新试剂7-(2,4-二羟基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸与痕量镉的显色反应研究

在微酸性条件下（ｐＨ３．９～４．９），镉与７－（２，４－二羟基苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸（ＤＨＢＡＱＳ）的配合物表观摩尔吸光系数达１．４５×１０５Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１。Ｃｄ２＋浓度范围在０～２０μｇ／２５ｍＬ符合比耳定律。结合ＤＡＭ－ＣＨＣｌ３萃取Ｃｄ２＋与其他干扰离子有效分离，据此测定微量镉效果满意。     

5,5—二甲基海因合成中的溶剂效应

５，５－二甲基海因，化学名称为５，５－二甲基－２，４－咪唑啉二酮（简称ＤＭＨ），是一种重要的有机中间体，可用于合成多种精细化学品［１］。其纯品为一种白色针状体，ｍｐ１７８～１８０℃，可升华，易溶于水及醇、醚、酯等溶剂中。ＤＭＨ是具有一定刚性骨架的杂环...     

高分子酰化催化剂：聚4－（3－吡咯啉基）吡啶的合成

以频哪醇为原料，经脱水制成２，３－二甲基－１，３－丁二烯（ＤＭＢ），将其溴加成和溴代后，得到２，３－二溴甲基－１，４－二溴－２－丁烯（ＢＢＭＢＢ），再进行碘代，制得２，３－二碘甲基－１，３－丁二烯（ＢＩＭＢ），然后用４－氨基吡啶进攻ＢＩＭＢ进行Ｎ－烷基化反应，获得一种新型的单体：４－（３，４－二甲叉基吡咯烷基）吡啶（ＤＭＰＰ）。最终，将此单体均聚，合成出一种带有高效酰化催化基团的新型高分子化合物：聚４－（３－吡咯啉基）吡啶（ＰＰＰＹ）。     

1-羟基乙叉-1,1-二膦酸铜(Ⅱ)固体配合物的研究

本文合成了六种１－羟基乙叉－１１二膦酸ＣＨ３Ｃ（ＯＨ）（ＰＯ３Ｈ２）２（简称ＨＥＤＰ）与Ｃｕ（Ⅱ）的固体配合物。用元素分析和热重分析确定了这些配合物的组成Ｃｕ（Ｈ３Ｌ）２．１２Ｈ２Ｏ、Ｎａ４Ｃｕ（ＨＬ）２８Ｈ２ＯＣｕＨ２Ｌ．２Ｈ２Ｏ、ＮａＣｕＨＬ．６Ｈ２Ｏ、Ｎａ２ＣｕＬ．５Ｈ２Ｏ、Ｃｕ２Ｌ．３Ｈ２Ｏ（其中Ｌ＝ＣＨ３Ｃ（ＯＨ）（ＰＯ３）２）。用红外光谱和热分析对合成产物的结构及热稳定性作了系统的研究。通过电位滴定法讨论了Ｃｕ（Ⅱ）与ＨＥＤＰ之间的配位作用。     

5－（3，5－二溴－2－吡啶基）－1－（2－羟基－5－磺苯基）－3－（2－羟基苯基）甲的合成及其与铜显色反应的研究

介绍了显色剂５－（３，５－二溴－２－吡啶基）－１－（２－羟基－５－磺苯基）－３－（２－羟基苯基）甲（ＢＰＨＰＳ）的合成。详细研究了试剂与铜的显色反应，其灵敏度较高，摩尔吸光系数ε为２．４６×１０４。采用掩蔽方法，能显著提高体系的选择性。用拟定的方法测定了铜矿中的铜，结果令人满意。     

1,3—二溴—5,5—二甲基海因合成

对１，２－二溴－５，５－二甲基海因合成方法及其在环氧化合物合成中的应用、再生进行了研究。     

3-(2-氯苯基)-5-甲基-4-异唑甲酸的合成研究

以邻氯苯甲醛、羟胺和乙酰乙酸乙酯为主要原料，经过肟化、氯代、环合和水解反应，合成了氯唑青霉素中间体———３－（２－氯苯基）－５－甲基－４－甲基异唑甲酸。总收率达５０％以上。     

