调制周期对TiN/Ti多层膜组织结构和结合力的影响

为了阐明调制周期对薄膜微观组织及薄膜与基体结合力的影响,采用反应磁控溅射在Ti6Al4V基板上交替沉积了Ti层及TiN层制备了TiN/Ti多层膜。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、显微硬度仪和划痕仪测量分析了薄膜的晶体结构、微观组织、硬度以及薄膜与基体之间的结合力。研究结果表明:TiN/Ti多层膜中均存在TiN,Ti和Ti2N 3种相。TiN/Ti多层膜均以柱状晶方式生长,在调制周期较大(5层)时,TiN和Ti层的界面清晰;随着调制周期的减小(层数增加),TiN和Ti层的界面逐渐消失。与单层TiN薄膜相比,多层TiN/Ti薄膜的硬度显著提高;但随着薄膜层数的增加,多层TiN/Ti薄膜硬度略微降低。当调制周期为80nm(30层)时,薄膜与基体的结合力明显提高,达到73N。     

TC4钛合金表面渗碳复合TiN(Ti)膜层的抗冲蚀性能研究

硬质膜层能够显著提高飞机发动机钛合金叶片的抗固体颗粒冲蚀性能,现有的软基体/硬膜层体系由于较高的脆性及界面不匹配性很容易被冲蚀,膜基界面极易发生脆性剥落。为了改善硬质膜层的抗冲蚀性能,结合辉光离子扩渗及等离子增强电弧离子镀技术,本文在TC4合金表面制备了具有梯度渗碳及TiN(Ti)膜层的复合渗镀层,并表征了结构对于复合渗镀层性能的影响。结果表明,相对于未强化的TC4基体表面单层TiN及12周期复合Ti/TiN膜层,复合渗镀层的显微硬度及膜基结合强度均同步得到了提高。冲蚀试验结果表明,TC4基体未渗碳前,表面单层TiN膜层呈现出脆性冲蚀开裂机制,12层复合Ti/TiN膜层由于多层复合结构的增韧效应,呈现出层状剥落及“冲蚀窝”损伤形貌。渗碳后,复合渗镀层的抗冲击韧性得到提高,单层TiN膜层在冲蚀条件下的膜基界面脆性开裂明显被抑制。渗碳复合12周期复合Ti/TiN结构的复合渗镀层具有最佳的抗固体颗粒冲蚀性能,表现出明显的韧性损伤机制,冲蚀失重率降低了十余倍。抗冲蚀性能的提高可归结于复合渗镀层较高的表面硬度、界面强度和强韧性匹配。     

Ti(C,N)复合膜和TiN/Ti(C,N)多层膜组织和显微硬度

采用非平衡反应磁控溅射的方法在Si(100)基片上沉积Ti(C,N)复合膜和不同调制周期、调制比的TiN/Ti(C,N)纳米多层薄膜。薄膜的微观结构和力学性能采用X射线衍射仪(XRD)、显微硬度计进行表征。结果表明,Ti(C,N)复合膜的微观结构和力学性能与掺入C的含量有关;TiN/Ti(C,N)纳米多层膜的微观结构和力学性能与调制周期和调制比有关,其显微硬度在一定的调制周期和调制比范围内出现了超硬现象。Ti(C,N)、TiN/Ti(C,N)均为δ-NaCl面心立方结构;Ti(C,N)复合膜显微硬度提高是因为固溶强化,TiN/Ti(C,N)纳米多层膜硬度的提高主要是共格外延生长在界面处产生的交变应力场。     

脉冲偏压对电弧离子镀Ti/TiN纳米多层薄膜显微硬度的影响

采用脉冲偏压电弧离子镀方法在高速钢基体上沉积Ti／TiN纳米多层薄膜,采用正交实验法设计脉冲偏压电参数,考察脉冲偏压对Ti／TiN纳米多层薄膜显微硬度的影响．结果表明,在所有偏压参数（脉冲偏压幅值、占空比和频率）和几何参数（调制周期和周期比）中,脉冲偏压幅值是影响显微硬度的最主要因素;当沉积工艺中脉冲偏压幅值为900V、占空比为50％及频率为30kHZ时,薄膜硬度可高达34．1GPa,此时多层膜调制周期为84nm,TiN和Ti单元层厚度分别为71和13nm;由于薄膜中的单层厚度较厚,纳米尺寸的强化效应并未充分体现于薄膜硬度的贡献中,硬度的提高主要与脉冲偏压工艺,尤其是脉冲偏压幅值对薄膜组织的改善有关．     

