PAA对核电厂中腐蚀产物氧化铁分散的影响

高纯聚丙烯酸（PAA）已在核电厂试验用于控制蒸汽发生器中腐蚀产物的沉积,但实验室研究聚丙烯酸对腐蚀产物的分散效果还鲜有报道。本文使用分光光度法研究了PAA对Fe3O4的分散作用及用红外光谱法研究了Fe3O4对PAA的吸附作用。分散试验结果表明,加入10 000 mg/kg的PAA可以提高Fe3O4在溶液中的分散性,而红外光谱研究表明PAA以单核单齿方式吸附在Fe3O4表面。PAA在Fe3O4表面上吸附量与溶液pH值和PAA浓度有关。     

Au/Fe3O4磁性复合粒子的光化学制备

用紫外光辐照含有纳米 Fe3O4磁流体的氯金酸和聚乙烯醇的水溶液,制备了 Au/Fe3O4磁性复合粒子,并用紫外.可见光谱、X射线衍射和透射电镜对其进行了表征.磁性复合粒子中Au纳米粒子具有面心立方结构,其等离子共振吸收峰分布较窄,说明金纳米粒子的粒径分布较均匀.TEM表明该复合粒子具有团簇状结构,由许多Au和Fe3O纳米粒子构成,尺寸介于70-230 nm范围.对照实验表明聚乙烯醇是Au纳米粒子与Fe304之间复合的必需媒介,据此提出了生成团簇状Au/Fe3O4磁性复合粒子的可能机制.     

葡聚糖修饰Fe_3O_4磁性纳米粒子的同步辐射光电子能谱研究

在纳米Fe3O4表面修饰葡聚糖可在粒子表面建立空间位阻稳定层,不仅提高了纳米粒子在水中的分散稳定性,还增强了纳米粒子的生物相容性.本文在柠檬酸钠介质中合成了葡聚糖修饰的Fe3O4纳米粒子,采用同步辐射X射线光电子能谱(XPS)对未经修饰和葡聚糖修饰后的Fe3O4纳米粒子表面的化学组分、表面原子的化学结构、化学键合情况进行了定性和定量分析,并给出葡聚糖修饰Fe3O4纳米粒子的反应机理.结果表明,反应体系中的柠檬酸钠首先在Fe-O-C键包覆到Fe3O4纳米粒子表面,然后葡聚糖分子与纳米粒子外的COO-以氢键结合并同时发生葡聚糖大分子缠绕包裹连接到纳米粒子表面,这大大增强了反应体系的分散稳定性和葡聚糖修饰氧化铁纳米粒子的亲水性.     

聚N-异丙基丙烯酰胺包覆Fe3O4磁导向纳米粒子的制备和表征

选择N-异丙基丙烯酰胺(N-isopropylacrylamide,NIPAM)为单体,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(Methylenebisacrylamide,MBA)为交联剂,用辐射化学方法合成了具有温敏的PNIPAM包覆Fe3O4磁导向纳米粒子。研究了NIPAM单体浓度、交联剂MBA用量、不同光照时间及温度对核壳结构磁性纳米粒子粒径的影响,发现在一定范围内随单体NIPAM浓度的增加、交联剂MBA浓度的减小、光照时间的增加,聚NIPAM包覆Fe3O4核壳结构纳米粒子的粒径增大。在25—39℃温度范围内PNIPAM包覆Fe3O4核壳结构纳米粒子具有最低临界溶解温度特性(Lowercriticalsolutiontemperature,LCST）。以SEM和动态激光光散射仪(PCS)对该核壳结构纳米粒子粒径进行测定,表明辐射化学方法合成的核壳结构纳米粒子比较均匀。     

反相微乳液体系中电子束辐射制备Fe3O4/聚丙烯酰胺磁性核壳微球

在共沉淀法制备Fe3O4纳米磁粉的基础上,以丙烯酰胺(Acrylamide,AM)为单体在反相微乳液中通过电子束辐照的方法制备了具有核壳结构的四氧化三铁/聚丙烯酰胺磁性核壳微球(Fe3O4/Polyacrylamide,PAM),用X射线衍射仪、原子力显微镜、傅立叶变换红外光谱、动态激光光散射仪表征样品.结果表明,制备的磁粉为Fe3O4单相,粒径为9nm左右,磁性高分子微球Fe3O4/PAM直径范围为80-150 nm,呈球形.分析了乳化剂用量,单体浓度,磁粉用量,吸收剂量等对Fe3O4/PAM微球粒径的影响规律.     

