HS-GC法测定八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷

建立了静态顶空-气相色谱法（HS-GC）同时测定纺织染整助剂中八甲基环四硅氧烷（D4）、十甲基环五硅氧烷（D5）和十二甲基环六硅氧烷（D6）含量的方法。优化了样品预处理条件,考察了色谱条件对D4、D5、D6响应情况的影响,采用外标法进行定量。结果表明,D4、D5、D6在10～1 000 mg/L均有良好的线性,相关系数R2大于等于0.999 3,加标回收率为90.0%～101.1%,相对标准偏差均不大于3.5%。     

用气相色谱-质谱法测定纺织柔软剂中的环硅氧烷

为开发纺织柔软剂中环硅氧烷高效定量分析方法,建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定纺织柔软剂中环硅氧烷的分析方法。利用乙酸乙酯作为提取溶剂对样品进行振荡提取,并将提取的溶液经过滤后与六甲基二硅氮烷进行衍生化反应,反应后的溶液采用GC-MS进行检测。结果表明:在混合标准溶液质量浓度为1~100 mg/L 范围内,GC-MS法测定八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)的峰面积与混合标准溶液质量浓度具有良好的线性关系,相关系数R²≥ 0.995 3;GC-MS法的检出限为0.117 0~0.201 0 mg/L, 定量限为0.390 0~0.670 0 mg/L,重复性和稳定性相对标准偏差分别小于1.0%和7.4%,样品加标回收率为89.8%~114.3%,相对标准偏差为1.3%~6.4%,满足检测的要求;GC-MS法的操作简单,可精准地检测出纺织柔软剂中D4、D5、D6的微量残留。     

棉织物的活性染料/十甲基环五硅氧烷悬浮体系染色

活性染料/十甲基环五硅氧烷(D5)悬浮体系染色技术的优势在于无盐节水染色,可有效解决传统活性染料水浴染色中染料上染率低,废水含盐量高的问题。为此,以染色织物K/S值为指标,对轧液率、碳酸钠用量、固色温度进行优选,通过单因素及正交试验确立了M型活性染料在非水介质D5中的最佳工艺为:140%轧液率,碳酸钠质量浓度100 g/L,固色温度80℃,固色时间50 min。并与传统水浴染色的K/S值,上染率及总固着率对比,结果显示,活性染料/D5悬浮体系染色技术在无盐促染条件下上染率接近100%,K/S值和总固着率也远高于传统水浴染色。     

Py-GC-MS法快速测定纺织品中13种邻苯二甲酸酯

建立了一种快速测定纺织品中13种邻苯二甲酸酯的热裂解-气相色谱-质谱分析(Py-GC-MS)方法,优化了热裂解仪分析条件:初始温度200℃,以50℃/min升温至350℃,保持2 min.该方法线性关系良好,线性相关系数R2>0.99,检出限为0.08～6.17 mg/kg,回收率为89.2％～97.1％,相对标准偏差...     

Py-GC-MS法快速测定纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂

建立了一种快速测定纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂的热裂解-气相色谱-质谱分析（Py-GC-MS）方法,得到了4种苯并三唑类化合物（UV-320、UV-350、UV-327、UV-328）最佳热裂解条件：裂解炉温度为350℃,热裂解时间为0.1 min,裂解炉接口处温度为300℃。该方法在100～2 000 mg/kg线性范围内,线性相关系数R2>0.999,方法的检出限为0.08～0.13 mg/kg。在棉、羊毛、聚酯样品中的加标回收率为84.66%～126.93%,相对标准偏差（RSD）为0.80%～4.63%(n=7)。该方法无需有机溶剂萃取,简单快捷,灵敏度高,可用于纺织品中4种苯并三唑类紫外线吸收剂的快速检测。     

纺织品中喹啉含量的快速测定

为解决现有纺织品中喹啉化学提取法样品提取时间长、有机试剂用量大的问题,建立了热裂解/热脱附-气相色谱-质谱(Py/TD-GC-MS)法快速测定纺织品中喹啉的分析方法。该方法所测样品无需处理,直接在热裂解/热脱附装置中热脱附出喹啉,再进入气相色谱-质谱联用仪进行定性和定量测定。针对喹啉标准溶液中喹啉在等待分析过程中挥发的问题,加入了聚氯乙烯(PVC)作为喹啉的吸附剂,提高喹啉标准溶液分析的准确性;确定了热脱附条件：温度为240℃,时间为6 s,升温速率为50℃/min,接口温度为300℃。结果表明,该方法在线性范围10～1 000 mg/kg内,相关系数为0.994,方法检出限为3.520 mg/kg,定量限为11.760 mg/kg,加标回收率为90.02%～102.07%,相对标准偏差为1.27%～4.53%,适用于纺织品中喹啉的快速测定。     

