HPLC同时测定羊组织中氯氰碘柳胺和雷复尼特的残留量

建立一种同时测定羊组织中氯氰碘柳胺和雷复尼特残留量的检测方法,样品经乙腈提取;色谱柱为5C18-AR-Ⅱ(250 min×4.6 mm,5μm);柱温为35℃;紫外检测波长设在282nm;流动相为甲醇/0.1%甲酸水溶液(95:5,V/V);流速1.0 mL/min;进样量50 μL.氯氰碘柳胺样品回收率为71.81%～96.73%,相对标准偏差(RSD)为1.69%～7.80%;雷复尼特样品回收率为70.08～95.82%,相对标准偏差(RSD)为1.62%～7.19%;二者的线性规范分别为50～1000μg/ks和25～500μg/kg.结果表明该方法简便,准确,灵敏度高,是快速检测和监测羊组织中氯氰碘柳胺和雷复尼特残留可以借鉴的分析方法.     

HPLC法测定动物组织中氯氰碘柳胺的残留量

将样品经乙腈提取,色谱柱为COSMOSIL 5C18-AR-Ⅱ(250 ×4.6 mm,5μm);柱温为35℃;紫外检测波长设在260 nm:流动相为甲醇:0.1%甲酸水溶液(95:5,V:V);流速1.0 mL/min;进样量50μL.结果氯氰碘柳胺样品平均回收率为74.35%～95.92%,相对标准偏差(ItSD)为3.19%～7.69%;最低检测限(LOD)为50μg/kg.该方法简便,准确,灵敏度高,是快速检测和监测动物组织中氯氰碘柳胺的残留可借鉴的分析方法.     

高效液相色谱法检测中国传统发酵豆腐制品中的生物胺

目的:建立同时检测中国传统发酵豆制品中10种生物胺(BAs)的高效液相色谱法,并测定一些发酵豆腐制品中的生物胺含量.方法:以庚胺为内标试剂,苯甲酰氯为样品衍生试剂;Inertsil ODS-3色谱柱为固定相,乙腈和10mmol/L乙酸铵溶液为流动相,采用梯度洗脱,于波长254nm处紫外检测.以0.4mol/L高氯酸溶液为样品提取溶剂,测定发酵豆腐制品中10种生物胺含量.结果:在20min内各种生物胺得到很好的分离.经方法学验证,线性关系良好,回收率在94.7%～109.8%之间,精密度、重复性RSD均小于10%.4种发酵豆腐制品中,被检测到的生物胺有:腐胺(Put)、尸胺(Cad)、亚精胺(Spd)、精胺(Spm)、色胺(Try)、2-苯乙胺(Phe)、组胺(His)、酪胺(Tyr).不同样品的生物胺含量差异很大,在所有样品中均未检出5-羟基色胺(Ser)、胍基丁胺(Agm).结论:该方法灵敏度高,重现性好,是测定发酵豆腐制品中生物胺含量的有效方法.     

坎地沙坦联合胺碘酮治疗老年高血压合并持续性房颤的临床疗效

目的:分析坎地沙坦联合胺碘酮治疗老年高血压合并持续性房颤的效果。方法:将84例老年高血压合并持续性房颤患者随机分为两组,对照组单用胺碘酮治疗,观察组用坎地沙坦联合胺碘酮治疗,比较两组治疗效果。结果:观察组转复率明显高于对照组,转复时间明显短于对照组(P0.05)。治疗后观察组收缩压、舒张压水平均明显低于对照组(P0.05),治疗后3个月观察组左房内径明显小于对照组(P0.05)。结论:坎地沙坦联合胺碘酮治疗老年高血压合并持续性房颤不仅能发挥有效降压效果,还可实现转复,促使左房内径缩小,值得推广。     

GC-MS法定性白酒中的多种生物胺

运用液液萃取(LLE)技术和气相色谱-串联质谱联用(GC-MS/MS)技术,建立了同时定性中国白酒中多种生物胺的方法.通过比较生物胺标准品衍生物与白酒样品衍生物色谱图的保留时间和质子碎片来进行定性.该方法大致包括:样品旋蒸,LLE,三氟乙酸酐(TFAA)衍生,氮吹浓缩,GC-MS检测.实验结果:第一次在中国白酒中鉴定到9种生物胺,包括:乙胺,甲胺,异戊胺,吡咯烷,环己胺,环戊胺,环庚胺,腐胺,尸胺.该方法灵敏度高,具有广谱性,适用于不同香型白酒中生物胺的首次定性.     

