自制氨基磺酸催化合成2-苯基苯并咪唑

用自制的氨基磺酸作催化剂,以邻苯二胺和苯甲醛为原料,在无水乙醇溶剂中,反应合成2-苯基苯并咪唑。通过紫外可见光谱仪、傅里叶红外光谱仪和氢核磁共振仪对产物的结构进行表征。考察了催化剂用量、原料配比、反应温度和反应时间等条件对产物收率的影响。在m（氨基磺酸）/n（邻苯二胺）为4.0 g/mol、n（邻苯二胺）/n（苯甲醛）为2.5、反应温度85℃和反应时间3.0 h的适宜条件下,产物收率最高达到71.8%。     

1-甲基-2-(2-羟基苯基)苯并咪唑新的合成法

采用Ｎ 甲基邻苯二胺与水杨酰氯以质量比为１∶１．６４在吡啶溶剂中回流,得到中间体及关环产物,分离出的中间体再以吡啶作溶剂,吡啶盐酸盐作催化剂回流关环。两步粗品合并经酒精纯化,得到精品１ 甲基 ２ （２ 羟苯基）苯并咪唑,总收率为５４％,比文献法提高４０％左右。结构经１ＨＮＭＲ、ＭＳ及元素分析验证,同时阐述了可能的催化机理。     

微波辐射下2-苯基苯并咪唑的合成及表征

用微波辐射法以多聚磷酸(PPA)作催化剂、邻苯二胺和苯甲酸为原料,合成了2-苯基苯并咪唑。用正交实验法得到了合成标题产物的优化工艺参数:n(苯甲酸)∶n(邻苯二胺)=1.2∶1(苯甲酸1.47 g,邻苯二胺1.08 g)、PPA用量11.0 g、微波辐射时间7 min及微波辐射功率280 W,2-苯基苯并咪唑的产率达81.79%。产物经熔点测试、IR、1HNMR、13CNMR表征得到了确认。     

微波辐射下2-苯基苯并咪唑的合成及应用研究

在微波辐射下，以邻苯二胺和苯甲醛为原料合成得到了2-苯基苯并咪唑。运用正交实验优化了合成反应条件，其最优化工艺条件为：n（邻苯二胺）：n（苯甲醛）1：1-3，微波辐射时间5min，微波功率119W，产率达66．65％，合成产物经熔点测试、IR、1HNMR表征得到确认。以制备的2-苯基苯并咪唑为主要成为配置成印制电路板用的水性予焊剂，通过应用试验表明，该予焊剂能有效防止铜表面氧化，并具有极佳的可焊性。     

原位氧化法制备2-苯基苯并咪唑

以苯甲醛和邻苯二胺为原料,采用原位氧化的方法,中试规模制备了2-苯基苯并咪唑,并对工艺条件进行了优化。优化的工艺条件为:n(亚硫酸氢钠)∶n(苯甲醛)为1.2∶1;缩合反应的溶剂DMF中w(H2O)应小于1%。     

2-(2-羟苯基)-1H-苯并咪唑系列化合物的合成及光谱性质研究

以2-硝基苯胺或取代2-硝基苯胺为初始原料,利用保险粉直接还原缩合"一锅法"合成目标产物2-(2-羟苯基)-1H-苯并咪唑系列化合物。测试了该类化合物荧光性质及紫外光谱性质,发现了化合物具有较强荧光性质,研究了其荧光、紫外光谱的变化规律,探讨了各取代基对化合物荧光及紫外性质的影响。     

2-(2-羟苯基)苯并咪唑的新颖合成和晶体结构

基于2-(2-1羟苯基)苯并咪唑(HPBI)在生物学、药理学及光电材料等方面的性质和应用意义,查阅大量文献,报道了配体HPBI新颖的合成方法,采用单晶衍射进行表征,并进行了该配体的晶体结构测定.结果表明,晶体属于单斜晶系,空间群P2(1),晶胞参数:α=3.8541(10)A°,b=2.2170(6)A°,c=5.86...     

