超高效液相色谱—串联质谱测定红烧老抽中六种合成色素的方法

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS/MS)同时测定红烧老抽中日落黄、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、亮蓝等6种合成色素的方法。样品用水稀释后经过聚酰胺粉柱子净化,采用超高效液相色谱-串联质谱进行分析。采用0.02mol/L乙酸铵和甲醇作为流动相,梯度洗脱,流速为0.2mL/min,在7min内实现6种合成色素的良好分离。串联质谱条件是正离子模式电离,采用多反应监测模式(MRM)。6种色素在10~1000μg/L的范围内线性良好。6种色素的方法最低检出限是10μg/kg,加标回收率在80.0%～93.4%之间,相对标准偏差在2.4%～6.8%之间(n=6)。本方法分析快速、定性准确、检出限低,应用到基质复杂的老抽类液体复合调味料的检测中效果较佳。     

LC-MS/MS测定肠衣中7种大环内酯类抗生素残留量

建立猪肠衣中螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素等7种大环内酯类抗生素残留量的液相色谱-串联质谱测定方法(LC/MS/MS).样品用甲醇提取,Oasis( HLB)固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱测定,外标峰面积法定量.方法的回收率范围为70.9 ％～98.4％;相对标准偏差5.8 ％～17.8％,7种大环内酯类抗生素的检出限均为20 μg/kg.     

高效液相色谱技术在食品着色剂分析中的应用与发展

对高效液相色谱在食品色素检测中的应用进行综述,阐述高效液相色谱-紫外检测器、高效液相色谱-二极管阵列检测器、高效液相色谱-荧光检测器在色素中的应用,并对液相色谱串联质谱、液相色谱串联离子阱飞行质谱的方法进行展望。     

超声辅助提取-液相色谱-串联质谱法同时测定马卡龙中人工合成色素与天然色素

目的建立超声辅助提取-液相色谱-串联质谱法同时测定马卡龙中的8种人工合成色素与天然色素。方法样品在60%的乙醇水溶液中,使用超声辅助方式提取色素,提取液过滤后直接采用液相色谱-串联质谱法进行检测,基质外标法进行定量。结果在较宽的线性范围内,线性关系良好(r~20.99);在3个添加水平下,回收率在80.3%～103.7%之间,且相对标准偏差均小于15%;8种色素的检出限为0.27～0.84mg/kg,定量限为0.9～2.6 mg/kg。结论该方法快速、简便,灵敏度较高,适用于马卡龙中人工合成色素与天然色素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的百草枯

文章建立了一种利用超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中百苹枯含量的方法.茶叶样品使用甲醇-0.1 mol/L盐酸溶液(3:7,V/V)提取,经Poly-sery MCX柱净化后用超高效液相液相色谱-串联质谱进行测定.在5～100μg/L浓度范围内,百草枯的线性良好(R2=0.9991),方法定量限为0.01 mg/kg...     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定花生制品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

采用高效液相色谱-串联质谱建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定花生制品中4种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)的方法.结果表明,在ESI正离子模式下,高效液相色谱-串联质谱法的最低检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6 μg/kg;标准工作液在0.5～50.0μg/kg的范围内线性良好,相关系数达到0.9990.     

液相色谱串联质谱法测定烟用纸张中的芳香胺

建立了液相色谱串联三重四级杆质谱(LC-MS/MS)测定烟用纸张中20种芳香胺的检测方法。用柠檬酸缓冲液浸泡烟用纸张,加入连二亚硫酸钠还原为芳香胺,浸泡液过固相萃取小柱后,用甲醇洗脱,并浓缩定容,进行液相色谱串联质谱测定。该方法的回收率为77.5%～112.1%, 精密度(RSD)为1.4%～13.4%,检出限均小于0.1 ng/mL。该方法灵敏度高,分析时间短,适用于烟用纸张中芳香胺的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定腐乳中的生物胺

建立了一种使用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）技术检测腐乳中9种生物胺的方法。样品经5%三氯乙酸水溶液提取后,进行液相色谱-串联质谱法测定,采用外标法定量。对检测方法进行方法学验证,9种生物胺在质量浓度为10～200 ng/mL范围内线性相关系数R2＞0.999,方法检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg,回收率在85%～101%之间,相对标准偏差（RSD）在0.9%～4.8%之间。该方法结果精密、准确、重复性好、操作简单,适用于腐乳中9种生物胺的测定。     