戊糖乳杆菌群体感应信号肽AIP的纯化及鉴定

目的:对戊糖乳杆菌31-1的群体感应信号肽进行提取、纯化和鉴定。方法:经硫酸铵盐析、超滤、疏水层析、凝胶层析和RP-HPLC步骤纯化戊糖乳杆菌31-1的群体感应信号肽。用MALDI-TOF质谱测定纯化后的小肽AIP的分子质量,并用EDMAN降解法对其N端氨基酸测序。用组氨酸蛋白激酶抑制剂——氯氰碘柳胺验证其群体感应信号肽分子功能。结果:纯化的信号肽AIP的比活力达160 000 IU/m L,纯度提高了800倍。该小肽的分子质量为2 985.16 u。其N端前15个氨基酸序列为NH2-KSSAYSLQMGATAIK。氯氰碘柳胺所造成的戊糖乳杆菌31-1细菌素合成功能的缺失,不能通过添加小肽AIP而得以恢复,证实了小肽AIP的群体感应信号肽分子功能。结论:群体感应信号肽AIP的获得为戊糖乳杆菌31-1细菌素的发酵调控奠定了基础。     

一些山毛榉和云杉溶解浆的碘吸收值

测定了山毛榉予水解硫酸盐浆(7个样品),山毛榉亚硫酸盐浆(6个样品)和云杉亚硫酸盐浆(9个样品)的碘吸收值,α—纤维素含量和粘度。对每一个浆样碘吸收试验做三份。给出了每一个样品的平均值以及每一个类型浆粕的碘吸收平均数。从数据可以看出,山毛榉亚硫酸盐浆有最高的碘吸收随,其次是山毛榉预水解硫酸盐浆和云杉亚硫酸盐浆。根据结果可以得出结论:三     

紫苏提取物对鲣鱼鱼柳的抗菌和抗脂质氧化作用研究

目的利用紫苏改进鲣鱼鱼柳制作工艺,研究紫苏叶提取物对鲣鱼鱼柳冷藏过程中的抑菌和抗脂质氧化作用。方法在4℃冷藏条件下对比4种预制鲣鱼鱼柳,即CK对照组(蒸煮液不添加抗氧化剂)、R(蒸煮液中添加100 mg/L迷迭香酸)、E(蒸煮液添加98.5 mg/L紫苏醇提物)和W(蒸煮液添加96.3 mg/L紫苏水提物)的p H、菌落总数、感官评定、硫代巴比妥酸(thibabituric acid,TBA)值、共轭二烯(conjugated diene,CD)值、过氧化值(peroxide value,POA)和游离脂肪酸(free fatty acid,FFA)含量变化,研究紫苏叶提取物对鲣鱼鱼柳冷藏过程中的抑菌和抗脂质氧化作用。结果在12 d的冷藏过程中,各样品的p H值均显著降低(P0.05),且E和W组样品的p H值无显著性差异(P0.05);E和W样品组的菌落总数均显著性低于对照组样品;对照样品的TBA值和FFA含量显著增加(P0.05),R、E和W样品组的TBA值均较低,这表明迷迭香酸对鲣鱼鱼柳的脂质氧化有一定的抑制作用,紫苏叶的醇提物、水提物更具脂质抗氧化作用。冷藏期间经紫苏提取物处理的样品CD值均低于对照组。在整个贮藏过程中,E和W组的POV值均不断增加,均未出现与对照组样品POV值先增加后降低的变化趋势,这表明紫苏叶的醇提物和水提物对氢过氧化物的降解具有抑制作用。结论紫苏叶水提取物能有效抑制鲣鱼鱼柳贮藏过程中的脂质氧化和腐败微生物的生长,并改善鲣鱼鱼柳感官品质。     