5－Br－TAR的合成及其在反相HPLC分离测定Co（Ⅱ）、Cr（Ⅵ）、Rh（Ⅲ）中的应用

以合成的新试剂５－Ｂｒ－ＴＡＲ为往前衍生试剂，首次用阴离子表面活性剂Ｓ，Ｄ．Ｓ．为对离子试剂。以含１×１０（－２）ｍｏｌ·Ｌ（－１）的ｐＨ５．８的乙酸－乙酸钠缓冲溶液和３．５×１０（－４）ｍｏｌ·Ｌ（－１）的Ｓ．Ｄ．Ｓ．的甲醇－水（６８：３２，Ｖ／Ｖ）为流动相，在Ｃ（１８）柱上，１５ｍｉｎ内分离测定了Ｃｏ（Ⅱ）、Ｒｈ（Ⅲ）、Ｃｒ（Ⅵ）的５－Ｂｒ－ＴＡＲ配合物。当ＳＮＲ＝２时，检出限分别为０．４９、０．３２、０．４４ｐｐｂ。用于废水及电镀液中Ｃｏ（Ⅱ）、Ｃｒ（Ⅵ）的测定，效果较好。     

聚（2,5—二甲基）对苯硫醚合成的初步研究

介绍以硫磺、氯和对二甲苯为原料,无水三氯化铁（ＦｅＣｌ３）作催化剂,三氯甲烷（ＣＨ３Ｃｌ３）作溶剂,合成聚（２,５－二甲基）对苯硫醚（ＤＭＰＰＳ）。最佳反应条件为：最佳投料摩尔比：对二甲苯／ＳＣｌ２／ＦｅＣｌ３＝１．０／１．０２／０．１０,反应温度２０～８０℃,反应时间５～６ｈ。收率为６２．５％。产品经红外光谱、Ｘ射线衍射光谱、激光拉曼光谱和差热分析验证,为线型结晶性,无双硫键,熔点Ｔｍ为３０６℃（美国ＲｙｔｏｎＶ－１型ＰＰＳ熔点为２７５～２８５℃的工程高聚物。所述合成方法原料和催化剂价廉易得、合成工艺简化、无副产物ＮａＣｌ产生、操作易、周期短、成本比ＰＰＳ低。其不足之处是产品收率不够高,有待在溶剂和催化剂选择方面作进一步研究。     

含氟中间体2－氯－5－三氟甲基吡啶合成简介

含氟中间体２－氯－５－三氟甲基吡啶合成简介刘常林（湖南省化工研究院４１０００７）关键词２－氯－５－三氟甲基吡啶ＢｒｉｅｆＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎｏｆｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＦｌｕｏｒｉｃＩｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅ──２－Ｃｈｌｏｒｏ－５－Ｔｒｉｆｌｕｏｒ...     

1-溴-3-氯-5,5-二甲基-2,4-咪唑啉啶二酮的合成

用溴化钠代替溴酸钠或溴素提供一个卤原子,在碱性条件下5,5-二甲基海因与氯气发生卤化反应合成1-溴-3-氯-5,5-二甲基海因。工艺最佳反应条件为:pH为9.0,反应温度5～10℃,反应3h,保温1h,BCDMH的收率可达98%以上。     

2,5-二溴-3,4-己二酮的合成研究

以摩尔比为１∶２的３,４ 己二酮和溴为原料,在３５～４０℃下反应合成了重要香原料２,５ 二甲基 ４ 羟基 ３（２Ｈ） 呋喃酮的关键中间体２,５ 二溴 ３,４ 己二酮,产率达到８０５％。产品经溴元素分析、红外光谱和核磁共振分析证实了它的结构。     

