高效液相色谱法分离和测定α—重氮—1—萘醌—5—磺酰氯

本文用反相ＨＰＬＡ法分离工业产品α－重氮－１－萘醌－５－磺酰氯，并测定其信含量。分析条件如下；柱ＹＱＧ－５Ｇ１８；流动相甲醇；紫外检测波长２５４ｎｍ。该法简单快速。数据可靠，重现性好。     

磺酰氯化合物结构表征的一种新方法

针对含偶氮基磺酰氯化合物在仪器分析中常与含活泼氢介质发生反应而影响分析结果的现象,利用衍生化反推法设计出一种磺酰氯化合物结构表征的新方法.即先对磺酰氯化合物进行胺解反应,然后分析相应的磺酰胺化合物的分子结构,最后综合磺酰氯化合物的红外光谱和氯元素含量分析结果,间接证明磺酰氯化合物的分子结构.该法具有可靠性高,通用性强的特点.     

赤式2—氨基—1—苯基—1—丙醇合成工艺改进

以苯甲醛和硝基乙烷为起始原料,经缩合,氧及催化加氢反应合成赤式2-氨基-1-苯基-1-丙醇,并作出了工艺上的改进,在缩合反应中,加入DMF作溶剂,产率提高10%,反应时间缩短5.0h,在催化加氢反应中,产率提高5%,并讨论了反应条件,本工艺的总收率58%。     

丹磺酰氯作为生物胺柱前衍生试剂衍生化条件的研究

报道了荧光衍生试剂丹磺酰氯同多种生物胺进行衍生化反应条件的实验研究。在丹磺酰氯浓度为9mg/mL、反应温度为60℃、反应时间为15min、缓冲体系的pH值为11.5时,衍生效果最佳。衍生试剂和衍生物的稳定性分别可达一个月和半年以上,即可以和伯胺反应又可以和仲胺反应。     

2，4－二磺酰胺－5－三氟甲基苯胺的合成及分析

介绍了由甲苯合成２，４－二磺酰胺－５－三氟甲基苯胺的方法，该合成方法中采用的催化加氢法还原硝基、环丁砜溶剂法胺基物磺化是较为先进的方法，采用高效液相色谱对产品进行定量分析，并介绍了流动相、储备相、标准物、分析样的制备方法。     

2—二甲胺基—1—硫代磺酸钠基—3—硫代磺酸基丙烷的合成

以1－二甲胺基－2，3－二氯丙烷盐酸盐水溶液与硫代硫酸钠为主要原料，合成制得2－二甲胺基－1－硫代磺酸钠基－3－硫代磺酸基丙烷。先在0－3℃，盐酸盐水溶液中加入定量NaOH制得氯代物,再进行硫代硫酸化反应。用正交设计试验法优选出硫酸化反应最佳工艺条件为：氯化物pH值6.8，反应温度69℃，反应时间3.5h，甲醇用量为每摩尔氯化物600g，反应收率从目前工业生产的85.4%提高到95.8％。     

一种合成2—芳基—5—甲氧基恶唑的新方法

在温和的反应条件下,用二醋酸碘苯作氧化剂可以良好产率将西佛碱氧化生成２－芳基－５－甲氧基ｅ唑化合物。     

2—（1—甲基—1—环戊二烯基乙基）—1—萘酚的合成

报导了一种新的化合物金属茂催化剂的配位体2－（1－甲基－1－环戊二烯基乙基）－1－萘酚的合成,它由1－萘酚和二甲基富烯在低温下通过锂盐连接而得到,它的结构经^1HNMR和元素分析所证实。     

应用单磺酰氯柱前衍生法测定食品中的牛磺酸

提出柱前衍生高效液相色谱法测定饮料中的牛磺酸。在碱性条件下,用单磺酰氯作为衍生化试剂,以乙腈-醋酸钠缓冲溶液(pH=7.2)为流动相,在290nm处进行紫外检测。     

间氨基苯基乙基砜硫酸酯的合成工艺研究

With the indirect esterfying,2-［（3-aminopheny　sulfonyl］etherosulfuric acid has been synthesized using 2-［3-aminophenyl sulfonyl］ ethanol as the raw material．A good yield was obtained．     

