元素在长石、云母、角闪石表面吸附的XPS研究 Ⅱ.钛、铬、钴、镍、铜、钕、钐、钆

用X射线光电子能谱(XPS)初步研究了Ti、Cr、Co、Ni、Cu、Nd、Sm、Gd 8种元素在长石、云母、角闪石表面的吸附行为。结合各矿物在吸附不同元素后O(1s)结合能的化学位移,对吸附机理进行了初步探讨。     

人发样品中Sr、Zn、Cu、Br、As、Sb、Na、K、Mn的热中子活化分析

人发样品由于取样简单方便,易于保存,在地方病因研究和作为环境污染监测的指示器方面,已引起人们的兴趣。 我们利用短照射10分钟、冷却3小时后直接测定样品γ谱的方法,分析了人发样品中Sr、Zn、Cu、Br、As、Sb,Mn、K、Na等九个元素。本文讨论了分析的准确度和精密度。 1.实验方法     

簿层色谱法分离希土、镉、钴、铅、铜、锌、铀和钍

薄层色谱法与纸色谱法相比,具有简易、快速、灵敏度高和负载量大等优点。因此,用薄层色谱法分离铀、钍和希土,或其它放射性元素,也是核化学和放射化学感兴趣的课题。迄今为止,有关文献资料还不多,其中主要有Вагинл和Волыней等。Specker和Jung等做了一些有益的探索、取得了可喜进展。     

钚及其裂变产物钯、银、镉、锡、锑、锆的系统分离方法

描述了钚及其6种裂变产物钯、银、镉、锡、锑、锆的系统分离方法：在强碱性阴离子交换树脂柱上将盐酸介质的辐照靶溶解液中的这些元素分为5组，然后再针对各组目标元素进行分离和纯化，可简便快速地从同一份靶溶解液中分离以上7种元素。采用辐照铀靶对分离方法进行了验证，结果表明，分离流程对6种裂变产物的化学回收率均大于70%，对γ谱仪测量干扰的主要核素去污因子均大于1.0×10³，可满足²³⁹Pu裂变谷区核素裂变产额测量对化学分离的要求。     

六种常见中药材钾、硫、铬、锰、钒、锆元素含量的研究

采用自主搭建的X射线荧光分析及商用的电感耦合等离子发射光谱方法,对几种常见的植物类(胎菊、北板蓝根)、动物类(蝉蜕、地龙)和中成药类(郁金银翘片、葶贝胶囊)药材样品中典型元素硫、钾、铬、锰、钒、锆的含量进行了分析研究,该套X射线荧光分析(X-ray Fluorescence,XRF)系统对于Cr、Mn元素的检出限较好。分析结果发现在多数药材样品中有较高含量的钾元素,而过量高钾的摄入会对人体心脏和肾脏造成负担,因此根据标准给出每日摄入量小于100 g?d~(-1)的参考值。同样在多数样品中检测到较高含量的硫元素,推测可能是制药工艺中的化学添加物富集所致,需引起关注并值得进一步研究。所有样品中均检测出较低含量的钒、锆元素,说明该中药材样品中不存在显著的钒、锆元素污染。在某些动物类和中成药类药材样品中,检测到超标存在的铬、锰元素,在非必要时需要减少用量。根据铬元素生素矿物质可耐受最高每日摄入量小于0.5 mg?d~(-1)的标准,给出了这几种药材样品的建议每日最大摄入量:植物类样品小于2.841 g?d~(-1)、动物类样品小于0.958 g?d~(-1)、中成药类样品小于0.935 g?d~(-1)。     

原子吸收分光光度法测定氢化锂中钠、钾、钙、镁、铜、铁、铬、镍、锰

本文选取了氢化锂中钠、钾、钙、镁、铜、铬、铁、锰、镍的测定条件,利用基体锂消除共存元素对测定钠、钾、钙、镁的影响,并在单道单光束无氘灯背景校正的仪器中,采用氘空心阴极灯测定了基体锂的E—λ吸收曲线,用此扣除背景对镁、铁、锰、镍等元素的干扰。各元素的测定范围为钠120—1200ppm,钾50—500ppm,镁7—70ppm,钙40—320ppm,铜和锰各为5—50ppm,铬40—400ppm,铁40—320ppm,镍40—200ppm。测定的精度<±6%。回收率115—95%。铝、硅对钙的干扰用加入镧或锶盐的方法消除。     

