铟反萃液净化除杂试验研究

以株冶高铋、高锡反萃液为原料,在实验室开展了氧化中和、中和硫化和先中和再用锌粉等净化除杂试验研究。试验结果表明,采用先中和再用锌粉净化除杂工艺,铟反萃液中杂质铋、锡的脱除率分别在99.40%和94%以上,由除杂后反萃液置换所得粗铟含铟在99%以上,为粗铟电解精炼创造了条件。扩试结果也表明,铟反萃液中和再用锌粉净化除杂工艺对提高铟产品质量非常有效,具有很好的应用前景。     

从锡电尘中提取铟等有价金属的试验研究

根据锡电尘的性质和特点,提出Tz．段酸性浸出、P204萃取、盐酸反萃提铟新工艺,并进行了全流程的试验研究,明确了各工序的工艺技术条件。整个流程铟总回收率达到80％以上,其中锡电尘中铟的浸出率达85％,铟萃取过程中,得到品位在98％的粗铟。采用酸洗、草酸再生和定期碱洗等方法,解决了萃铟有机相老化问题。     

从锡系统综合回收金属铟的生产实践

介绍了来宾冶炼厂锡系统中综合回收金属铟的生产实践,通过控制硅氟酸电解液体系电解过程中的主要工艺条件,从电解后液中通过萃取和反萃回收有价金属铟,取得了可观的经济效益。     

采用锌粉置换—氧化水解法分离溶液中的铟和锡

研究了采用锌粉置换—双氧水氧化—水解沉淀法从溶液中分离铟和锡,考察了溶液pH、搅拌速度、反应温度、反应时间等因素对锡置换,以及温度对Sn~(4+)水解、铟回收率的影响。结果表明:在pH为1.0～2.0、反应温度40℃、搅拌速度120 r/min、反应时间4 h条件下,锡置换率约为91%,海绵锡中锡质量分数大于98%,铟质量分数小于0.2%;置换后液经双氧水氧化后,在80℃、溶液pH=2.5条件下水解,抽滤洗涤后获得氢氧化锡沉淀,锡沉淀率为99%以上,氢氧化锡中铟质量分数小于0.5%;铟、锡分离较彻底,回收率较高。     

新型萃取剂AMHPA和D2EHPA对铟、锡的反萃取分离性能及其机理的研究

本文以锡资源的综合利用为背景,对两种萃取剂:AMHPA和D2EHPA对铟、锡的反萃取分离性能进行了研究,并对两种萃取剂萃取铟的萃合物组成及其红外光谱进行丁研究,得到了两种不同的萃什物组成和萃取反应方程式。此外,还讨论了萃取剂和萃合物结构与反萃取性能的关系。发现AMHPA是对铟、锡进行反萃取分离的优良萃取剂。     

从焊锡硅氟酸电解液中提取铟

通过小型实验、扩大试验及工业性试生产,研究了P204从焊锡硅氟酸电解液中直接萃取铟的新工艺。经三级逆流萃取、三级逆流反萃、中和除锡、海绵铟置换除锡、锌板置换铟、海绵铟压团和熔铸,得到98.5%的粗铟。铟的总回收率大于96%,已产出粗铟800多公斤。     

完善铟冶炼工艺提升粗铟质量的探讨

文章介绍了在铟的生产过程,通过对富集渣进行中性浸出除Zn、Cd、Fe,料液加铁粉净化除Bi、Cu、Pb、Sn、As、Sb,反萃液中水解沉淀净化除Bi、sn和加铟片置换净化除Bi、Sn,粗铟真空蒸馏除Cd,降低了粗铟杂质含量,提高了粗铟质量。     

铅冶炼硅氟酸电解液中铟萃取综合回收工业实践

通过对富含铟锡的硅氟酸铅电解液进行净化萃取,实现用20%P_(204)+80%260~#煤油有机相可将铟锡萃取与铅电解液水相分离,用6 N盐酸反萃净化有机相再生循环使用,反萃液通过锌板置换回收铟,铟总直收率为93%。     