5-甲基-3,5-二乙酯基-环戊-2-烯-2-羟基-1-酮的合成

5-甲基-3，5-二乙酯基-环戊-2-烯-2-羟基-1-酮是合成香料化合物3-甲基-2-羟基-环戊-2-烯-1-酮的-个重要中间体，其合成主要原料为丙酸乙酯、草酸二乙酯和丙烯酸乙酯．Michael加成、Dieckmann酯缩合反应的适宜条件为：以DMF为溶剂，反应温度80℃，反应时间7h，n(2-甲基-3-羰基-丁二酸二乙酯(Ⅰ)：n(丙烯酸乙酯)=1：1．8，收率达62．50％，产物经红外光谱鉴定，证明结构正确。     

不定方程组5x~2-4y~2=1,5x~2-6z~2=-1的公解

利用初等方法证明了不定方程组5x^2-4y^2=1,5x^2-6z^2=-1仅有x^2=1的整数解．     

3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸的合成

3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸(V)是合成新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺的重要中间体.以2,3-二氯吡啶为起始原料,与水合肼亲核取代制得3-氯-2-肼基吡啶(Ⅰ),Ⅰ与马来酸二乙酯环合制得2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧-3-吡唑烷甲酸乙酯(Ⅱ),Ⅱ经三溴氧磷溴代制得3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基...     

2-羟基-5,7-二甲基-1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶的合成

2-羟基-5,7-二甲基-1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶(TPO)是三唑并嘧啶类衍生物的重要中间体,以氨基脲盐酸盐为起始原料,经环化、硝化、还原及并环得到.氨基脲盐酸盐先与甲酸成环,制得中间1,2,4-三唑-5-酮(TO),产率86.5%;用发烟硝酸硝化得3-硝-基1,2,4-三唑-5-酮(NTO),产率90.1%;雷尼镍催化下加氢还原得3-氨基-5-羟基-1,2,4-三唑(ATO),产率88.0%;最后与乙酰丙酮环合制得标题化合物TPO,产率86.0%.该方法原料易得、操作简便,总收率较高,达到59.0%.     

在MxOy／ZSM－5沸石催化剂上二氯甲烷的催化氧化研究

运用色谱微反联用技术研究了二氯甲烷在ＭｘＯｙ／ＺＳＭ－５沸石催化剂上的催化氧化．实验发现，ＭｘＯｙ／ＺＳＭ－５催化剂可以在较低温度下表现出较高的反应活性，如ＣｒＯ３／ＺＳＭ－５－（１）在３００℃即达１００％。本文试验结果表明，ＭｘＯｙ／ＺＳＭ－５的催化活性次序为；ＣｒＯ３／ＺＳＭ－５＞ＺｒＯ２／ＺＳＭ－５＞Ｖ２Ｏ５／ＺＳＭ－５。实验还揭示，ＺＳＭ－５沸石中Ｂ酸中心浓度的不同明显影响催化剂的活性与选择性．     

2-溴-2-甲基-1-(N-甲基-1-哌嗪基)-1-丙酮的合成

以2-溴-2甲基丙酸为原料,通过与二氯亚砜进行氯化反应,合成了2-溴-2-甲基丙酰氯,然后用其作酰化剂,与N-甲基哌嗪进行了N-酰化反应,合成了2-溴-2-甲基-1-(N-甲基-1-哌嗪基)-1-丙酮,优化的合成条件是2-溴-2甲基丙酸与胺类化合物的反应摩尔配比为1∶1,反应温度12℃,反应时间为4 h,反应介质为水和乙酸乙酯混合溶液。在优化条件下,目标化合物的最高产率为79%。用乙醇对合成产品进行了重结晶纯化,并通过红外光谱和核磁共振氢谱对产品结构进行了确证。     

5-氯-1-戊炔合成新工艺及其含量分析方法研究

研究了以乙炔、3-氯-1-溴丙烷、氨基钠为原料,经过炔化钠的生成,合成了5-氯-1-戊炔,总收率达30％．新工艺采用有机溶剂,反应在0℃左右进行,降低了合成费用,更具有工业价值,并对该产品含量分析方法进行了研究．     

一锅法制备1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐

1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐是重要的医药中间体。以二乙醇胺为起始原料,无溶剂条件下经氯代反应制得β,β′-二氯代二乙基胺盐酸盐,不经分离直接滴加2,3-二氯苯胺和相转移催化剂,经环合反应合成目标化合物1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐。产率48.3%,纯度95.7%。讨论了各步反应的影响因素。产物经红外光谱、核磁共振氢谱分析验证与目标化合物的结构一致。该方法经济环保,省时,易操作。