光催化材料CdS/TiO2的制备及其光催化还原U(Ⅵ)性能研究

为探讨光催化还原技术在含铀废水中对U(Ⅵ)的还原性能,本文采用分步沉淀法制备了CdS/TiO₂复合纳米粒子,利用SEM、XRD、DRS等手段对其进行表征,并通过光催化还原U(Ⅵ)试验考察了材料的光催化还原活性。结果表明,CdS/TiO₂复合纳米粒子是由锐钛矿型、金红石型二氧化钛和立方晶型硫化镉组成的光催化材料,其颗粒大小为30～50 nm;与TiO₂相比,CdS/TiO₂复合纳米粒子的吸收光谱发生了明显的红移。CdS/TiO₂复合纳米粒子表现出较好的光催化还原U(Ⅵ)活性,在模拟废水pH=6.0、材料用量1.0 g/L时,对U(Ⅵ)的光催化还原效率最高,达99.13%;在真实废水中对U(Ⅵ)的还原率为90.4%,经处理的含铀废水达到国家规定的排放标准。     

光催化材料CdS/TiO2的制备及其光催化还原U(Ⅵ)性能研究

为探讨光催化还原技术在含铀废水中对U(Ⅵ)的还原性能,本文采用分步沉淀法制备了CdS/TiO₂复合纳米粒子,利用SEM、XRD、DRS等手段对其进行表征,并通过光催化还原U(Ⅵ)试验考察了材料的光催化还原活性。结果表明,CdS/TiO₂复合纳米粒子是由锐钛矿型、金红石型二氧化钛和立方晶型硫化镉组成的光催化材料,其颗粒大小为30～50 nm;与TiO₂相比,CdS/TiO₂复合纳米粒子的吸收光谱发生了明显的红移。CdS/TiO₂复合纳米粒子表现出较好的光催化还原U(Ⅵ)活性,在模拟废水pH=6.0、材料用量1.0 g/L时,对U(Ⅵ)的光催化还原效率最高,达99.13%;在真实废水中对U(Ⅵ)的还原率为90.4%,经处理的含铀废水达到国家规定的排放标准。     

光聚合一步可控合成表面氨化的核壳型超顺磁性纳米凝胶及其表征

用部分还原共沉淀结合离心分离合成超顺磁性Fe3O4纳米粒子,以其为核,N-（2-氨乙基）甲基丙烯酰胺盐酸盐N-（2-Aminoethyl）methacrylamide,AEM·HCI）为单体,N,N＇-亚甲基双丙烯酰胺（MSA）为交联剂,采用光聚合原位一步合成粒径可控的表面氨化的超顺磁性核壳型Fe3O4纳米凝胶。探索了单体、交联剂量及光照时间对纳米凝胶粒径的影响,并用动态光散射仪（DLS）、TEM、FTIR、TGA、UV、多功能磁测量仪等表征了纳米凝胶的粒径、粒径分布、形貌、结构、磁响应性及稳定性。结果表明：改变单体、交联剂量及光照时间可得到不同粒径、粒径分布均匀的超顺磁性纳米凝胶;与Fe3O4纳米粒子相比,纳米凝胶的磁饱和强度略有降低,但其高的Zeta电位使其稳定性大大提高。     

离子束辅助沉积制备TiN/Si3N4纳米超硬膜的工艺研究

采用离子束辅助沉积法(Ion beam assisted deposition,IBAD)在单晶硅片上进行沉积制备了TiN/Si3N4纳米复合超硬薄膜;研究了辅助束流、轰击能量和Ti:Si靶面积比等工艺参数对TiN/Si3N4超硬纳米复合薄膜性能的影响.此外采用纳米硬度计、光电子能谱(X-ray photoelectron spectrum,XPS)和x射线衍射分析(X-raydiffraction,XRD)方法研究了纳米复合薄膜的性能、成分与组织结构;采用原子力显微镜(Atomic forcemicroscopy,AFM)分析了薄膜的表面形貌,并初步探讨了TiN/Si3N4纳米复合超硬薄膜的生长机理.     