高效液相色谱- 串联质谱法快速测定鱼肉中4 种氟喹诺酮类药物残留

建立快速测定鱼肉中4 种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱- 串联质谱方法。采用酸性乙腈提取样品中的氟喹诺酮药物残留,然后用正己烷脱脂,氮吹浓缩定容后,用反相液相色谱分离,以液相色谱- 串联质谱仪测定,外标法定量。该法对4 种氟喹诺酮类药物的线性范围为2～40μg/kg,相关系数(r2)大于0.997,在4、10、20μg/kg 3 个添加水平范围内的回收率为79.9%～98.1%,相对标准偏差为2.7%～8.7%,检出限为0.1～0.4μg/kg,定量限为0.3～1.0μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏度高、重现性好、选择性强,适用于鱼肉中氟喹诺酮类药物残留的定量测定。     

HPLC-MS-MS同位素内标法测定火腿中14 种喹诺酮类残留量

建立同时测定火腿中14 种喹诺酮类化合物高效液相色谱串联质谱检测方法。样品采用乙腈提取,乙腈饱和正己烷脱脂,经MAX固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱串联质谱多反应监测正离子模式测定,使用同位素内标定量。14 种喹诺酮类检出限为0.6 μg/kg。方法平均回收率在70.0%～115.0%之间,相对标准偏差在1.2%～15.6%之间。该方法前处理简便快速、选择性好、灵敏度高,可作为日常的检测方法在实验室中使用。     

高效液相色谱法测定明胶胶囊中11种合成色素的方法研究

建立一种用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定明胶胶囊中的11种合成色素的分析方法。样品经木瓜蛋白酶60℃水解30 min后,以CAPCELL PAK C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)为分析柱,甲醇-乙腈(1:1)和15 mmol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱进行分离,以二极管阵列检测器检测,检测波长450(柠檬黄、喹啉黄)、520(新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、偶氮玉红、赤藓红)和620 nm(靛蓝、亮蓝)。结果表明:11种合成色素在0~100 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.3~2.5 mg/kg,回收率在79.1%~119.3%之间。该方法操作简便,灵敏度高,分离效果好,能实现11种色素的同步测定,适用于明胶胶囊中合成色素的检测分析。     

气相色谱-质谱联用法测定液体调味料中4种氯丙醇的含量

选取酱油、鱼露与水解植物蛋白液为试验样品,建立了液体调味料中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）、2-氯-1,3-丙二醇（2-MCPD）、1,3-二氯-2-丙醇（1,3-DCP）和2,3-二氯-1-丙醇（2,3-DCP）的气相色谱-质谱联用（GC-MS）检测方法。以样品加入稳定同位素内标后进行固相支持液液萃取,以10 m L正己烷淋洗,15 m L乙酸乙酯洗脱,氮吹近干后,七氟丁酰基咪唑衍生,产物经DB-5MS柱分离,质谱采用选择离子监测模式检测。结果表明,四种氯丙醇在0.005～1.6μg/m L质量浓度范围内呈良好线性关系,3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP和2,3-DCP的检出限分别为2.0μg/kg、2.0μg/kg、5.0μg/kg、5.0μg/kg,定量限分别为5.0μg/kg、5.0μg/kg、10μg/kg、10μg/kg,加标回收率在82.4%～107.0%范围内,精密度实验结果的相对标准偏差（RSD）在0.85%～8.58%范围内。该方法前处理简便,定量准确可靠,可用于液体调味料中四种氯丙醇含量的检测。     

QuEChERS-同位素质谱内标法检测动物源性食品中20种头孢菌素的残留量

采用液相色谱-串联质谱同位素内标法检测动物源性食品中20种头孢菌素。以甲醇作为提取溶剂提取样品中的头孢菌素,十八烷基硅烷吸附剂净化处理提取液。采用Ascentis C₈色谱柱,以0.1%甲酸水溶液与乙腈作流动相,在多反应监测模式下分别以正、负扫描模式进行分析。结果表明,17种头孢菌素的线性范围为5~100 μg/L,3种头孢菌素的线性范围为25~500 μg/L。线性方程的决定系数范围为0.9913~0.9998。20种头孢菌素在动物源性样品中的检出限为1.0~20.0 μg/kg,定量限为3.0~60.0 μg/kg。20种头孢菌素的平均回收率为78.08%~115.47%,相对标准偏差为3.07%~12.44%。该方法操作便捷,结果准确,适用于检测动物源性食品中20种头孢菌素。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中6种兽药残留

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定牛奶样品中6种兽药残留(硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺、托曲珠利、三氯苯达唑、水杨酸钠)的检测方法.方法:样品经过乙腈溶液提取,以...     

豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物残留的快速筛查

基于通过型固相萃取净化方法,建立超高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法快速筛查豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物残留的方法。样品以90%乙腈水（含0.1%甲酸）提取,PRiME HLB（新型反相固相萃取小柱）净化,采用Agilent SB-Aq RRHD 色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）进行分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源（ESI）在正、负离子多反应监测（MRM）模式下检测,基质加标标准曲线外标法定量。结果显示:30种化合物在2～500 μg/L范围内线性良好（r>0.991）,方法检出限为0.04～1.67 μg/kg,定量限为0.1～5.6 μg/kg,平均回收率为74.0%～113.5%,相对标准偏差（RSD）为0.6%～7.7%（n=6）。该方法操作简便,灵敏度高,可对豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物进行快速筛查。     

基于UHPLC-Q-TOF/MS法同时检测猪肉中主要抗生素类兽药残留

建立了QuEChERS净化结合超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)法同时筛查猪肉中10种抗生素类兽药残留量的分析方法.样品经过Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液-0.1％甲酸乙腈-NaCl-无水Na2SO4-C18的提取净化.通过Infinity Lab Poroshell 12...     

高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中9种抗病毒药物残留

本研究建立了一种高效液相色谱-串联质谱测定肉、蛋、奶等动物源性食品中奈韦拉平、泛昔洛韦、阿比多、阿昔洛韦、咪喹莫德、美金刚、金刚烷胺、奥司他韦和吗啉胍9种抗病毒药物残留的方法。样品前处理采用1%乙酸-乙腈提取,经PRiME HLB小柱净化后检测。采用乙腈?10 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）流动相体系,在梯度洗脱的模式下,经Sielc Obelisc R柱分离,电喷雾离子源模式电离、多反应监测（MRM）模式进行检测,可以实现9种目标物的分离。结果表明9种抗病毒药物组分在一定浓度范围内线性关系良好,决定系数R2为0.9991～0.9998,检出限范围为0.1~0.5 μg/kg,定量限范围为0.3~1.5 μg/kg,加标回收率达到82.3%～95.7%,相对标准偏差为3.2%~5.9%（n=5）。利用本方法对10份样品进行检测,并与标准方法进行对比。本方法准确度和灵敏度均较高,可以满足动物源性食品中9种抗病毒药物残留的检测需求。     

UPLC-MS-MS法检测辣椒及其制品和肉酱中的罗丹明B含量

建立了辣椒及其制品和肉酱中罗丹明B含量的超高效液相色谱-串联质谱联用检测方法。样品经乙腈提取后,经中性氧化铝固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测。本方法定量限0.1μg/kg,线性范围0.2~50 ng/mL;在罗丹明B添加水平0.1~10μg/kg时,辣椒片样品中的回收率76%~92%,辣椒制品中的回收率74%~93%,肉酱样品中的回收率70%~90%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中9种多肽类抗生素残留

建立了动物组织中9种多肽类抗生素残留的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。样品经甲醇-0.1 mol/L盐酸（7:3,v/v）混合溶剂提取,酸性氧化铝除杂、正己烷去除油脂,亲水-亲脂平衡（hydrophilic-lipophilic balance,HLB）固相萃取柱净化,以0.2%的甲酸水溶液和乙腈为流动相,经过C₈色谱柱（100A, 150 mm×2 mm, 3 μm）梯度洗脱分离,使用电喷雾正离子化和多反应监测模式检测。结果表明,万古霉素和去甲万古霉素、恩拉霉素A、恩拉霉素B、太古霉素在2～200 μg/L范围内,粘杆菌素A、粘杆菌素B、杆菌肽A在5～500 μg/L范围内,维吉尼霉素M1在0.1～20 μg/L范围内,各化合物定量离子的峰面积和样品质量浓度之间呈现良好的线性关系（R2>0.99）,方法的定量限（S/N=10）为1～20 μg/kg,检出限为0.3~6 μg/kg;以鸡肉、猪肉、猪肝、猪肾为基质,在加标水平为1～200 μg/kg时,各个化合物的平均加标回收率为74.2%～96.3%,相对标准偏差为4.3%～14.6%。该方法简便、灵敏、准确,可用于动物组织中多肽类抗生素残留的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测具有治疗镇咳平喘功效的药物成分

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法检测镇咳平类药物中4种药物成分的检测方法。方法采用C18色谱柱进行分离,以水(2 mmol/L甲酸铵-50 mmol/L甲酸)-乙腈(2 mmol/L甲酸铵-50 mmol/L甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,采用正离子电喷雾,多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行定性定量测定。结果在线性范围0.05~2μg/g区间内,方法相关性较好,检出限为0.02μg/g,定量限为0.05μg/g。方法回收率为85%~103%,相对标准偏差为1.02%~3.69%。结论方法灵敏度好、精密度高、操作简便,适合应用于此类保健食品中非法添加药物成分的检测。