新试剂1-(4-硝基苯基)-3-(2-苯骈咪唑基)-三氮烯的合成及其与汞(Ⅱ)反应的分光光度研究

合成了1—(4—硝基苯基)—3—(2—苯骈咪唑基)—三氮烯(NPBMT)。提出了灵敏的用NPBMT分光光度测定痕量汞的新方法。在Hg(Ⅱ)与NPBMT比为1:2的条件下,2—121μgHg(Ⅱ)/25mL服从比尔定律,表观摩尔吸光系数为2.60×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),加入μg级Hg(Ⅱ)的回收率为98.01—101.3%。受污染的自来水中痕量Hg(Ⅱ)可用本法测定。     

2-(2-噻唑偶氮)-5-磺甲胺基苯酚分光光度测定矿石中铀(Ⅵ)

本文提供了一个直接测定矿石中铀(Ⅵ)的简单、快速、选择性较好的方法。该法在磷酸体系中,pH值6.5时,铀(Ⅵ)与2-(2-噻唑偶氮)-5-磺甲胺基苯酚(TASMAP)和溴化十六烷基三甲基铵形成三元络合物。其最大吸收在570纳米处,摩尔吸光系数约为3×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1)。几乎所有常见离子都能被EDTA和氟化钠所掩蔽。溶液中铀量为10～60微克/50毫升时遵守比尔定律,相对标准偏差小于±5％。     

微量金的流动注射分光光度测定

本工作将流动注射分析用于微量金的测定,建立了一个微量金的流动注射分析法,已用于矿石中微量金的测定。对于一般矿石样品,试液用CL-5209萃淋树脂分离后,几乎可以消除所有共存离子(包括Ag~+、Hg~(2+))的干扰。金工作曲线的线性范围为0.05—0.30μg·ml~(-1),线性相关系数为0.999,测定结果的相对标准偏差为1.5％,分析速度为每小时60样品,方法可用于金含量0.x～xxg/t矿样中金的分析。     

三脂肪胺煤油溶液中铀的直接测定

本文提供了测定三脂肪胺煤油溶液中铀的一种简便、快速的新方法。本法是在20％(体积)的无水乙醇介质中,以4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚作指示剂,用磷酸氢二铵直接测定有机溶液中每升数十毫克以上的铀。测定结果的相对标准偏差优于2％,加入铀回收率为98～101％。本法已应用于某水冶厂的三脂肪胺煤油溶液中铀的直接测定。     

用CL-5209萃淋树脂分离-分光光度法测定矿石中的铀

研究了在1N硝酸介质中用CL-5209萃淋树脂吸附铀(Ⅵ)与分离其它离子的条件。除铀(Ⅵ),钍(Ⅳ)、金(Ⅲ)和少量总稀土能被CL-5209萃淋树脂吸附外,铁(Ⅲ)、钴(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、银(Ⅰ)、铅(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、钛(Ⅳ)、钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ)、钼(Ⅵ)、钒(Ⅴ)、钨(Ⅵ)、钾(Ⅰ)、钠(Ⅰ)、铈(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、和铝(Ⅲ)等均不被吸附。吸附的钍(Ⅳ)和少量总稀土可用1:1盐酸溶液淋洗除去以达到与铀(Ⅵ)分离之目的。然后以4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚为显色剂,分光光度测定矿石标准样品中的微量铀。本方法与其它方法的对照结果一致。测定铀的适用范围2×10~(-3)～5×10~(-2)％,实测试样的相对标准偏差<±10％(测定次数n=6),加入回收率96～103％。     

基于铀与氟化物和5-Br-PADAP生成的三元配合物以逆相液相色谱测定铀

《Talanta》2000年第51卷第4上期发表了OszwaldowskiS.等人关于以逆相液相色谱(RPLC)测定铀的论文。论文对三元配合物吸收光谱、色谱分离柱选择、最佳分离条件及氟化物对固定相的影响进行了研究。研究表明,铀()与2-(5-溴代-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)的分子比为1∶1,U()、F-、5-Br-PADAP三元配合物的稳定常数lgK=6.0,摩尔吸光系数ε=6.8×104L/(mol·cm)(λ=578nm),测定范围为0.2～120.0mg/L,检出限可达0.15mg/L(取样量为20μL)。色谱柱选用LiChrospher100-5-RP-18EC作固定相。在流动相中氟离子的最佳浓度为3×10…     

氨基膦酸树脂吸附锌的研究

研究用氨基膦酸树脂吸附锌的过程 ,测定氨基膦酸树脂对Zn2 + 的吸附容量 ,考查介质pH、温度、吸附时间等因素对吸附过程的影响。测得氨基膦酸树脂对Zn2 + 的吸附容量为 191 2mg/g·R ;吸附速率常数 k2 98=1 37× 10 - 5s- 1 ;热力学参数ΔH0=2 0 8(kJ·mol- 1 ) ,ΔG0 =-31 4(kJ·mol- 1 ) ,ΔS0 =175 (J·mol- 1 ·K- 1 ) ;功能基与锌离子的配位摩尔比约为 1∶ 1。并对负载树脂解吸进行探讨     