电感耦合等离子体原子发射光谱分析法(ICP-AES)测定金属钙中硅、铁、锰、铬、镁、铝、铜、镍、钠杂质元素的含量

本文叙述了一种适合于较浓溶液的进样——去溶装置,考察了ICP光源主要工作参数对谱线△s的影响,观察了ICP光源中的基体效应和共存元素的干扰,为金属钙中杂质元素的测定选择折衷工作条件。方法无需分离,简便、快速。方法的检测范围为:Mg——50—5000 ppm;Al——30—3000 ppm;Na——16—1600 ppm;Si、Fe、Cr、Ni——10—1000 ppm;Cu、Mn——3—300 pPm,方法的标准偏差为4—10%,回收率为92—104%。     

钚及其裂变产物钯 、银 、镉 、锡 、锑 、锆的系统分离方法

描述了钚及其6种裂变产物钯、银、镉、锡、锑、锆的系统分离方法：在强碱性阴离子交换树脂柱上将盐酸介质的辐照靶溶解液中的这些元素分为5组,然后再针对各组目标元素进行分离和纯化,可简便快速地从同一份靶溶解液中分离以上7种元素。采用辐照铀靶对分离方法进行了验证,结果表明,分离流程对6种裂变产物的化学回收率均大于70%,对γ谱仪测量干扰的主要核素去污因子均大于1.0×10³,可满足²³⁹Pu裂变谷区核素裂变产额测量对化学分离的要求。     

二氧化铀芯块中微量Mn、Cr、Ni、Mo、Th的测定方法改进

硝酸溶解二氧化铀芯块,采用TBP树脂连续分离Mn、Cr、Ni、Mo、Th五种元素,等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定Mn、Cr、Th,石墨炉原子吸收(GAAS)法测定Ni、Mo。结果表明:3mol/L硝酸介质中,U、Th被TBP树脂吸附,Mn、Cr、Ni、Mo 4种元素直接进入接收液(A),继续用6 mol/L盐酸平衡柱子,弃去8mL死体积后,此时Th淋洗进入接收液(B)。接收液为高酸基体,元素浓度低,故将接收液蒸至近干,稀酸溶解测定。采用标准物质(GBW04242)对该方法进行验证,测定值均在标准值的置信区间内。     

环境水中U、Np、Pu、Am、Cm共浓集方法的研究

本文对大体积水样中 U、Np、Pu、Am、Cm 的共浓集方法进行了研究。采用了以氯化钙、氯化镁为载体,氢氧化物沉淀,载带浓集环境水中的 U、Np、Pu、Am,Cm。实验研究了 NaOH加入量,搅拌时间、水样体积对载带回收率的影响,单个核素及不同的混合核素的组合的载带回收率;以及 Np、Pu 的价态对载带回收率的影响和大体积下混合核素的回收率。该方法对大体积水样中这些锕系核素基本上能定量浓集(回收率92.7—96.8%);重复性好(标准误～3%)。实验证明 Np、Pu 的价态不影响载带回收率。该方法可用于厚样法测定这几个核素的“总α”以及薄源法测定超铀核素程序中。     

准确度、精密度、灵敏度、检出限及其它

准确度,精密度,灵敏度和检出限是化学分析中,特别是光谱化学分析中的重要概念。人们往往根据这些数据来判断和评价某个或某些分析方法。但到目前为止,国内对这些科技名词,符号及其正确用法还没有统一的规定,以致在国内文章里,有各种各样的表示方法。国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)于1975年通过,1976年发表了光谱化学分析     

本刊公元世纪、年、月、日中数字的表达

出版物中阿拉伯数字使用的总原则是：凡是可以使用阿拉伯数字,而且又很得体的地方,均应使用阿拉伯数字。执行的规范为《出版物中数字用法的规定》（GB／T15835）,《数据元和交换格式信息交换日期和时间的表示方法》（GB／T7408）,以及其它有关国家标准的规定。     

基鲁纳/奥林匹克坝型铁、铜、铀、金、银矿床

该类矿床形成于构造运动晚期或非造山型大陆内;主要产于长英质火山-侵入岩背景下的板状、脉状、浸染状或交代体中;含矿主岩为各种火山岩,从近源、浅成(次火山)岩到远成火山碎屑沉积岩和相关的浅成侵入体;富含磁铁矿和(或)赤铁矿;普遍发育赤铁矿化、绿泥石化、绿帘石化、钠长石化等。矿床可从单金属型(Fe)到多金属型(Fe、Cu、U、Au、Ag、REE),形成于元古代,最可能的成因是深处的英安岩到流纹岩的岩浆岩房中的分异作用和挥发转移作用。该类矿床最重要的地球物理特征是磁异常和重力异常的吻合区。     

