EDXRF法对湖底水系沉积物中重金属含量的检测

介绍了一种通过EDXRF技术对湖底水系沉积物中重金属元素的定性定量分析方法。在所制备的水系沉积物样品中加入内标元素Y,利用粉末压片法制作样本,通过X射线荧光光谱分析仪在合适的测量条件下分别测得样品中Cu、Zn、Pb和Hg荧光强度,并通过内标元素计算出元素含量。对测得的数据进行相对标准偏差分析,结果均小于5%,符合实验精度要求。与国标ICP-OES法相比,测试结果基本相同,实验过程中不产生有害物质且大大提高了测试效率。经计算,上述四种元素的检出限分别为2.41mg/kg、2.45mg/kg、1.64mg/kg、4.30mg/kg,EDXRF技术可以作为一种方便快捷的环境监测手段来监测水系沉积物的中金属成分。     

X射线荧光光谱法快速测定高碳锰铁合金中硅、锰、磷

采用X射线荧光光谱法定量分析高碳锰铁合金中硅、锰、磷元素含量,并利用国家标准样品辅以自制标样在设备软件中绘制工作曲线,根据工作曲线和ARL9900 X荧光光谱仪测量强度,计算出高碳锰铁中硅、锰、磷元素含量.目前此方法已用于生产分析,可降低分析成本及人工劳动强度,同时还可避免人为因素所带来的不确定性,完全能够满足于日常生...     

基于电子探针背景的精细测量方法

由于X射线谱线的背景干扰和曲率变化,使得电子探针定量分析会产生误差,且元素质量分数越低误差越显著。为准确测量和扣除X射线谱线背景,研究了谱线背景的测量和扣除方法,并设计了相应控制测量软件。首先通过完善的元素特征X射线波长数据库判断出测量元素的背景干扰情况,对有干扰或有曲率变化的谱线背景进行多点精细测量,再采用线性或多项式拟合方法计算扣除背景。对标准样品III-HN8520和I-E078l进行了测试,结果表明,该方法比原方法降低了谱线干扰,提高了定量分析数据的准确性。     

等离子体化学气相沉积制备氮化碳薄膜

以H2、N2和CH4气体为前驱气体,通过等离子体化学气相沉积技术制备氮化碳薄膜。采用场发射扫描电子显微镜(FS-EM)及其附带的能量分散电子谱(EDS)、X射线衍射分析(XRD)、红外光谱(FTIR)和拉曼光谱(Raman)对其结构、表面形貌、元素含量和成键状况进行了分析,并讨论了气体流量比和放电功率对薄膜制备的影响。实验结果表明:沉积的薄膜中含有晶态的C3N4,碳氮原子比接近于理论值0.75,样品中碳氮原子多以C N、C N的形式存在;样品中氮元素的含量随着反应气体中N2含量的增加而增加;放电功率的增大使薄膜的沉积速率增大。     

高温高压下Co掺杂ZnO的压敏特性

利用CS-m-D六面顶压机,对钴掺杂氧化锌Zn1-xCoxO(x=0,0.02,0.05,0.1)纳米粉末样品,在温度为600℃和压力为常压、4 GPa、6 GPa的条件下进行高温高压处理。通过对样品的X射线衍射分析和伏安特性测量,结果表明,高温高压能够有效促进材料晶粒成长,并有效提高样品的压敏特性。同时,实验显示,不同组分的Zn1-xCoxO样品中,x=0.05的样品具有较好的压敏特性。另外,通过分析指出,高温高压下掺杂样品产生的晶界偏析也是提高样品非线性的原因之一。     

红酵母生物吸附Pb(Ⅱ)的响应面分析（英文）

通过Box-Behnken设计对Pb~(2+)的生物吸附过程主要参数进行响应曲面分析优化.利用扫描电子显微镜、能量弥散X射线探测器以及傅里叶变换红外光谱,分析Pb~(2+)对生物质表面的生物吸附机理和特点.通过扫描电子显微镜和能量弥散X射线探测器可观察到Rhodotorula mucilaginosa生物质的形态和组成元素,显示生物吸附发生后存在铅离子.在初始条件下,Pb~(2+)的质量浓度为30 mg/L,pH为5.45,利用Design-Expert软件,通过响应面法得到响应面图,可以看出铅离子对生物质的最佳吸收值达到1.45 mg/g,吸收时间为25 min.二次型方差分析(ANOVA)证明该模型的相关性,其变异系数C.V.=2.4%,表明实验结果的准确性和可靠性.     