舒适护理对胺碘酮治疗心力衰竭合并心律失常患者临床效果研究

目的:研究舒适护理对胺碘酮治疗心力衰竭合并心律失常患者的临床治疗效果。方法:抽取我院2016年5月至2018年5月接受胺碘酮治疗心力衰竭合并心律失常患者100例,将纳入研究的病人随机分为常规护理组和舒适护理组,对病人进行一段时间护理后,评价病人的治疗效果。结果:常规理组治疗有效率为64.00%,综合治疗组治疗有效率为96.00%,2组对比具有差异性(P0.05)。2组患者对护理工作满意度进行分析,舒适护理组患者对护理工作满意度优于常规护理组(P0.05)。结论:对胺碘酮治疗心力衰竭合并心律失常的患者实施舒适护理,可显著提高患者的临床治疗效果,也可提高患者对护理工作的满意程度,在临床应用推广中具有较高的价值。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮料、啤酒及果汁中的碘

目的 建立饮料、啤酒及果汁中碘的电感耦合等离子体质谱检测方法.方法 采用四甲基氢氧化铵和过氧化氢提取样品,通过电感耦合等离子体质谱法测定,以碲(128Te)为内标;射频(RF)功率:1380W;载气流速1_08 L/min;碘m/z 127.结果 方法的线性范围0～400μg/L,相关系数(r)优于0.9990,方法检出限为0.25μg/L,加标回收率为88.8%～106.3%,相对标准偏差(RSD)<5%.结论 所建方法灵敏度高、简便快速、准确,适用于饮料、啤酒及果汁中的碘测定,既适用于一般市售饮料,同时也可作为碘强化饮料中碘舍量的测定方法.     

PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留

建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留的分析方法。样品采用90%乙腈水溶液提取,用PRiME HLB小柱净化浓缩后用电喷雾离子源,正负离子扫描,多反应监测模式的高效液相色谱-串联质谱法进行检测,以基质匹配曲线外标法定量。正离子采用CAPCELL PAK C18 MGⅢ-H色谱柱,流动相为0.05%甲酸乙腈和0.1%甲酸水;负离子采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,流动相为5 mmol/L乙酸铵和乙腈。结果表明,鸡蛋样品中的48种兽药残留在0.5~50 μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9952~1.0000。方法检出限为0.01~0.55 μg/kg,定量限为0.03~1.83 μg/kg,样品回收率在63.3%~111.4%之间,相对标准偏差小于10%(n=3)。本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于鸡蛋中48种兽药残留的快速筛查检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺和2甲4氯的残留

目的:建立了一种牛乳中氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺和2甲4氯的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。方法:样品经乙腈提取,氯化钠盐析,正己烷除脂,两步低温冷冻离心净化;采用Acquity UPLC BEH C₁₈柱（50 mm×2.1 mm（i.d.）,1.7 μm）色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾电离源,正负离子切换模式扫描,多反应监测模式,以基质标准曲线外标法进行定量。结果:三种农药在10~150 ng/mL范围内线性关系良好（R2>0.999）。分别在5.0、10.0和50.0 μg/kg添加水平进行添加回收实验,三种农药的平均回收率在73.3%~117.3%之间,相对标准偏差在1.0%~5.9%之间（n=6）;方法的检出限（S/N≥3）和定量限（S/N≥10）分别为1.0、5.0 μg/kg。结论:本方法简便、准确、灵敏,适用于牛乳中氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺和2甲4氯的同时测定。     

通过型固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中23种磺胺类药物残留

建立了通过型固相萃取净化超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡肉中23种磺胺类药物残留的分析方法。鸡肉样品经80%乙腈溶液（含0.2%甲酸）提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱进行净化,用Waters Acquity UPLC CSH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾源正离子扫描及依赖保留时间的多反应监测模式下（Scheduled MRM）检测,外标法定量。结果表明:23种磺胺类药物在线性范围0.2~20 ng/mL上有良好的线性关系,相关系数均大于0.9996;检出限为0.1~2.0 μg/kg,定量限为0.25~5.0 μg/kg;在1.0、2.0、5.0 μg/kg三个加标水平上平均回收率为66.12%~99.83%,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.72%~10.36%;该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于鸡肉中多种磺胺类药物残留的检测。     

基于UHPLC-Q-TOF/MS法同时检测猪肉中主要抗生素类兽药残留

建立了QuEChERS净化结合超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)法同时筛查猪肉中10种抗生素类兽药残留量的分析方法.样品经过Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液-0.1％甲酸乙腈-NaCl-无水Na2SO4-C18的提取净化.通过Infinity Lab Poroshell 12...     