硫酸-亚钛-钒酸铵容量法测定矿石中铀

用硫酸、氢氟酸、过氧化氧分解矿样，在6mol／L硫酸介质中，用亚钛将铀(Ⅵ)还原成铀(Ⅳ)。用亚硝酸钠氧化过剩的亚钛，过量亚硝酸钠用尿素破坏，以邻二氮菲亚铁为指示剂，钒酸铵容量法测定铀。本法ω(U)测定下限为0．03％，RSD优于3％，回收率为95％～105％，与铀矿石标准样品对照分析，误差小于2％。     

差示示波极谱法(硝酸盐催化还原)测定废水中痕量铀

本文研究了用差示示波极谱技术测量UO_2~2+对NO_3-的催化还原波以测定废水中痕量铀的方法。在简易的小型交换柱上采用高选择性的TBP萃淋树脂富集铀并使铀与其共存杂质离子分离。经过试验,选择了适宜的测定底液和分离条件。铀的催化波峰电位为-1.15伏(相对于饱和甘汞电极)。本法灵敏度高,步骤简易,无需除氧以及不需特殊试剂。铀的测定下限为10ppb,测定范围0.010～0.20微克铀/毫升,方法相对标准偏差优于±10％,回收率为93～110％。     

吸附溶出伏安法快速测定海水和淡水中的痕量铀

快速测定海水和淡水中的痕量铀,是在悬汞电极上及在含铜铁灵、氨三乙酸、氯化钠的乙酸缓冲液中,于-0.25V搅拌富集2分钟,然后阴及扫描,铀(VI)呈现高灵敏的吸附溶出伏安峰,峰电位约为-0.48V(相对于饱和甘汞电极)。在0.3～7ppb铀峰高与浓度呈线性关系。作者认为铀(VI)-铜铁灵络合物正电极上的吸附是一种富集的方法。本法取样体积为     

八氧化三铀中铀的精密测定：恒电流库仑滴定法

本工作采用恒电流库仑法分析铀氧化物中的铀。方法基于铀在硫-磷混合酸中以Cr(Ⅱ)还原U(Ⅵ)为U(Ⅳ),过量的Cr(Ⅱ)在空气中被氧化,准确加入比铀的化学计量略过量的重铬酸钾,以精密恒电流电生Fe(Ⅱ)库仑滴定过量的Cr(Ⅳ)。方法的精密度优于0.01％。     

低浓铀的快速极谱测定法及其在线监测

改进的极谱法把三价铁作为底液的一种组分,当钼铀质量比达50时,仍不影响1mg/L铀的测定。对ρ(U)为1~100mg/L的在线测量的采样原理、底液贮存和汞的回收再利用进行了研究。扼要介绍了在线监测的工厂运行情况。     

地电化学法在寻找隐伏铀矿中的应用——以诸广鹿井地区为例

鹿井地区是我国重要的花岗岩型铀矿产区之一,为了扩大我国资源储备,加大铀矿找矿深度,在该地区使用地电化学法进行了找矿预测研究。基于“由已知到未知”的原则,先在研究区南部书楼丘铀矿床进行了已知剖面的可行性试验研究,发现在已知矿体分布范围上方出现了清晰的地电提取异常,异常与矿体对应程度较高、示矿性较好,说明利用地电化学法在鹿井地区寻找隐伏铀矿是可行且有效的。通过在鹿井地区开展未知区地电提取测量,基于测量数据,利用元素变异系数图解对As、Co、Cu、Mo、Ni、Pb、Sb、Th、Ti、U、V、Zn共12种元素含量进行统计并分析其富集离散程度,结果表明:研究区内U元素具有较好的成矿潜力。通过聚类分析和因子分析,将12种元素划分为F₁(Co-Ni-Cu-Pb-Zn-V-Ti)、F₂(U-Th-Pb-V)、F₃(Mo-As-Sb)3组元素组合并绘制衬度异常图,对元素组合异常的分布进行了分析,同时发现w(U)/w(Th)>1/3的异常分布对寻找铀矿有重要的参考价值。根据元素组合的衬度异常套合情况并参考U单元素、w(U)/w(Th)...     