Sm2Fe17N2.9永磁体的制备及磁性能的研究

利用球磨法制备Sm2We17N2．9粉体，利用X射线衍射仪、比表面积分析仪、扫描电镜、透射电镜、振动样品磁强计、交流初始磁化率测定仪等实验仪器和测量分析方法，对所制备的Sm2We17，及氮化物的磁性能进行了分析．实验结果表明：球磨法所制的样品质量配比数较为合理，样品在500℃氮化3h磁性能为最佳，主相为TH2Zn17的菱方结构，居里温度与氮化温度相差不大．     

强流脉冲电子束作用下45#钢表面Cr合金化

利用强流脉冲电子束(HCPEB)表面处理技术在45#钢表层合金化铬元素以获得高性能的合金复合改性层。利用X射线衍射、金相显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、维氏硬度计以及电化学分析仪对合金化层的显微组织及性能进行了分析。实验结果表明:经强流脉冲电子束轰击合金化后,45#钢表面形成了厚度范围为4~9μm的合金化改性层,Cr元素在样品表层发生了固溶,并与C元素结合析出颗粒细小弥散的Cr_(23)C_6增强相;此外,处理表面的显微硬度得到了显著提高,同时其耐腐蚀性能也得到改善。     

激光诱导光谱对山药中元素的检测分析

为了证明激光诱导击穿光谱(LIBS)技术应用于山药中元素快速检测的可行性,采用该技术对山药样品进行分析,分别获得了对未处理和经过预处理的山药样品激光诱导击穿光谱。通过与标准元素光谱数据进行比对,观察到Ca、Fe、Mg、Mn四种元素的特征谱线;研究同一激光波长下、单脉冲激光能量变化对等离子体光谱效果的影响,以及同一单脉冲激光能量下、不同波长激光对等离子体光谱效果的影响。结果表明,在相同波长下,随着激光能量强度的变化,Ca元素的特征谱线强度随能量显著增加,证实了激光诱导击穿光谱技术应用于农产品检测的可行性,为后续利用激光诱导击穿光谱进行农产品检测提供了实验基础。     

负载型非晶合金催化剂Ni-W-P/Al2O3的制备与性能表征

选择氧化铝为载体,采用化学镀方法在其表面负载非晶合金,制备负载型非晶合金催化剂Ni-W-P/Al2O3。利用能量色散X射线谱仪(EDX)对非晶合金成分进行分析,表明合金中含钨质量分数4.98%、磷质量分数5.95%。选择不同的温度对非晶合金进行热处理,利用X射线衍射(XRD)对其结构进行了表征,表明钨元素的加入可使非晶态Ni-P合金的晶化温度至少提高了25℃。通过在固定床反应器中费托合成反应制甲烷的实验来评价制备的负载型镍基多元合金催化剂的催化性能。结果表明,Ni-W-P/Al2O3负载型非晶态合金催化剂具有较高的活性和选择性。     

空位掺杂La（1-x）2／3Ca1／3MnO3的结构及磁电阻效应

利用标准的固相反应法在1200℃烧结了La(1-x)2/3Ca1/3MnO3(x=0,0.02,0.04,0.08,0.10)样品,冷却后,取出部分在1350℃进行再烧结。利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对其晶体结构及表面微观结构进行了研究。X射线衍射测量分析表明样品均为单相,单胞仍然具有正交对称性结构(空间群为Pnm a),随着掺杂浓度的增加,晶格常数和晶胞体积逐渐减小。通过扫描电镜研究表明,样品随着掺杂浓度增加,晶粒逐渐增大,均匀性变好;样品在1350℃再烧结条件下,平均粒度要大,空隙度变小。样品随着掺杂浓度的增加,电阻在逐渐增大,磁电阻在逐渐减小。     

离子注镧对镍表面氧化膜生长机制及应力水平的影响

对纯镍及其表面离子注镧样品在900℃空气中的恒温氧化规律进行了研究.采用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对NiO膜的微观形貌和结构进行测试.采用激光拉曼(Raman)谱和X射线衍射仪(XRD)对两种样品表面氧化膜的应力状态进行测量.采用二次离子质谱(SIMS)对氧化膜内元素Ni、O和La的深度分布情况进行了测量.结果表明,离子注镧显著降低了镍的恒温氧化速率,细化了表面NiO膜的晶粒尺寸,同时,将氧化膜生长的生长机制由未注镧前Ni~(2+)阳离子向外扩散转变为注镧后O~(2-)阴离子向内扩散为主.X射线衍射和激光拉曼测量均反映出注镧引起的膜内应力降低效应,并且,结合氧化膜内应力深度分布的不均匀性及膜生长过程中存在的稀土元素效应对两种应力测量结果之间存在的偏差进行了细致分析.     