表面功能化Fe3O4的合成及其用于分离锶（Ⅱ）

利用氨基表面修饰的硅胶包覆磁粒子与4-羧基苯并18-冠醚-6的缩合反应,将冠醚连接到磁粒子表面,制得了用于分离Sr2+的新型磁纳米粒子吸附剂B18C6/Fe3O4。分别用FTIR、TEM、XRD、VSM对其结构进行了表征;研究了时间、温度、Sr2+质量浓度对分离效果的影响。结果表明:在60min内,B18C6/Fe3O4对Sr2+的吸附达到平衡,75℃时分配系数Kd=5 000mL/g,Kd值随着温度的降低、酸度的增大及Sr2+浓度的增大而减小;吸附较好地符合Freundlich等温方程及准二级动力学方程。磁粒子的解吸实验证明其具有再生利用的性能。     

辐射乳液聚合制备聚苯乙烯/四氧化三钴中空复合材料

本工作使用的四氧化三钴纳米颗粒经由水热法合成,使用油酸对颗粒表面进行修饰.采用苯乙烯(St)、十二烷基硫酸钠(SDS)和十六醇(CA)配成的乳液体系,添加四氧化三钴纳米颗粒(OA-NP),利用γ射线辐照引发单体聚合,制备出具有中空结构的聚合物-纳米颗粒复合物.复合物产物的电镜照片显示改变SDS、OA-NP的用量可控制样...     

单分散羧基化聚苯乙烯微球的辐射聚合制备及其应用研究

本工作采用辐射分散两步聚合法,以苯乙烯（St）为单体,衣康酸（IA）为共聚单体,聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为稳定剂,乙醇,水混合溶剂为分散介质,合成了粒径0．6～2．1μm的单分散羧基化聚苯乙烯微球。在两步聚合法的第一步反应中成核阶段已经基本结束,成核粒子数目也已保持稳定。因此,在第二步反应中加入共聚单体会减少二次成核的机率,所得到的聚合物微球的单分散陛较好,并与辐射分散聚合一步法作了对比。详细讨论了分散聚合过程中,稳定剂用量、乙醇,水质量比以及衣康酸含量对于聚合物微球的粒径及粒径分布的影响;用电导滴定法表征了羧基官能团在分散共聚合各相中的分配情况;以制得的羧基化聚苯乙烯微球为模板在辐射场中通过多次辐射界面还原反应得到P（St-co-IA）／Co复合微球。     

快速响应PNIPA／Fe3O4复合凝胶辐射制备与性能研究

采用化学共沉淀法制备了四氧化三铁粒子,以N-异丙基丙烯酰胺（NIPA）、N,N-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）和聚乙二醇（PEG）为原料,以60Coγ,射线为放射源,辐照聚合制备了多孔PNIPA／Fe3O4复合水凝胶,并对其温度敏感性、平衡溶胀率进行了表征。研究发现：磁性四氧化三铁纳米粒子在凝胶中分散均匀;凝胶具有明显的温度敏感性;致孔剂的添加提高了水凝胶的平衡溶胀率,多孔复合水凝胶失水率达96％,比普通磁性水凝胶失水率提高了约76％;致孔剂的添加使复合凝胶的最低临界相转变温度由34℃升高至37℃左右。     

接枝丙烯酸聚乙烯表面诱导生成硫化镉及其形貌研究

分别以体积比为1∶1的异丙醇/水、甲醇/水混合溶剂作为接枝溶剂,通过调节丙烯酸单体浓度得到不同接枝率和不同表面接枝链分布的接枝膜,用接枝膜诱导形成了不同形貌特征的硫化镉.研究表明,接枝率越大,硫化镉在聚乙烯接枝膜表面的分布越密集;与甲醇/水为混合接枝溶剂相比,在异丙醇/水为混合接枝溶剂的接枝膜上的硫化镉颗粒分布比较均匀.     

