气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定果蔬汁中的甲拌磷

目的：对果蔬汁中残留的甲拌磷农残用气相色谱-三重四极杆质谱联用法进行定量分析。方法：样品经过QuEChERS前处理,浓缩定容后进样,利用GC-MS在MRM扫描模式下分析测定,利用目标化合物特征离子呈现的相对丰度比及存留时间,用内标方法定量。结果：在甲拌磷标液浓度范围0.005～0.100μg·mL-1,相关系数R2的值0.999 9,方法的检出限为0.001 9 mg·kg-1,定量限为0.010 0 mg·kg-1,0.05～0.20 mg·kg-1添加水平时,平均回收率82.7%～94.9%,相对标准偏差1.04%～1.43%(n=6)。结论：该方法快速、高效、准确,满足测定果蔬汁中甲拌磷的要求。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法测定食用植物油中的缩水甘油酯

本文研究了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（UPLC-MS/MS）在检测食用植物油中缩水甘油酯（GEs）含量的应用。通过提高前处理上样量,增加了目标物的分析浓度,满足对GEs含量更低的样品的检测要求;优化了流动相梯度洗脱程序,避免了流动相对色谱柱造成损耗,并减少有机溶剂的使用,且整个流动相梯度洗脱程序只需15.2 min,更加高效;通过子离子模式优化了5种GEs的定量离子对和碰撞能,采用多反应监测模式（MRM）进行定量使得5种GEs的检测更具特异性。本方法中5种GEs的检出限在0.0045~0.023 mg/kg之间,平均回收率在96.16%~107.02%之间,相对标准偏差（RSD）为1.98%~5.74%。这说明,此方法可操作性强,具有较高的灵敏度和准确度,重现性好,能够满足实际食用植物油样品中微量GEs的高效准确定量检测。     

超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定阳荷花苞中的化学成分

作为药食两用的绿色蔬菜,阳荷花苞因其特殊的鲜食风味及丰富的营养价值而逐渐被人们所认知.其中,阳荷鲜食口感有关的营养成分主要包括化学组分糖类、有机酸类、氨基酸和脂肪酸类,但目前对其组成尚无相关系统研究.以阳荷为材料,利用UPLC-ESI-Q TRAP-MS/MS法分析阳荷糖类、有机酸、氨基酸和脂肪酸组成及相对含量.结果 ...     

三重四极杆气相色谱质谱联用法测定茶叶中31种农药残留

目的 建立QuEChERS-三重四极杆气相色谱质谱联用仪法测定茶叶中的31种农药残留的分析方法.方法 以0.5％的乙酸-乙腈(V/V)溶液作为溶剂,加入无水硫酸镁、醋酸钠进行浸提,后用硅酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、C18和石墨化炭黑净化试剂净化,后用氮吹仪浓缩至干,用0.5％乙酸-乙腈定容,采用内标法定量,气相色...     

离子色谱-三重四极杆质谱联用法测定血浆和尿液中3-硝基丙酸

目的建立离子色谱-三重四极杆质谱联用技术测定血浆和尿液中3-硝基丙酸的方法。方法血浆和尿液标本经高氯酸水溶液提取3-硝基丙酸,pH=1～2条件下经固相支持液液萃取法净化,叔丁基甲醚作为萃取剂,萃取液氮吹浓缩后溶于水。以Ionpac AS 19型阴离子色谱柱(250 mm×2 mm,7.5μm)作为分析柱,氢氧化钾作为淋洗液进行梯度分离,电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式检测,基质加标标准曲线外标法定量。结果 3-硝基丙酸的线性范围为0.1～250μg/L,相关系数优于0.999,在0.30、1.00、25.0和200μg/L的浓度水平下进行加标回收试验,血浆和尿液中3-硝基丙酸的平均加标回收率为92.0%～114%,相对标准偏差在2.0%～12%之间(n=6),方法的检出限(信噪比为3)均为0.1μg/L。结论本方法简单、灵敏、准确,可用于血浆和尿液中3-硝基丙酸的检测。     

QuEChERS-三重四极杆液相色谱质谱联用法快速筛查花生中52种农药残留

目的 建立三重四极杆液相色谱质谱联用法快速筛选和确认花生中52种农药残留的分析方法.方法 样品经0.1%甲酸乙腈提取, 提取液经MgSO4、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(primary secondary amine, PSA)和C18净化后, 采用Waters C18 (100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)色谱...     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时测定粮谷类食品中的5种真菌毒素