2-巯基苯并咪唑的合成研究

采用邻苯二胺、二硫化碳、自制催化剂为原料 ,合成了 2 -巯基苯并咪唑 ,产物的收率可达95 % ,质量可达到国标一级品标准     

苯并咪唑-2-丙酸甲酯的合成及表征

以邻苯二胺和丁二酸酐为原料,首次合成了苯并咪唑-2-丙酸甲酯.用IR、1HNMR、元素分析对其进行表征,X-射线分析数据表明其晶体结构为单斜晶系,Cc空间群,对影响反应的温度因素进行了讨论分析.     

4-碘苯基苯并咪唑的合成和三维荧光性质

在混合酸的催化条件下,合成了2-(4-碘苯基)苯并咪唑(PIBB),产率为80.5%。产物经元素分析、质谱、1HNMR谱表征。研究了PIBB分子中苯并咪唑基团和对碘苯基的特征荧光峰和荧光寿命,发现PIBB化合物可发射多种波长强荧光,是良好的荧光材料。     

合成普瑞巴林优化工艺研究

本研究优化以R-(+)-α-苯乙胺为拆分剂将(±)3-(氨甲酰甲基)-5-甲基己酸拆分后酸解为R-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸,再通过霍夫曼降解生成普瑞巴林的生产工艺,总收率为33.7%,并用熔点、纯度,比旋光度、LC-MS、IR、1H NMR对产物的结构和性质进行表征。     

费托合成尾气脱碳工艺选择及试车问题分析与优化

综述了不同尾气脱碳工艺的优缺点及适用条件,指出热钾碱法是目前较适用于大型费托合成尾气中CO2脱除的方法。介绍了处理尾气规模为60万m3/h的某热钾碱脱碳工艺流程,针对该装置在投料试车过程中出现的再生系统能耗高、费托合成尾气水洗效果差、吸收塔填料易堵塞及再生气排放非甲烷总烃超标等问题,进行了原因分析,并提出了一系列工艺调整及设备改造措施。实际运行结果表明,所采取的优化措施能够有效解决上述问题。     

盐酸乙胺丁醇的合成工艺改进

通过对文献报道的盐酸乙胺丁醇的合成路线进行总结分析,以右旋氨基丁醇和1,2-二氯乙烷为原料,优化投料比为12∶1,于120℃下加热反应5 h得到乙胺丁醇,然后再与干燥氯化氢气体成盐酸盐,制得盐酸乙胺丁醇,总产率为57.28%。1H-NMR、13C-NMR确证了化合物的结构。该论文为盐酸乙胺丁醇的工业化生产提供了一种较为合理可行的方法。     

盐酸美普他酚的合成及工艺研究

以1,3-环己二酮和N-甲基己内酰胺为原料,经过甲基化、对接、脱氢芳构化、乙基化、氢化铝锂还原,共5步反应制备了标题化合物,产品经过1HNMR、13CNMR、IR、MS表征。对关键步骤进行工艺优化,总收率30.0%。     

基于数据挖掘的合成氨过程优化和监测系统应用研究

根据多年从事过程工业优化经验,开发了一种基于数据挖掘技术的、综合性和图形化的、适用于合成氨过程优化和监测的系统软件。该软件集成了模式识别、人工智能、统计学习理论、数据库技术和领域知识等常用的过程工业优化方法。优化软件具有多方法融合、参数选择、自动建模、模型验证、模型更新、多模型构建以及在线优化监测等新颖的特点,能有效解决合成氨过程优化问题。优化软件分为离线版和在线版两个版本,分别用于离线优化建模和在线优化监测。该优化软件已在云南云维集团有限公司合成氨过程生产优化中取得了满意的效果,有望在化工过程优化和监测中得到广泛应用。     

化工装置扩建改造的系统综合优化法

提出了用于化工装置扩建改造的系统综合优化法。分析了扩建改造目标、瓶颈及相互关系,提出了扩建改造的组织工作模式和实施策略。强调了计算机模拟技术和专家民主讨论决策机制对扩建改造的重要意义。