CPARH的合成及Ag（Ⅰ）－CPARH络合物的光度性质研究

合成了５－（２－（４－氯苯酚）偶氮）－罗丹宁。在ｐＨ６．９５的ＮＨ４Ａｃ缓冲溶液中，当有０．１８％的ＳＬＳ存在时，Ａｇ（Ⅰ）与ＣＰＡＲＨ形成１：１络合物，λｍａｘ为４８０ｎｍ，ε为１．０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ａｇ（Ⅰ）含量在０．０１１～５．４０μｇ／ｍＬ范围内服从Ｂｅｅｒ定律。所提出的方法用于精铜矿中微量银的测定，相对误差在５．０％以内。     

N—甲基—2,4—二硝基—N—（2,4,6—三溴苯基）—6—（三氟甲基）苯胺的合成

Ｎ甲基２，４二硝基Ｎ（２，４，６三溴苯基）６（三氟甲基）苯胺，溴杀灵，是新型一次投饵的速效杀鼠剂，它由２氯３，５二硝基三氟甲苯与苯胺偶联，再经一次溴化、二次溴化合成。总收率５３．３％，纯度９５％。     

2-氨基-4-溴-5-氯苯甲酸的合成

以硝基苯为原料，经溴化、还原、缩合、环合、氯化和氧化等６步反应合成了２－氨基－４－溴－５－氯苯甲酸，总收率为１１．７％。     

三氯化磷法合成O-(1,2,2,2-四氯乙基)硫代磷酰二氯的工艺研究

研究了以三氯化磷、一氯化硫为原料合成Ｏ （１，２，２，２ 四氯乙基）硫代磷酰二氯的工艺，讨论了温度、催化剂、反应时间、原料摩尔比等对反应的影响，获得了较好的工艺条件为：原料摩尔配比ＰＣｌ３∶Ｓ２Ｃｌ２∶ＣＣｌ３ＣＨＯ∶催化剂Ｂ＝３１∶２∶１∶０７５；反应温度－８～－４℃；反应时间９ｈ；收率达６６５３％。     

2-芳基-3-乙氧甲酰甲基-7-硝基-1,4-氧硫杂萘-4,4-二氧化物的质谱研究

研究了新合成的７种２－芳基－３－乙氧甲酰甲基－７－硝基－１，４－氧硫杂萘－４，４－二氧化物（ＡＥＮＢＤ）的电子轰击质谱，讨论了该类化合物的裂解规律。     

二安替比林基─(3─溴)苯墓甲烷与钒(Ⅴ)的显色反应研究

合成并鉴定了一个新的二安替比林类试剂：二安替比林基－（３－溴）苯基甲烷（ＤＡｍＢＭ），研究了它与钒（Ⅴ）的显色条件。在Ｍｎ（Ⅱ）和Ｔｗｅｅｎ－２０存在下，ＤＡｍＢＭ与Ｖ（Ⅴ）在浓Ｈ３ＰＯ４介质中产生橙色产物，λｍａｘ＝４９０ｎｍ。ε＝２．４４×１０６Ｌ．ｍｏｌ－１ｃｍ－１。Ｖ（Ⅴ）量在０．１－１．１μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。用该体系测定中草药中的Ｖ（Ⅴ），结果满意。     

聚（2，6－二溴－3－溴甲基苯醚）阻燃剂合成的研究

本文合成了聚（２，６－二溴－３－甲基苯醚）和聚（２，６－二溴－３－溴甲基苯醚）阻燃剂。并利用核磁共振对其结构进行了鉴定。     

微胶囊化TBC及其应用

采用有机—无机双层连续包覆的方法,对三－（２,３－二溴丙基）异氰尿酸酯（ＴＢＣ）阻燃剂进行微胶囊包覆,通过对微胶囊化ＴＢＣ同普通ＴＢＣ的性能比较及扫描电镜观察,结果表明：采用有机－无机双层包覆能使ＴＢＣ的热分解温度由１９５℃提高到２５２℃。微胶囊化ＴＢＣ的粒径大多为２～５μｍ,囊衣材料的质量用量为９％。