目的建立一种一步式净化柱净化、超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时测定粮谷类食品中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2、玉米赤霉烯酮5种真菌毒素的分析方法。方法以84%(V:V)乙腈作为提取溶剂,样品经均质后经一步式多功能净化柱净化后进超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,利用C_(18)色谱柱分离,采用电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)和多反应监测模式(multiple reaction monitoring mode,MRM),在正、负离子模式下同时进行定性定量测定。结果 5种真菌毒素目标分析物在各自的质量测定浓度范围内,线性相关系数良好(相关系数r~2 0.999),方法定量限为0.10～4.00μg/kg,加标回收率为73.5%～112.5%,相对标准偏差小于15%。结论该方法前处理操作简便,灵敏度高,定性定量准确,可满足对粮谷类产品中多种真菌毒素同时检测的要求。     

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用测定食品汤汁中的毒品

目的:建立食品汤汁中苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺、3,4-亚甲二氧基-N-乙基-苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基苯丙胺和氟胺酮的超高效液相色谱三重四极杆质谱联用(Ultra Performance Liquid Chromatography-triple Quadrupole Mass Spectro...     

气相色谱三重四极杆质谱测定食品中丙烯酰胺

建立一种改进的溴化衍生-气相色谱三重四极杆质谱法测定食品中丙烯酰胺的检测方法.样品用水提取,采用溴化钾、溴酸钾和硫酸代替溴试剂进行衍生,采用Tekmar Stratum吹扫捕集器富集后直接进样,气相色谱-三重四级杆质谱测定,扫描模式为多反应监测(MRM),采用内标法定量消除基质效应.结果 表明,该方法在去除样品基质干扰...     

Oasis MCX柱-高效液相色谱/三重四极杆质谱联用法测定火锅底料中罂粟壳不确定度评定

目的 评定Oasis MCX柱-高效液相色谱/三重四极杆质谱联用法测定火锅底料中罂粟壳不确定度。方法 用Oasis MCX柱法做前处理,高效液相色谱/三重四极杆质谱联用法进行分析,测定火锅底料中可待因,蒂巴因,吗啡,那可丁含量,并根据建立的数学模型对各分量进行不确定度评定。结果 当火锅底料中可待因含量为43.1 μg/kg时,扩展不确定度为2.2μg/kg（k=2）;蒂巴因含量为46.3μg/kg时,扩展不确定度为1.3μg/kg（k=2）;吗啡含量为42.0μg/kg时,扩展不确定度为1.4μg/kg（k=2）;那可丁含量为48.3μg/kg时,扩展不确定度为2.1μg/kg（k=2）。结论 曲线拟合是标准不确定度的最大来源,其次为重复性实验 。     

二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用法快速测定水产品及其制品中河豚毒素

建立中心切割二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用法快速测定水产品及其制品中河豚毒素的方法。样品经0.2%乙酸溶液提取,提取液用0.2%乙酸溶液稀释和过滤后直接进样分析。使用2种不同性质固定相的色谱柱(Hypercarb PGC和Acquity BEH Amide)通过二位六通切换阀连接,样品先经第1维起反相色谱分离作用的多孔石墨碳色谱柱Hypercarb PGC(2.1 mm×100 mm,3μm)分离,再将分离出含有河豚毒素的流分切割至捕集柱XBridge BEH Amide guard column(起亲水色谱分离作用的酰胺色谱柱)(4.6 mm×10 mm,2.5μm)中进行捕集,然后再将捕集柱切换至第2维的流路中,洗入第2维起亲水色谱分离作用的酰胺色谱柱Acquity BEH Amide(2.1 mm×100 mm,1.7μm)中进行分离,电喷雾正离子模式多离子监测触发的增强子离子扫描方式检测,溶剂标准外标法定量。水产品中河豚毒素的平均加标回收率为82.3%～95.4%,相对标准偏差在2.1%～14%之间(n=6),方法的定量限(R_SN=...     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饲料中8种类固醇激素

建立了同时测定饲料中勃地酮、甲睾酮、诺龙、群勃龙、甲羟孕酮乙酸酯、美仑孕酮、乙酸甲地孕酮和17α-羟基孕酮8种类固醇激素的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。考察了提取溶剂,除蛋白和除脂条件对8种类固醇激素回收率的影响,最终选择乙腈为提取溶剂,用三氯乙酸和氢氧化钠除蛋白,用氯化镁和正己烷除脂,样品经Athena C18-WP(2.1×150 mm,5 μm)色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵(1‰甲酸)和乙腈(1‰甲酸)进行梯度洗脱,正离子电喷雾电离多反应监测模式测定,内标法进行定量分析。结果显示,8种化合物在0~10 μg/L范围内线性相关系数(r)≥0.9995;检出限为0.10~0.34 μg/kg(S/N≥3),定量限为0.35~0.98 μg/kg(S/N≥10)。方法的平均回收率范围为70.4%~109%,相对标准偏差为0.38%~10.3%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,适用于饲料中8种类固醇激素的快速检测。     