增强型固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法测定鲈鱼中18种磺胺类药物的残留量

建立了增强型脂质去除固相萃取净化高效液相色谱串联质谱法同时检测鲈鱼中18种磺胺类药物残留的分析方法。鱼肉样品经1%甲酸乙腈提取,增强型脂质去除固相萃取柱进行净化,用CNW Athena C₁₈-WP色谱柱（2.1 mm×100 mm,3 μm）进行分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,ESI正离子模式扫描,采用多反应监测模式测定,内标法定量。结果表明:18种磺胺类药物在5～200 ng/mL范围内具有良好的线性关系（r≥0.9962）,方法的检出限和定量限分别为0.11～0.47和0.37～1.57 μg/kg。在3个不同浓度添加水平下,样品回收率在73.30%～116.9%之间,相对标准偏差为0.29%～7.74%（n=6）。该方法操作简单,准确快速,灵敏度高,可用于鲈鱼中多种磺胺类药物残留的检测。     

多壁碳纳米管小柱-液质联用法测定鸡肉中兽药残留方法的研究

本实验建立了鸡肉中喹诺酮类、磺胺类、氯霉素类、四环素类兽药残留的液相色谱-串联质谱快速测定方法.研究了鸡肉中4类兽药残留的提取、净化前处理条件,试样用2.5％甲酸乙腈溶液提取,滤过型多壁碳纳米管小柱净化,Accucore VDX色谱柱梯度分离,三重四极杆质谱测定,基质标准曲线法定量.同时以电喷雾离子源正模式和负模式扫描...     

高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肠道内容物中32种抗生素残留

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肠道内容物中32种抗生素残留的分析方法.方法 采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分析色谱柱,乙腈及酸化乙腈为提取溶剂,通过兽药残留快速柱净化,以高效液相色谱-串联质谱仪测定,基质标准曲线定量.结果 该方法测定的32种抗生素检出...     

金刚烷胺残留化学发光酶免疫法的建立

建立金刚烷胺残留的化学发光酶免疫方法。对酶标抗原与磁标抗体的最佳稀释倍数、反应时间、底物发光时间进行优化,建立标准曲线,同时对方法的检测限、准确度和精密度进行评价。结果表明:50%抑制浓度(IC₅₀)为0.481 μg/L,线性范围是0.085~2.729 μg/L;在动物组织、兽药、饲料中的检测限为0.1 μg/kg,样本添加回收率为80.2%~94.5%,批内、批间相对标准偏差均<10%。该方法灵敏度高、操作简便,可广泛用于动物组织、兽药、饲料中金刚烷胺残留量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中9种抗病毒药物残留

本研究建立了一种高效液相色谱-串联质谱测定肉、蛋、奶等动物源性食品中奈韦拉平、泛昔洛韦、阿比多、阿昔洛韦、咪喹莫德、美金刚、金刚烷胺、奥司他韦和吗啉胍9种抗病毒药物残留的方法。样品前处理采用1%乙酸-乙腈提取,经PRiME HLB小柱净化后检测。采用乙腈?10 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）流动相体系,在梯度洗脱的模式下,经Sielc Obelisc R柱分离,电喷雾离子源模式电离、多反应监测（MRM）模式进行检测,可以实现9种目标物的分离。结果表明9种抗病毒药物组分在一定浓度范围内线性关系良好,决定系数R2为0.9991～0.9998,检出限范围为0.1~0.5 μg/kg,定量限范围为0.3~1.5 μg/kg,加标回收率达到82.3%～95.7%,相对标准偏差为3.2%~5.9%（n=5）。利用本方法对10份样品进行检测,并与标准方法进行对比。本方法准确度和灵敏度均较高,可以满足动物源性食品中9种抗病毒药物残留的检测需求。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢物

建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱同时检测奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢产物的检测方法。样品用10 mL超纯水溶解,1%乙酸乙腈溶液提取,乙酸钠盐析,C₁₈、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和无水硫酸镁净化,在ZORBAX SB-C₁₈色谱柱上分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,ESI负离子模式扫描,多反应监测(MRM)测定,β-玉米赤霉烯醇内标法定量分析。奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢产物在0.1~50 μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均高于0.999,基质效应为抑制效应;检出限(LOD)均为0.1 μg/kg,定量限(LOQ)均为0.2 μg/kg。奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢产物的3个加标浓度水平的平均回收率范围为85.2%~119.3%,相对标准偏差(RSD)在0.3%~12.2%(n=7)之间。该方法简便快速、准确可靠,可用于检测奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢物。