脉冲偏压电弧离子镀Ti/TiN纳米多层薄膜的结构与硬度

采用脉冲偏压电弧离子镀设备在高速钢基体上沉积Ti／TiN纳米多层硬质薄膜,通过仅改变偏压幅值的方法进行对比实验。XRD分析和薄膜断截面SEM形貌显示出薄膜的纳米多层组织结构;硬度测试表明纳米多层薄膜硬度随脉冲偏压升高而升高。在-900V时超过同等条件制备的TiN单层薄膜,硬度高达34．1GPa;分析表明硬度的提高主要与脉冲偏压工艺对薄膜组织的改善有关;用脉冲偏压电弧离子镀可以制备纳米多层硬质薄膜,并且在工艺控制上相对简单。     

中频对靶磁控溅射合成TiN/Ti多层膜

利用新型中频对靶磁控溅射技术合成了一系列TiN／Ti多层膜．考察了不同Ti间隔层对多层膜硬度和结合力的影响,分析了膜表面大颗粒和坑的形成机理;利用正交实验法和方差分析探讨了靶电流、气体压力和基体偏压对薄膜表面缺陷密度的影响,对工艺参数进行了优化．结果表明,靶电流对缺陷密度的影响最大,气体压力次之,基体偏压对缺陷密度影响最小;当靶电流I=20A、气体压力ρ（Ar＋N2）=0．31Pa、基体偏压Vbias=-16m--300V和Ti间隔层厚度x-=0．12μm时,制备出硬度HV0．2N=2250、膜基间结合力（临界载荷）Lc=48N和表面缺陷密度ρs=58mm^-2的高质量TiN／Ti多层膜．     

1Cr17Ni2压气机叶片多层膜制备及耐蚀性研究

采用真空电弧离子镀技术在1Cr17Ni2不锈钢基体表面沉积Ti/TiN/Zr/ZrN多层膜,并对膜的形貌、相结构、结合力以及极化曲线和交流阻抗等电化学性能进行分析和测试。结果表明:制备的Ti/TiN/Zr/ZrN膜界面清晰、结构致密、晶粒细小,膜层厚度约为2~3μm,膜层的主要物相为TiN和ZrN两相,以及少量的金属Ti和Zr;膜层与基体结合良好,结合力大于70 N,显微硬度(HV_(0.025))高达29 000 MPa,Ti/TiN/Zr/ZrN多层膜与1Cr17Ni2基材相比,具有更高的极化电位和极化电阻,更低的腐蚀电流密度,更大容抗弧。     

电弧离子镀TiN工艺优化及TiN/TiC多层膜性能

采用电弧离子镀技术制备TiN薄膜,研究了不同氮分压以及基体偏压下薄膜的表面质量、微结构、相组成、硬度以及结合力,优化工艺参数并制备TiN/TiC多层膜,比较了多层膜以及TiC单层膜的硬度以及摩擦性能的差异。结果表明,经过对不同工艺参数下薄膜的形貌结构以及性能比较,确定采用0.6 Pa氮分压以及-100 V基体偏压作为TiN优化工艺参数,在该工艺基础上制备的TiN/TiC多层膜与单层TiC薄膜相比具有更高的硬度以及更低的摩擦系数。     

钛合金表面百微米级Ti/TiN多层复合涂层性能研究

目的提高TiN硬质涂层的厚度及各项力学性能。方法采用等离子增强PVD技术在钛合金(TC4)基体表面制备多层复合Ti/TiN涂层,对涂层进行扫描电镜(SEM)分析,采用划痕法表征涂层的结合强度,用维氏显微硬度计测试涂层的显微硬度,利用销盘式摩擦磨损试验仪评价涂层的摩擦磨损性能。结果制备的多层复合Ti/TiN涂层厚度最高可达100μm,且未发生剥落等失效,结合强度相对于单层TiN提高了近3倍。由于Ti、TiN的多层复合调制作用,制备的Ti/TiN显微硬度测试表明复合涂层的显微硬度高达2700 HV0.025,同时,涂层在原有耐磨性能优良的基础上具备自润滑减摩作用,经过近20 000 m的磨损测试,复合涂层的摩擦系数低至0.25左右,且未完全失效。结论多层复合结构能够有效提高TiN硬质涂层的厚度,制备的Ti/TiN多层复合涂层的各项力学性能显著提高。     