从含钒钨酸铵溶液中萃取分离微量钒的研究

提出以季铵盐碱性萃取法从含钒钨酸铵溶液中深度除V并进行实验研究,考察了有机相组成、平衡水相pH值对萃取过程的影响以及相比对反萃过程的影响。绘制了萃取及反萃等温线并进行模拟逆流串级萃取及反萃实验。结果表明,将含微量钒的钨酸铵溶液先经蒸发脱氨预处理调整溶液pH值至8.7左右,再以组分(体积分数)为1%N263+5%仲辛醇+磺化煤油的有机相,在25℃、相比1.25∶1的条件下进行6级逆流串级萃取后,水相中V含量降至10mg/L以下,W的共萃损失5%。负载有机相中的V可采用2mol/L NaOH溶液实现完全反萃,反萃后有机相可返回萃取工序连续使用。     

从铜闪速炉烟灰酸浸液中用P204萃取回收铟的研究

研究了萃取剂浓度、料液酸度、萃取时间等因素对铟萃取率的影响;反萃液酸度与反萃时间对反萃铟的影响.结果表明,料液酸度为0.8 mol/L、有机相组成为30％ P204+70％磺化煤油、油水相比O/A=1:5、混合5 min时,In3+的单级萃取率为96.8％;用4.0 mol/L的HC1反萃10 min,铟的反萃率为94.9％.     

砷碱渣浸出液氧化脱锑试验

考察了双氧水的加入方式和加入量、反应温度、氧化时间等对砷碱渣浸出液氧化脱锑效果的影响,以及电位与脱锑率的关系。结果表明,最佳工艺参数为:常温、反应时间60min、双氧水加入量为原液体积的0.6%(等价于每克锑17.65 mL)、双氧水进料时间控制在反应的前1/3时间段、反应终点电位-550~-450mV。脱锑率可达到95%以上,氧化后得到的锑酸钠纯度可达到91.83%,达到市售普通锑酸钠的品质要求。该技术突破了价态调控还原浸出液中锑的关键技术。     

废旧不锈钢衬底CIGS太阳能电池中回收钼的研究

废旧铜铟镓硒（CIGS）薄膜太阳能电池芯片中的钼具有很高的回收价值，提出了“氧化酸浸—亚硫酸钠除硒—萃取”的方法回收不锈钢衬底CIGS太阳能电池芯片中的钼。结果表明，采用“双氧水+硫酸”能够浸出镀层中的金属元素，并对不锈钢衬底无伤害；考察了液固比和硫酸添加量对浸出的影响，在最优工艺条件下，废芯片中主要金属元素的浸出率达到95%以上；采用“N235+异辛醇+煤油”萃取酸浸液中的钼时，硒会被同时萃取，采用“亚硫酸钠+双氧水”沉硒后，钼萃取率能够达到98%以上，同时其他金属几乎不被萃取。为不锈钢衬底铜铟镓硒薄膜太阳能电池废芯片的处理提供了一种有效的方法。     

湿法炼锌浸出渣减量化浸出工艺研究

以常规湿法炼锌工艺锌浸渣为研究对象,对比研究常压酸浸和加压酸浸条件下锌浸渣的酸性浸出减量化效果,以及渣中锌、铜和铟等有价金属的浸出率。结果表明,在常压酸浸条件下,渣量可减少65%以上,渣中锌含量可降至3%左右,锌、铜和铟的浸出率均在91%以上;在加压酸浸条件下,渣量可减少40%以上,渣中锌含量可将至2%以下,锌和铜的浸出率达到95%左右,但铟浸出率仅为70%左右,相对较低。常压酸浸过程锌浸渣中的铁绝大部分浸出,有利于铟的浸出;加压酸浸过程锌浸渣中的铁大量以铅铁矾的形式留在渣中,阻碍了铟的浸出。常压浸出液中铁含量较高,达到25 g/L以上;加压浸出液中铁含量较低,小于2 g/L,有利于后续浸出液中铜、铟的回收。常压浸出渣量少,有利于渣中铅、银的富集,可单独销售;加压浸出由于铁沉淀入渣,致使渣中铅、银富集比低,适合于铅锌联合企业返回铅熔炼炉。     

从分银渣的盐酸浸出液中回收和制备氧化铋

铜阳极泥分银渣盐酸浸出液中含锑、锡、铅、铋等,采用水解除锡和锑、硫酸盐沉铅、一次水解沉铋等分步沉淀工艺,进行锑、锡、铅、铋的分离并得到粗氯氧铋。结果表明,在pH 1.4左右进行锑、锡水解,pH 2.1进行铋一次水解。粗氯氧铋经盐酸返溶后,控制pH 1.6~1.7进行铋二次水解产出精制氯氧铋,然后再碱转,即可制备出纯度大于99.9%的氧化铋。     