冠醚包覆聚苯乙烯磁性颗粒的合成、表征及其对锶离子的吸附性能

为建立应用磁性颗粒快速分离低水平~(90)Sr的方法,分别以沉淀法合成Fe_3O_4纳米颗粒,微乳聚合法合成磁性聚苯乙烯-二乙烯苯颗粒(Pst-DVB@Fe_3O_4),并将4,4’(5’)-二叔丁基二环己基-18-冠-6(DtBuCH18C6)通过物理作用包覆在Pst-DVB@Fe_3O_4颗粒表面,最终生成一种新型的核-壳结构的DtBuCH18C6包覆的聚合物磁性颗粒(DtBuCH18C6@Pst-DVB@Fe_3O_4)。采用扫描电镜、红外光谱、X射线光电子能谱等方法对颗粒的形貌、结构、表面元素组成及含量进行分析。用于分离水溶液中Sr~(2+)的批实验结果表明,Sr~(2+)的吸附量随着pH值而增加,而在pH=11和pH=13之间急剧上升,温度升高,其吸附量增加。吸附动力学模型结果表明,Sr~(2+)在DtBuCH18C6@Pst-DVB@Fe_3O_4表面的吸附更接近于其和Sr~(2+)之间形成络合物的单层化学吸附过程,符合Langmuir模型。在优化的条件下其最大吸附容量为2.62 mg/g。     

互穿网络耐盐性高吸水性树脂的紫外光聚合及性能研究

紫外(UV)光聚合法合成高吸水性树脂,对比于传统的聚合方法具有工艺过程简单,反应时间短,易操作,可在常温下进行以及无三废污染等优点。本文以丙烯酸、淀粉和聚乙烯醇为原料,采用紫外光引发聚合方法制备了互穿网络耐盐性高吸水树脂。研究了丙烯酸中和度、聚乙烯醇(PVA)和淀粉用量、辐照时间等因素对高吸水树脂吸液性能的影响,用红外光谱和扫描电镜表征了样品。在最佳试验条件下聚合制得的高吸水树脂,其吸去离子水率为2235g/g,吸生理盐水率(0.9%NaCl水溶液)为148g/g。     

^60Co辐照对芳基乙炔预聚体热聚合物性能的影响

为了探讨辐照对芳基乙炔预聚体及聚芳基乙炔（PAA）性能的影响,采用^60Co对芳基乙炔预聚体及PAA进行辐照,并运用DSC和TGA对芳基乙炔预聚体热聚合过程和PAA的性能进行了研究。研究结果表明：（1）辐照的芳基乙炔预聚体聚合热减小;（2）经预辐照热聚合的PAA比未经预辐照直接热聚合的PAA的耐热性好;（3）PAA经辐照后处理,耐热性能提高。这些结果表明辐照能有效改善PAA的耐热性能。     

磁性纳米微粒的制备方法及其在放射免疫分析中的初步应用

采用化学共沉淀法合成水溶性正癸酸包覆的Fe3O4磁性纳米微粒,并以此为核心物理吸附羊抗兔IgG制备磁性纳米第二抗体,作为磁性分离载体用于放射免疫分析中。用光子相关光谱仪与透射电镜测定了磁性纳米微粒的粒径大小、粒径分布和多分散度等。研究了羊抗兔IgG包被磁性纳米微粒的包被介质的pH、羊抗兔IgG用量和包被时间等制备条件对磁性纳米微粒二抗免疫反应结合能力和非特异结合的影响。结果表明：化学共沉淀法制得的Fe3O4平均粒径约为10-20nm,吸附羊抗兔IgG后其平均粒径为1000nm左右,并可用于放射免疫分析中。提示羊抗兔IgG可通过物理吸附的方法固定在磁性纳米微粒上,其优点是制备方法简便、省时和成本低,在放射免疫分析中具有磁性分离的方便性,具有较大的医学应用价值。     

微晶纤维素预辐照接枝丙烯酰胺

利用60Coγ辐射,以预辐照接枝技术制备出纤维素-丙烯酰胺接枝共聚物。研究了各种反应条件对丙烯酰胺接枝率和单体利用率的影响规律,利用傅里叶红外光谱对接枝产物进行了表征。结果表明,当反应时间3 h,辐照剂量35 kGy,反应温度40℃,微晶纤维素(Microcrystalline cellulose,MCC)与接枝丙烯酰胺(Acrylamide,AM)质量配比为0.5∶1,六水合硫酸亚铁铵(阻聚剂)添加量为AM质量的0.01%,AM单体浓度为5%时,可得到接枝率和单体利用率均达65%以上的接枝产物。