多弧离子镀Ti/TiN膜的耐磨耐蚀性研究

本文介绍了AZ31镁合金镀Ti/TiN双层膜工艺,分析了膜层形貌,并对AZ31与镀膜样品进行了摩擦磨损和腐蚀试验。结果表明:在摩擦磨损试验中,AZ31的平均摩擦系数是0.3066,磨损失重率为0.25‰;而镀Ti/TiN膜的AZ31的平均摩擦系数仅为0.1849,磨损失重率仅为0.08‰,说明镀Ti/TiN膜的AZ31获得优良的耐磨性能。在动力学扫描极化试验中,镀Ti/TiN膜的AZ31的腐蚀电位是-20 mV,腐蚀电流是4.26×10-6mA/cm2,腐蚀速率是1.97×10-2mm/a;而AZ31的腐蚀电位是-250 mV,腐蚀电流是10.8257 mA/cm2,腐蚀速率是499.4435 mm/a,腐蚀电位向正方向转移230 mV,腐蚀电流、腐蚀速率极大减少。AZ31镁合金镀Ti/TiN膜极大地提高了镁合金的耐腐蚀性能。     

Interface activation and surface characteristics of Ti/TiN/HA coated sintered stainless steels

Interface activation and surface characteristics of Ti/TiN/HA film coated sintered stainless steels (SSS) have been investigated by electrochemical and biocompatibility tests. HA (hydroxyapatite), Ti, and Ti/TiN film coatings were applied using electron-beam deposition method (EB-PVD). Ti, Ti/TiN, and Ti/TiN/HA film coated surfaces and layers were investigated by SEM and XPS. The coated films showed micro-columnar structure, and Ti/TiN/HA films were denser than Ti or HA-only film. The corrosion resistance of the HA coating was similar to that of Ti/TiN/HA film coating when Cu content reached 4 wt.%, but the corrosion resistance of the HA coating decreased when Cu content increased from 4 wt.% in 0.9% NaCl solution. Therefore, HA-only coating could ensure corrosion resistance when Cu content does not exceed 4 wt.%. The results of biocompatibility tests of SSS on dogs showed that bone formation and biocompatibility were favorable when Cu content did not exceed 4 wt.%. The biocompatibility with bone was generally favorable in Ti/TiN/HA film coating and HA-only coating, while bone formation was somewhat faster for the HA film coated surface than for the Ti/TiN/HA film coating. Also, good cell growth and osseointegration without toxicity were observed.     

SYNTHESIS AND MICROSTRUCTURE OF SUPERHARD TiN／SiNx MULTILAYER THIN FILMS

Multilayer thin films of TiN/SiNx have been deposited onto heated Si 100 substrates (200℃) by reactive dc-magnetron sputtering from Ti and Si targets in an Ar-N2 gas mixture. The rotation speed of the substrate homer was varied from 1 to 20rpm, while target currents were held constunt, to produce bilayer periods varying from approximately 22 to 0.6nm. These multilayer films were characterized by atomic force microscopy (AFM), cross-sectional transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM), and microhardness measurements. TEM and SEM studies showed elimination of columnar structure in TiN, owing to the incorporation of amorphous SiNx layers. The crystallinity of TiN and amorphous nature of SiNx were confirmed by high resolution TEM. An optimum rotation speed was observed, at which hardness was a maximum. The resulting bilayer period was found to be approximately 1.6nm, which resulted in a significant improvement in microhardness (-57GPa). The rms surface roughness for this film was less than 1.5nm.     