气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定核桃油中酚类抗氧化剂的不确定度评估

采用气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定核桃油中酚类抗氧化剂,分析不确定度的来源,建立评估的数学模型,通过计算不确定度的各主要分量,给出了3 种酚类抗氧化剂测定结果的扩展不确定度。评定结果表明：影响检测结果不确定度的主要因素为标准品的纯度和样品的回收率。该评估模型为气相色谱-三重四极杆质谱联用法的不确定度评估提供了参考依据。     

超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)同时测定白酒中的微量甜味剂

以超纯水为提取溶剂,采用甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液的流动相体系和负离子电离模式,用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定白酒中的安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和三氯蔗糖。结果表明,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和三氯蔗糖线性范围在10～1000 ng/mL内R2大于0.9983,检出限分别为0.024 mg/kg、0.06 mg/kg、0.03 mg/kg、0.1 mg/kg,加标回收率大于82%,RSD小于2.01%。该方法简便灵敏,准确快速,可用于白酒中微量甜味剂的快速测定。     

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定蔬菜中的三十七种农药残留

我国新颁布的GB／T2763—2014《食品中农药最大残留限量》,将于8月1日起开始施行,食品农药最大残留限量指标新增1357项。面对大量的受管控农药和很低的允许残留量,开发高灵敏分析方法显得更为迫切。本文参考美国AOAC规定的样品前处理方法,     

离子色谱串联三重四极杆质谱测定婴幼儿配方乳粉和牛乳中的肌醇

采用离子色谱串联三重四极杆质谱技术测定婴幼儿配方乳粉和牛乳中的肌醇。样品通过溶解提取、调节p H值、离心过滤等前处理过程,以糖分析Dionex CarboPac MA1型色谱柱(2.0 mm×250 mm,7.5μm)作为分析柱,以在线淋洗液自动发生器配制的KOH为淋洗液进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,负离子模式进行检测。结果表明:婴幼儿配方乳粉和牛乳中肌醇在质量浓度0.01～3.00μg/m L范围内线性良好,相关系数r不小于0.999,方法检出限和定量限分别为0.023 mg/100 g和0.076 mg/100 g,均低于国家标准,加标回收率在90.3%～109.5%之间,相对标准偏差在0.7%～9.1%之间(n=6)。本方法操作简单、结果稳定好、灵敏度高,适用于婴幼儿配方乳粉和牛乳中肌醇的测定。     

超高效液相色谱串联质谱联用法测定瘦肉精

本文建立了一种使用岛津岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇的方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇在0.05-100μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.999以上;对0.05μg/L、0.1μg/L、0.5μg/L、1μg/L、5μg/L和10μg/L标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.42%和9.23%以下,系统精密度良好;方法定量限满足SNT 1924-2007中0.5μg/kg要求,其中对于克伦特罗方法定量限为0.05μg/kg。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定蓝莓中六种花色素含量

本文建立了一种高效液相色谱-质谱仪联用测定蓝莓中车菊素、飞燕草素、矮牵牛素、花葵素、芍药素、锦葵色素的方法。采用蠕动泵直接进样,利用Tune软件在ESI+模式下获得前体离子和产物离子,并对结果进行数据分析。结果表明：蓝莓样品在2.5～100 ng/mL范围内具有良好线性关系,线性相关系数均在0.99以上,回收率为80.41%～103.57%,RSD为4.16%～9.21%,检出限在0.1～2 ng/mL。该方法可完成蓝莓中6种花色素物质含量测定,具有快速高效,定量准确,灵敏度高,重复性好。     

气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定乌梅中25种多环芳烃及分布研究

目的 建立气相色谱-三重四极杆质谱联用法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)同时测定乌梅中25种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs),并对含量和分布进行研究。方法 样品经二氯甲烷超声萃取,基质固相分散(matrix solid-phase dispersion, MSPD)净化,DB-EUPAH色谱柱分离,多反应监测(multiple reaction monitorin, MRM)采集,内标法定量。结果 25种PAHs在1~500 ng/mL范围内线性良好(相关系数R₂^>0.997),检出限(limits of detection, LODs)为 0.05~0.40 μg/kg,定量限(limits of quantitation, LOQs)为 0.20~1.40 μg/kg,在5、20和100 μg/kg 3个浓度水平的加标回收率为72.69 ~118.6%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为0.68~5.20%(n=6)。乌梅样品中除二苯并[a,h]芘(DBahP)外,其余24种PAHs均有检出,菲(Phe)、荧蒽(Flt)、芘(Pyr)的含量较高,蒸晒与熏制乌梅中PAHs的含量及分布存在明显差异。结论 本方法前处理操作简单，灵敏度高，方法稳定，抗干扰性强，可同时实现乌梅中25种PAHs的测定。