Si3N4复合陶瓷抗氧化性能研究

以TiSi2、SiC和Mo粉为原料通过反应烧结方法制备Si3N4基陶瓷,并测试其抗氧化性能.结果表明：Si3N4-TiN-SiC陶瓷的质量增量随着氧化时间的延长而增加,氧化质量增量随时间的变化基本服从抛物线规律,同时质量增量随着氧化温度的升高而增加.而Si3N4-TiN-MoSi2-SiC复合陶瓷质量增量在低温下随着时间延长而增加,在高温下质量增量随着时间延长而减少.XRD和SEM结果表明Si3N4-TiN-SiC陶瓷的氧化产物主要是TiO2、Si02和Si2N20,而Si3N4-TiN-MoSi2-SiC陶瓷则是Ti02、Si02、Si2N2O和Mo03.     

反应烧结法合成ALON粉体的研究

采用微米级Al粉和纳米级Al2O3粉为原料，在N2气氛保护下球磨，并在流动N2中煅烧，尝试了纯相ALON粉体的合成。通过改变合成温度和保温时间等工艺参数，使原料反应充分，并通过适当改变原料中Al的含量，以控制合成试样中过量AlN的产生。同时对合成的粉体用XRD进行物相的定性分析，研究了温度、保温时间和原料配比等参数对合成纯相粉体物相的影响，并用TEM对粉体微观形貌进行观察。结果表明，将原料中Al粉的质量比调整为10％后，在1800℃煅烧3h的条件下，可以得到纯相的ALON粉体。     

高能球磨法制备SiC/Al复合粉末的工艺研究

采用高能球磨技术制备SiC和Al的复合粉末,研究了球磨时间、过程控制剂(PCA)、球料比以及SiC与Al混粉质量比对复合粉末粒度和包覆效果的影响。结果表明,复合粉末平均粒径的大小与PCA、混粉比、球磨时间和球料比有关,其影响程度依次为:PCA>混粉比>时间>球料比;复合粉末的粒径大小随着球磨时间、PCA和球料比的增加而显著减小,而随着混粉质量比的增加呈现先减后增的趋势。混粉质量比为3:7的复合粉末平均粒径达到最小值;球磨时间为9h、PCA添加量为1.5%、球料比为12:1和Al与SiC混粉质量比为3:7时,能制备出颗粒细小、包覆效果好的优质复合粉末。     

Si3N4／SiC复合陶瓷粉末的研制

研究了添加晶种的碳热还原ＳｉＯ２法制取Ｓｉ３Ｎ４／ＳｉＣ复合粉末的工艺。发现反应温度的升高、反应时间的延长、原料ＳｉＯ２粉比表面的增大、添加Ｓｉ３Ｎ４晶种以及提高Ｎ２流速，均有利于Ｓｉ３Ｎ４、ＳｉＣ相含量的增加。当ＳｉＯ２：Ｃ为１：２，加入１０Ｗｔ％Ｓｉ３Ｎ４品种时，在１３５０℃下于Ｎ２流速为０．４ｍ３·ｈ－１气氛下反应４ｈ，可得到平均粒度为０．４６ｍ，含Ｎ２３．９ｗｔ％、Ｃ６．２５Ｗｔ％、Ｏ２．９０ｗｔ％的Ｓｉ３Ｎ４／ＳｉＣ超细复合粉末。     

Influence of high-energy ball milling on Al-30Si powder and ceramic particulate

1　ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＨｙｐｅｒｅｕｔｅｃｔｉｃＡｌＳｉａｌｌｏｙｉｓｕｓｅｄｅｘｔｅｎｓｉｖｅｌｙａｓｐｉｓｔｏｎｍａｔｅｒｉａｌｓｄｕｅｔｏｉｔｓｌｏｗｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｏｆｔｈｅｒｍａｌｅｘｐａｎｓｉｏｎａｎｄｈｉｇｈｔｈｅｒｍａｌｓｔａｂｉｌｉｔｙ.ＴｈｅｋｅｙｆａｃｔｏｒｗｈｉｃｈｉｎｆｌｕｅｎｃｅｓｔｈｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｈｙｐｅｒｅｕｔｅｃｔｉｃＡｌＳｉａｌｌｏｙｓｉｓｔｈｅｃｏａｒｓｅｐｒｉｍａｒｙｓｉｌｉｃｏｎｐｈａｓｅ,ａｎｄｍｕｃｈｒｅｓｅａｒｃｈｗｏｒｋｈａ…     