微量铀的流动注射分析

在自行组装的带微计算机的流动注射分析装置上,建立了一个测定微量铀的方法。方法采用2-[5-溴-2-吡啶)偶氮]-5二2乙氨基苯酚作铀的显色剂,以溴化十六烷基吡啶作增溶剂可直接在水溶液中进行测定。测定范围为0.1～2.0mg/L铀。在掩蔽剂存在下,常见的阴、阳离子不干扰测定。方法可适用于一般工艺处理过程溶液中微量铀的测定。分析速度为60样品/h。相对标准偏差小于2％。     

粤北长江铀矿区铀分量化探与深部找矿潜力

粤北长江铀矿区位于诸广山复式岩体南缘,是我国重要的铀矿资源基地之一。区内断裂构造发育,岩浆活动频繁,拥有良好的铀成矿地质条件,现已发现铀矿床10余个,大多为浅成低温热液型矿床,深部探矿成果较少。结合相关地质工作成果,在分析矿区地质特征的基础上,首先采用U分量化探技术对矿区深部隐伏矿体进行探测,以剖面的形式采集土壤样品,进行相关测试分析,并对测试结果进行适当处理与图形绘制;然后结合深源铀成矿理论和矿区地质特征对区内的U分量含量总体特征和U分量异常特征进行分析解译,并对区内深部铀成矿条件进行讨论。研究表明:1矿区U分量含量总体较高,与区内有利的铀成矿地质条件相符合,U分量异常明显且与深部铀矿体位置吻合较好,U分量异常基本能够指示区内深部铀矿体的存在;2W、Mo分量异常明显且与U分量异常带吻合较好,U、W、Mo分量异常组合基本可作为该区指示深部铀矿的地球化学标志;3对于U分量异常明显且浓集较强的成矿有利地段,可视实际情况布置相应的钻探工程;4对于异常极强的单点异常和U分量异常不明显但伴生W、Mo分量异常强烈的地段,建议布置槽探等相关揭露工程,查明异常原因及其延伸规模。上述分析表明,粤北长江铀矿区深部找矿潜力较大,分析结果对于该区进一步开展深部铀矿找矿工作有一定的参考价值。     

交流示波极谱滴定铀的研究

在pH5的六次甲基四胺缓冲溶液中，用标准Zn(Ac)2溶液反滴法测定U以Zn^2在交流示波极谱曲线dE/dt=f(E)上出现切口直接指示终点。U量分析范围为1．50－22．00mg。方法回收率为99．03％－100．87％。     

U3O8型铀矿石浓缩物的溶解液铀质量浓度最大值探讨

在探讨单因素对溶解液ρ(U)的影响基础上,对比、分析了诸如U3O8型铀矿石浓缩物的w(U)、w(H2O)以及m(P)/m(U)的影响强度。结果表明:w(U)与溶解液ρ(U)呈正相关,U3O8型铀矿石浓缩物的w(U)每增加1%,溶解液ρ(U)平均增加4.8～5.7g/L;w(H2O)与溶解液ρ(U)值呈负相关,w(H2O)每增加1%,ρ(U)最大值下降46.1～55.2g/L;m(P)/m(U)与溶解液ρ(U)值呈负相关,m(P)/m(U)每增加0.1%,ρ(U)最大值平均下降116.0～181.0g/L。当w(U)=62.5%,不考虑m(P)/m(U)的影响时,溶解液ρ(U)最大值为1 578g/L;在m(P)/m(U)=0.35%条件下,ρ(U)最大值下降至716g/L,ρ(U)最大值下降54.5%:故m(P)/m(U)为瓶颈控制因素。     

方波伏安法测定U3O8、UO2中的钒

U3O8、UO2用HNO3溶解，再用TBP萃淋树脂分离铀。水溶液用HCIO4蒸干，残渣溶于10mL，pH=4.5的HAc-NaAc以及0．2mL5％酒石酸溶液中，加0．1mL1%铜铁试剂，于－0．5－1．1V的电位范围内用方波伏安法测定钒。方法的准确度和精密度较好，检出限为0．5ppb.     

ICP-MS同时测定土壤样品中的镓铟锗

建立了测定土壤样品中镓铟锗元素的ICP-MS方法,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)具有灵敏度高、干扰少、可同时进行多元素分析等优点,现已广泛应用于不同领域各种类型样品中痕量元素的分析测定。试样加入硝酸、氢氟酸,在微波消解仪中进行消解,取出后在电热板上蒸干,1+1硝酸提取使待测元素完全溶解,以Rh元素作为内标校正干扰,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定样品中镓铟锗元素。方法的检出限为Ga0.03 ug/g、In0.01 ug/g、Ge0.05ug/g,精密度优于5%。整个方法检出限低、简单、快速和准确,经过国家一级地球化学标准物质的分析验证,结果与标准值吻合。     

含铊铀尾矿库渗出水处理工艺及工程应用

为解决广东某铀矿山尾矿库废水中铊元素超标的问题,开展了氧化沉淀除铊的工艺试验研究。小试结果表明：通过石灰中和控制pH值在9～10,氧化剂用量为2 mL/L,处理后废水中铊含量可降至0.5μg/L以下,满足广东省地方标准。工程应用结果表明：流程运行稳定,除铊效果良好,出水铊含量基本保持在1μg/L左右,吨水处理试剂成本约为0.99元。此工艺是一种简单有效、经济可行的废水处理工艺,可作为其他铀矿山含铊废水处理的技术储备。