热解温度对烟草稠环芳烃产生量的影响

采用热裂解-气质联用(Py-GC/MS)法测定了氮气中不同温度下烤烟、香料烟和白肋烟烟叶样品裂解产生的10种稠环芳烃(PAHs)。结果表明:①550℃以下,烤烟、白肋烟和香料烟样品裂解产物中均未检出PAHs;600℃和650℃下,裂解产物均为芴、菲、蒽、荧蒽、芘;700℃下,烤烟和香料烟样品裂解产物中又检出了苯并[a]蒽、屈艹,而白肋烟样品未检出;750℃下,烤烟和白肋烟样品的裂解产物中又检出了苯并荧蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘,而香料烟样品未检出;800~900℃,3种烟叶样品均检出这10种PAHs;②600~900℃,每种烟叶样品的PAHs量均随着裂解温度的升高呈上升趋势;同一裂解温度下,烤烟、白肋烟和香料烟样品的PAHs产生量有一定的差异。800℃以上,大部分PAHs都是香料烟的产生量最大,白肋烟的最小,而750℃以下并非如此。香料烟样品的PAHs产生量随着裂解温度的升高增幅最大。     

气相色谱-质谱联用法研究硅橡胶中甲基环硅氧烷向食品模拟液的迁移

目的探究市售硅橡胶蒸篦中的甲基环硅氧烷类有毒物质的迁出规律,对食品接触硅橡胶材料使用安全性进行评价。方法将市售硅橡胶蒸篦在实际使用温度(100℃热空气)下进行老化,并用不同食品模拟液(水、4%乙酸(V:V)、正己烷)对其进行处理,利用气质联用(GC-MS)分析仪对其中甲基环硅氧烷类有毒物质的迁出量进行检测。结果以正己烷为模拟液时,硅橡胶中分子量较低的甲基环硅氧烷在4 h时已全部迁出至模拟液中,而以超纯水和4%乙酸为模拟液时,没有有机小分子的迁出。结论食品接触硅橡胶材料在中性和酸性条件下使用安全,但在油性环境下使用会存在安全隐患。     

采用ATD-GC/MS测定4个品种板栗花挥发性香气成分

采用动态顶空采样(DHS)方法对4个品种(紫珀、燕魁、燕龙、早丰)板栗花进行挥发性香气的提取,之后用全自动热脱附-气相色谱/质谱(ATD-GC/MS)联用技术进行香气成分分析。结果表明:4个品种板栗花共有的挥发性香气成分主要为2,2,3,3,4,4-六甲基-四氢呋喃、四氢-2,5-二甲基-2H-吡喃甲醇、2-丙基-1-戊醇、3,3-二甲基丁基-叔丁基-乙醚和2,6-二苯基苯酚。酯类和醇类是构成板栗花香气的主要成分。紫珀与其余3个品种相比,其挥发性气体中主要香气物质的相对含量均较高,实际上紫珀花的香气也更为强烈些。     

新鲜牛肉冷藏过程中挥发性成分的变化

以新鲜牛肉为研究对象,测定其4℃冷藏过程中总挥发性盐基氮(total volatile basic nitrogen,TVB-N)和菌落总数的变化,并采用采用吹扫/捕集-热脱附-气质联用分析技术,研究在此贮藏过程中挥发性成分种类及含量的变化。结果表明:TVB-N值和菌落总数在贮藏期间呈增长趋势,在贮藏第6天时,TVB-N值已超过新鲜肉最高限值,菌落总数也已接近国家标准。挥发性物质中酸类、醇类和酮类物质含量呈逐渐增加的趋势;醛类物质先增加后又降低;芳香烃类物质含量则随时间延长呈下降趋势;胺类物质于贮藏后期,第8天时被检出。因此,牛肉挥发性成分的变化在一定程度上可以反应其新鲜度。     

HPLC/ESI-MS测定减肥保健食品中的双去甲基西布曲明

目的建立高效液相色谱质谱联用技术(HPLC/ESI-MS)的测定方法,测定保健食品中双去甲基西布曲明。方法色谱条件为Johnson Spherigel C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:流动相A液(0.25%乙酸+20mmol/L乙酸铵),流动相B液(甲醇)=25+75(体积比),流速1ml/min,检测波长223nm。质谱采用电喷雾正离子模式(ESI+),分子离子峰m/z252。结果双去甲基西布曲明在0.01~1.20mg/ml范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,最低检出限为0.95μg/ml(S/N=3)。结论本方法流动相简单,分析时间短且试样预处理简单,灵敏度高,借助质谱的定性能力,可大大提高方法可靠性和抗干扰能力,能准确快速地测定保健食品中的双去甲基西布曲明。     

LC-MS/MS测定鞋材中的全氟辛烷磺酸盐

建立了纺织品和皮革样品中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)的提取方法,样品用甲醇或乙腈超声提取,提取液经C18柱净化,去除基质干扰后用液相色谱-质谱/质谱联用法(LC-MS/MS)检测,标准曲线线性良好,相关系数r=0.9996,灵敏度高,若是刮表层的检出限为0.4μg/m2,若是称重的检出限为0.02 mg/kg,回收率达78%～89%.     