FePt/Ag薄膜的结构和磁性

采用直流磁控溅射在SiO2〈0001〉基片上制备了FeAg和FePt/Ag薄膜,将其在不同温度下进行真空热处理,得到具有高矫顽力的L10-FePt颗粒膜。利用X射线衍射、振动样品磁强计、扫描探针显微镜对样品的结构、磁性、形貌进行了研究。结果表明:Ag元素的添加有效地降低了FePt薄膜的有序化温度,样品在300℃热处理时即发生有序化转变。随着热处理温度的升高,样品的有序化程度提高,矫顽力变大,样品表面粗糙度减小,形成了均匀的颗粒薄膜。     

粉煤灰-矿渣基地聚物混凝土力学性能与微观结构

为考察不同配合比对地聚物混凝土性能的影响,开展了粉煤灰与矿渣比例、水玻璃模数以及水玻璃掺量(质量分数)对其宏观力学性能影响的实验研究,并从微观层次扫描电子显微镜(SEM)、能量弥散X射线分析(EDS)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)以及压汞实验(MIP)对微观结构进行研究.结果表明:养护龄期的增加,...     

N和Nb对Fe-Cr-C堆焊层组织和性能的影响

为了获得具有良好组织和性能的堆焊层,以传统Fe-Cr-C合金体系为基础,通过调节药芯焊丝配方中铌铁和氮化铁的含量配比,研究了堆焊层中Nb和N元素对堆焊层组织和力学性能的影响.利用扫描电子显微镜和光学显微镜对堆焊层的显微组织进行分析,并采用能谱仪对分析位置的元素种类和元素含量进行标注测量.采用X射线衍射仪对堆焊层的相组成进行测量,同时对堆焊层的硬度及耐磨损性能进行了研究.结果表明:当N元素的质量分数为3%,Nb元素的质量分数为10%时,堆焊层组织由马氏体、残余奥氏体、M_7C_3、NbN等相组成,此时堆焊层硬度达到最高值58.6 HRC,磨损失重达到最低值0.173 g.     

空位掺杂La(1-χ)2/3Ca1/3MnO3的结构及磁电阻效应

利用标准的固相反应法在1 200 ℃烧结了La(1-χ)2/3Ca1/3MnO3(χ=0,0.02,0.04,0.08,0.10)样品,冷却后,取出部分在1 350 ℃进行再烧结.利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对其晶体结构及表面微观结构进行了研究.X射线衍射测量分析表明样品均为单相,单胞仍然具有正交对称性结构(空间群为Pnma),随着掺杂浓度的增加,晶格常数和晶胞体积逐渐减小.通过扫描电镜研究表明,样品随着掺杂浓度增加,晶粒逐渐增大,均匀性变好;样品在1 350 ℃再烧结条件下,平均粒度要大,空隙度变小.样品随着掺杂浓度的增加,电阻在逐渐增大,磁电阻在逐渐减小.     

空位掺杂La（1—x）2／3Zn1／3MnO3化合物的结构及微观机制

利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对La(1-x)2/3Zn1/3MnO3结构及表面形貌进行了研究。X射线衍射测量分析表明空位掺杂后,样品的主相仍然是钙钛矿结构(Pnma),其晶体对称性不会随空位浓度的增加而改变。随着空位掺杂浓度的增加,样品的晶格常数增大,体积膨胀。当空位掺杂浓度x≤0.04时,该材料致密度较大;随着空位掺杂浓度继续增加,该材料致密度又逐渐变小。     

单晶氮化硅纳米线的合成制备与光致发光性能研究

本文采用氮气保护高能球磨及硅粉直接氮化工艺制备高纯、单晶氮化硅纳米线。使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)和激光共聚焦显微拉曼光谱仪对实验产物的物相结构、微观结构及光学性能进行分析。在室温下使用325nm激光对样品进行激发,观察到样品具有较宽的发射光谱,波长范围为350~670nm;发光光谱中存在三个由缺陷跃迁引起的发光峰。     

应用X射线衍射法的阿莫西林的参数测量

利用X射线衍射法测量了按X光管管电压、管电流和扫描速度设计的L33正交试验组阿莫西林。采用MDI Jade6.5软件鉴别样品的物相,运用极差法分析了最强衍射峰的2θ、d值、FWHM以及衍射峰强度Imax值。结果表明:X射线衍射法测量阿莫西林的最佳参数为X光管电压35 kV、电流20 mA和扫描速度0.03(°)/s;影响2θ值准确性的主要因素是X光管管电流,影响FWHM的是扫描速度,影响Imax值的最强因素是管电压。     

软粘土扫描电镜和能谱分析试验

以四川省绵阳地区的软粘土为研究对象,采用冻干法干燥粘土样品,此干燥制样技术使软粘土样品失水后体积不收缩,无结构变化,样品质量可满足微结构研究的精度要求。利用扫描电镜试验(SEM)和X射线能谱仪对软粘土中常见的微量元素进行测定,并计算其相对百分比,分析了该土的矿物成分和微观结构组成。实验结果表明:该粘土主要以高岭石、埃洛石(伊利石)、水云母(蒙脱石)为主,其中硅为其主要成分,局部的矿物组成有稍许不同。