退火温度对磁控溅射TiN/TiCN薄膜残余应力、结构及耐蚀性能的影响

采用反应磁控溅射在AZ31合金上制备了TiN/TiCN薄膜,并对沉积后的薄膜进行真空去应力退火。分别采用X射线荧光光谱仪(XRF)、扫描电镜(SEM)、掠入射X射线衍射(GIXRD)和电化学工作站对退火前后的薄膜进行表面化学成分、形貌结构、残余应力以及耐蚀性能分析。结果表明:薄膜由FCC结构的TiCN和TiN组成。退火后,薄膜的晶粒尺寸和结晶度增大,内部残余应力显著下降,电化学腐蚀区域的Ti、C、N元素含量下降,250 ℃退火薄膜的耐蚀性能与沉积态薄膜相当,300 ℃退火后薄膜的耐蚀性能下降。     

多弧离子镀沉积Ti/TiN多层薄膜的摩擦磨损及电化学性能

软硬交替多层结构的薄膜因其优异的抗摩擦磨损性能和耐腐蚀特性使其在工程领域具有重要的应用价值。利用多弧离子镀在不锈钢和Si(100)表面沉积了Ti N单层薄膜和3种不同Ti/Ti N调制比的多层膜,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、CSM摩擦磨损试验机和电化学工作站分别分析了薄膜的结构特征、耐磨损性能和电化学性能。结果表明:多层膜层状结构明显,Ti N相出现(111)面择优取向;Ti与Ti N沉积时间比为1∶5的样品具有较低的摩擦因数(0.26)和磨损率(6.6×10–7 mm3·N–1·m–1);在3.5%Na Cl溶液中,多层膜样品的腐蚀电流密度较不锈钢基体降低了两个数量级,腐蚀电位较不锈钢基体明显提高,表明多层膜可以提高不锈钢基体的耐腐蚀性。     

PCVD—Ti（CNO）薄膜的制备及性能的研究

研究了Ｔｉ（ＣＮ）薄膜内氧的作用。研究结果表明,Ｔｉ（ＣＮ）薄膜内加入氧后可以消除薄膜的柱状晶结构,薄膜的断口呈致密的纤维状组织。随着反应气体中空气或ＣＯ２气体流量的增加,Ｔｉ（ＣＮＯ）薄膜的硬度呈上升趋势,并在空气的流量为４０ｍｌ／ｍｉｎ或ＣＯ２的流量为１５ｍｌ／ｍｉｎ时（分别约占总量的１５％和６％）,薄膜的硬度达到最大值。     

盐雾腐蚀条件下Ti合金表面功能薄膜的摩擦磨损性能

目的研究Ti6Al4V合金、铬掺杂类金刚石(Cr-DLC)薄膜、钨掺杂类金刚石(W-DLC)薄膜和氮化钛(TiN)薄膜,在干摩擦和盐雾腐蚀气氛摩擦条件下的摩擦磨损性能。方法在商用Ti6Al4V合金表面通过非平衡磁控溅射制备Cr-DLC薄膜和W-DLC薄膜,通过多弧离子镀技术制备TiN薄膜。利用扫描电镜、显微硬度计、摩擦磨损试验机、白光干涉扫描轮廓仪,对薄膜的形貌、硬度、干摩擦和腐蚀摩擦性能、磨痕形貌进行测试分析。结果干摩擦条件下,Ti6Al4V合金表面沉积Cr-DLC、W-DLC和TiN三种薄膜的摩擦系数均比Ti6Al4V合金低;Ti6Al4V合金及其表面制备的三种薄膜在盐雾腐蚀气氛条件下的摩擦系数都比干摩擦条件下有所增加。与Ti6Al4V合金相比,Cr-DLC、W-DLC和TiN三种薄膜在干摩擦和盐雾腐蚀气氛摩擦条件下均减小了磨损体积。干摩擦条件下,W-DLC薄膜的磨损体积为0.0017 mm~3,耐磨性最好;盐雾腐蚀气氛摩擦条件下,TiN薄膜的磨损体积为0.0028 mm~3,表现出最佳的耐腐蚀磨损性能。通过磨痕形貌可以得出,盐雾腐蚀气氛摩擦条件下,Ti6Al4V合金表面制备的金属掺杂类金刚石薄膜的磨损受到磨粒磨损和腐蚀磨损双重机制的影响。结论三种表面功能薄膜在盐雾腐蚀气氛摩擦条件下都较好地保护了Ti合金,极大地减少了磨损损失。