吹扫/捕集-热脱附-气质联用仪分析新鲜羊肉在冷藏过程中挥发性物质的变化

为研发依据挥发性化合物快速测定羊肉新鲜度的智能探头,采用吹扫/捕集-热脱附-气质联用技术分析羊肉在4℃贮藏条件下挥发性化合物的变化情况,确定各类化合物的变化趋势。结果表明:在0~8 d的贮藏期内,酸类、醇类和酮类物质的含量呈逐渐增加的趋势,醛类、烯烃类物质呈先减少后增加的趋势,酚类物质呈先增加后减少的趋势。L-乳酸、2,3-丁二醇、壬醛、3-羟基-2-丁酮、邻苯二甲酸二甲酯、苯乙烯和萘等化合物的含量变化显著。     

HPLC-MS/MS法检测小鼠组织中的O6-甲基鸟嘌呤

建立了检测小鼠组织(肝脏和肺)中O6-甲基鸟嘌呤(O6-mG)的高效液相色-谱串联质谱(HPLC-MS/MS)方法,并对正常与酒精性脂肪肝小鼠肝脏和肺中的O6-mG进行了测定。以[CD3]O6-mG为内标,组织样品用DNA试剂盒提取,提取物经80Ⅱ下酸解和HLB固相萃取柱萃取后进行HPLC-MS/MS分析。结果表明:①O6-mG在0.2~10 ng/mL内线性关系良好(r=0.9998),检出限为0.044 ng/mL,回收率和相对标准偏差(RSD)分别为88.2%~92.2%和0.96%~2.13%。②给药4 h后,酒精性脂肪肝小鼠肝脏和肺中O6-mG的含量分别为正常小鼠的1.25倍和2.96倍,说明长期大量饮酒可能会促进4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)的器官致癌性。该方法适合用于分析小鼠组织中O6-mG。     

热脱附-多维气相色谱-质谱/嗅闻法分析环境烟气中的气味成分

为建立环境烟草烟气（ETS）中气味成分的分析方法,搭建了热脱附与多维气相色谱-质谱/嗅闻联用系统,首次建立了环境烟气中气味成分的热脱附-多维气相色谱-质谱/嗅闻分析方法（ATD-MDGC-MS/O）。使用环境烟气舱模拟产生环境烟气,经采样管采样富集,进行ATD-MDGC-MS/O分析,结合芳香稀释法测定化合物的稀释因子,并将该方法用于不同类型卷烟ETS气味成分分析。结果表明：(1)不同类型卷烟环境烟气的嗅闻评价结果具有差异性。(2)应用该方法从环境烟气中共分析出66种气味成分,不同的成分表现出不同的气味特征。(3)环境烟气中的关键气味成分包括三甲胺、N,N-二甲基乙胺、乙酸、3-甲基丁酸、3-乙烯基吡啶、3-甲基戊酸、甲基环戊烯醇酮、愈创木酚和麦芽酚等成分。该方法操作简单、灵敏度高、结果准确,可为进一步深入研究环境烟气中的气味成分提供有力的技术支撑。     

高效液相色谱-质谱/质谱法测定茶叶中的草甘膦和氨甲基膦酸残留

建立了高效液相色谱-质谱/质谱法测定茶叶中的草甘膦(PMG)和氨甲基膦酸(AMPA)残留量的测定方法。样品采用超纯水提取、氯甲酸-9-芴基甲酯衍生,再经HLB柱净化后上机测定,并以内标法定量。结果表明:草甘膦和氨甲基膦酸在0.001~0.5 mg/L内线性良好,相关系数(R2)分别为0.999 9和0.999 8,平均回收率和相对标准偏差分别为78.2%~103.4%和2.1%~6.2%,方法的定量下限分别为1.0μg/kg和7.5μg/kg。该方法基质干扰小、灵敏度高、准确可靠,适用于茶叶中草甘膦及氨甲基膦酸残留量的定量检测。     

1-甲基环丙烯结合60Co-γ辐照处理在李子保鲜中的应用

目的：以李子为试材,研究1-甲基环丙烯（1-MCP）和⁶⁰Co-γ辐照处理对李子贮藏期果实品质的影响。方法：考察了1-MCP（1 μL/L熏蒸处理）结合⁶⁰Co-γ辐照（1.5 kGy）处理对李子贮藏期的腐烂率、失重率、硬度、丙二醛、相对电导率、可溶性固形物、可滴定酸、维生素C含量以及活性氧代谢相关CAT、POD和SOD等酶的活性的影响。结果：1-MCP结合⁶⁰Co-γ辐照处理能够有效抑制李子贮藏期腐烂率、失重率的升高,保持较好的果实硬度、可溶性固形物、可滴定酸、维生素C含量,抑制丙二醛和相对电导率的增加,提高CAT、POD和SOD酶的活性。结论：1-MCP结合⁶⁰Co-γ辐照处理能够有效延长李子采后贮藏期。