高能球磨诱发Al,Si/CuO固态还原反应动力学

采用差热分析（DTA）和X射线衍射（XRD）技术研究了球磨燃烧反应发生前不同球磨时间下Al／CuO和Si／CuO体系反应动力学和微观结构变化。结果表明：高能球磨诱发燃烧反应的发生是粉末颗粒细化和均匀化与局部反应、球磨介质污染两方面竞争的结果。球磨时CuO的缺陷形成速率或者氧离子从CuO点阵中通过短路扩散路径向反应界面迁移是球磨诱发Al／CuO燃烧反应的控制步骤。     

高纯度Ti3SiC2粉体的制备及真空热处理

以3Ti/S i/2C/0.2A l粉体为原料通过机械合金化制备了Ti3S iC2粉体,用X射线衍射仪和扫描电镜对机械合金化粉体和热处理粉体进行相分析和颗粒形貌观察,研究了真空热处理温度对机械合金化制备Ti3S iC2粉体纯度的影响。结果表明,3Ti/S i/2C粉体球磨10 h可获得由TiC、Ti3S iC2、TiS i2组成的混合粉体,粉体中的Ti3S iC2含量最高可达到83wt%。在热处理温度为700~1000℃内Ti3S iC2粉末粉体含量随温度的提高而增加,当热处理温度为1000℃时,其含量可达到98wt%以上。     

球料比对高能球磨固态还原燃烧反应的影响

在所研究的 Al/Cu O和 Si/Cu O体系中 ,不同球磨强度下 ,随球料比增大 ,燃烧点火时间存在一极小值。说明球磨固态燃烧反应的点火时间的长短取决于球磨粉末中已经发生部分反应的产物所占的比例和同时发生反应的活性位置数目。提出一新的、具有广泛适应性的球磨参量—占空比 VR,修正了传统采用球料比 CR在描述球磨强度与球磨燃烧反应点火时间时所存在的不足     

The mechanically activated combustion reaction in the Fe–Si system: in situ time-resolved synchrotron investigations

Mechanical high-energy ball milling of Fe+2Si elemental powder mixtures was used to activate self sustaining combustion reaction in the case of iron disilicide synthesis. The reaction path as well as the influence of the microstructural parameters on phase transformation have been investigated in detail. Time-resolved X-ray diffraction (TRXRD) using the fast recording kinetics offered by the synchrotron radiation was coupled to an infrared camera in order to study the internal structure of the combustion wave. The crystallite size and the amount of mechanically induced phases play an important role during the combustion; the reaction path and the end product composition mainly depend on the degree of mechanical activation (i.e. shock power and ball milling duration). β-FeSi₂ is formed during a slow diffusion process in the post-combustion zone. The polyinterfaces created at a nanometric scale during the mechanical activation stage are responsible for this peculiar behaviour.     

DIELECTRIC PROPERTIES OF NANO Si/C/N COMPOSITE POWDER AND NANO SiC POWDER AT HIGH FREQUENCIES AND MICROSTRUCTURE CHARACTERIZATION

１．ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＮａｎｏｍａｔｅｒｉａｌｓａｒｅｉｎｃｒｅａｓｉｎｇｌｙｒｅｃｅｉｖｉｎｇｒｅｃｏｇｎｉｔｉｏｎａｓｐｒａｃｔｉｃａｌｓｔｒｕｃｔｕｒａｌａｎｄｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｍａｔｅｒｉａｌｓｗｉｔｈｇｏｏｄｐｒｏｓｐｅｃｔ,ａｎｄｈａｖｅｂｅｅｎｄｅｖｅｌｏｐｅｄｅｘｔｅｎｓｉｖｅｌｙｉｎｒｅｃｅｎｔｙｅａｒｓ．ＴｈｅｎａｎｏＳｉ／Ｃ／ＮｃｏｍｐｏｓｉｔｅｐｏｗｄｅｒａｎｄｎａｎｏＳｉＣｐｏｗｄｅｒｈａｖｅｒｅｃｅｉｖｅｄａｎｉｎｃｒｅａｓｉｎｇｉｎｔｅｒｅｓｔｓｉｎｃｅｔ…     

Preparation and characterization of amorphous boron powder with high activity

The amorphous boron powders with high activity were prepared by the high-energy ball milling–combustion synthesis method. The effects of the milling rate and milling time on the crystallinity, microscopic morphology and reactivity of amorphous boron powder were studied. The results show that the crystallinity of amorphous nano-boron powder is only 22.5%, and its purity reaches 92.86%. The high-energy ball milling can significantly refine boron powder particle sizes, whose average particle sizes are smaller than 50 nm, and specific surface areas are of up to 70.03 m²/g. When the transmission electron beam irradiates the samples, they rapidly melt. It can be seen that the monomer amorphous boron size is less than 30 nm from the specimen melting traces, which indicates that the samples have high reactivity.