中子活化分析法测定人血中铜、锰、锌、钠、钾的含量

本文叙述了一种测定人全血中Cu、Mn、Zn、Na和K的中子活化分析法。经冰干处理的样品在游泳池式反应堆水平孔道照射1h,通量为1-2×10~(12)n/cm~2·s。较详细地介绍了用两根水合五氧化二锑(HAP)交换柱进行二次化学剥谱分离~(24)Na和~(42)K的过程,并通过照射包镉和不包镉的纯Fe片,对由快中子引起的干扰反应~(56)Fe(n,p)~(56)Mn对Mn测定的影响作了校正。分析了27例正常人全血及41例白血病人全血。为检验方法的准确度,测定了标准参考物牛肝(NBS-SRM-1577)中的相应元素,测定结果与美国NBS的鉴定值符合得很好。最后,文章还给出了方法的精密度和探测极限。对Cu、Mn、Zn、Na、K的探测极限分别为:1.6×10~(-9)g;5.6×10~(-11)g;1.3×10~(-7)g;1.5×10~(-9)g;5.8×10~(-7)g。     

中子激发碳、氧、铁、铜的模拟研究

本文利用欧洲粒子物理实验室开发的一个包容大量探测器描述和模拟工具的软件系统Geant4(版本号:Geant4.7.0,2005)模拟了不同元素被中子激发的特征γ谱.对于不同能量的入射中子,各种特征γ光子有着不同的产额,以此提出了最优化入射中子能量的概念.对元素C、O、Fe和Cu的模拟结果显示,对于不同元素,其最优化能量也有所不同.这些元素的主要特征γ光子能量基本在0.8-7 MeV范围内.     

草酸-硝酸体系中铀、镎、钚、镅、锔的同时电沉积

本文叙述了五种锕系核素同时电沉积的方法。本方法采用8ml 草酸-硝酸(含有20mg 硝酸钠)的电解液体系,加入1∶6氨水,调节 pH 值为1—2。以铂棒(φ2mm)作阳极,不锈钢片作阴极,电极间距为4mm,阴极电流密度为630—700mA/cm~2,电沉积90min。~(233)u、~(237)Np、~(239)Pu、~(241)Am 和~(242)Cm 的痕量混合物(或单个)同时电沉积,电沉积回收率为99%;精密度为±1%;镀层牢固。在Si(Au)面垒α谱仪上测得的分辨率,对~(241)Am 是34keV。并研究了 Fe~(3 )、Al~(3 )、Ca~(2 )、Mg~(2 )对电沉积的干扰。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定产铀岩石中钨、钼、铌、钽、铁、磷、钒的标准方法

在铀矿石或者产铀岩石样品中,铌、钽、钼、钨、铁、磷、钒的含量往往较高。采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定产铀岩石中高含量铌、钽、钼、钨、铁、磷、钒样品,通过人工配制工作标准,扩大了元素校准曲线的定量范围,采用理论α系数和经验系数法校正基体效应。采用此方法分析国家一级标准物质,各元素的测定值与标准值吻合;本方法的测量结果与ICP-MS法测量结果也基本一致。因此认为该方法可以用于产铀岩石中高含量铌、钽、钼、钨、铁、磷、钒的测定。此外该方法还可以满足硅酸盐样品、铀矿石、磷矿石等相似基体样品的测量要求。     

天然水中铁、镍、铜、锌、铅、和锰的X射线荧光分析

二乙基二硫代氨基甲酸钠,即铜试剂(DDTC),是一种含有(CSSNa)原子团的二硫代甲酸盐,当其钠为其它金属离子取代时,可形成象硫化物似的难溶化合物。经抽滤将这些难溶化合物收集在微孔滤膜上,就能得到适合于放射性同位素源激发X射线分析(RXF)的试样。本工作是以DDTC为有机沉淀剂,用国产0.45μm微孔滤膜为承膜,探讨了DDTC用量、溶液酸度(pH值)和载体(Fe~(3 ))加入量对天然水中铁、镍、铜、锌、     

铀化合物中Mo、Fe、Th、Ti的ICP-AES测定

为保证核工业系统化学测量的一致性和溯源性，加强铀化合物实验室的监督管理和规范化管理，检测各实验室剂量管理水平和测量数据质量，核工业集团公司科技与国际合作部定期组织核工业系统部分单位进行铀化合物成分分析能力测试工作。     

矿物中铀、钍、金、钪的堆中子活化分析

中子活化分析具有灵敏度高、选择性好、用样量少、不破坏分析样品,且可进行多元素同时测定等优点,因此适于岩矿样品的分析。 我们利用原子能所实验性重水型反应堆进行辐照,用美国CANBERRA公司生产的SCORPIO-3000系列多道计算机系统,用仪器中子活化分析法测定了岩矿中的铀、钍、金、钪的含量,得到较为满意的结果。 一、实验1.仪器和设备体积为96厘米3的同轴Ge(Li)半导体探测器和4096道脉冲幅度分析器组成的γ谱仪,