锌焙砂热酸浸出液还原-中和沉铟的工艺试验研究

针对高铁高铟锌焙砂的热酸浸出液,进行了还原-中和沉铟工艺条件试验研究,确定了最佳工艺条件,其中还原过程:硫化锌精矿过量系数1.3,酸度60 g/L,反应温度90℃,反应时间4 h,还原后液Fe3+浓度小于1.0 g/L;中和沉铟过程:反应pH4.0,反应温度60℃,反应时间30 min,采用该条件,在浸出液中铟含量0.15 mg/L情况下,铁还原率93.81%,中和沉铟率99.80%,渣含铟0.36%。采用还原-中和沉铟工艺,既可有效回收铟,又利于下一步针铁矿沉铁。     

含砷烟尘的综合利用

采用氢氧化钠碱性浸出分离回收含砷烟尘中的砷,在优化试验条件下,砷、锑、铅的浸出率分别为99.27%、1.83%和0.20%;砷浸出液经氧化—冷却结晶回收砷酸钠后返回浸出过程循环利用,整个脱砷工艺闭路循环。采用硫化钠浸出—空气氧化法分离回收含砷烟尘碱浸渣中的锑并制备焦锑酸钠,碱浸渣中锑的浸出率为93.03%,锑浸出液中锑沉淀率为98.51%。采用硫酸浸出—铝板置换分离回收硫化钠浸出渣中的铟并制备海绵铟,铟的浸出率为71.83%。硫酸浸出渣中铅的主要以PbS的形式存在,可以作为铅冶炼的原料返回铅厂回收铅。     

过氧化物促进作用的研究和探讨

探讨了H2O2和CaO2在去离子水、矿浆和氰化浸出液中的稳定性和去毒作用．通过对H2O和CaO2放氧速度的测定，得出；H2O2在弱碱性条件下的稳定性较好；在强碱性条件下，CaO2的稳定性较好；在矿浆和氰化浸出液中，H2O2能迅速分解而放氧，而CaO2却以相对较为缓慢的速度放氧．通过测定溶液和矿浆中的游离CN－，得出：在溶液中H2O2和CaO2的去毒作用随pH值的增大而减小；在矿浆中只要控制过氧化物的适宜用量，不但不会引起去毒作用，反而会节省大量氰化物．以此为依据，对全泥氰化和金精矿氰化的两个典型矿石进行了试验，表明利用H2O2或CaO2助浸均可提高浸出速度，缩短浸出时间．通过试验和理论分析证明，浸出速度得以提高的原因是溶解氧和过氧化物本身作为氧化剂都参与了浸金反应．本文最后对过氧化物促浸法进行了评价，并提出了应用前景．     

SO2-H2SO4体系中锌浸渣还原浸出锌和铟

以锌浸出渣为对象,研究了在硫酸—二氧化硫体系还原浸出锌浸渣过程中反应温度、转速、液固比、初始硫酸浓度、SO2分压对锌和铟浸出行为及浸出率的影响。结果表明:采用SO2对锌浸渣进行还原浸出能够大幅提高锌和铟的浸出率,在SO2-H2SO4体系下锌浸渣还原过程中的锌和铟的浸出行为及动力学特性符合二级反应方程,浸出过程受到化学反应控制,表观活化能分别为21.72和39.16kJ/mol,提高温度能够显著提高锌和铟的浸出速率,提高液固比和初始硫酸浓度对锌和铟浸出速率影响较小,在一定范围内提高二氧化硫分压对锌和铟浸出速率影响较为显著。在反应温度105℃、转速500r/min、液固比8、初始硫酸浓度120g/L、SO2分压200kPa的条件下反应150min,锌浸出率达到96%以上、铟浸出率达到95%以上。     

从某含碲废渣中氧化浸出碲的试验研究

某提取稀贵金属后的铜阳极泥中仍含碲，采用常规工艺碱性浸出，碲浸出率小于10％；采用硫酸和氯化钠体系双氧水浸出，碲浸出率小于79％。提出了在常温硫酸体系中，用高锰酸钾氧化浸出工艺，浸出5h后，碲的浸出率达92％。     

某砂岩型铀矿床矿石柱浸试验

柱浸试验是选择确定新矿床溶浸开采工艺的重要环节。采用某拟开发砂岩铀矿床的矿石,在实验室进行酸、碱法柱浸试验,并进行氧化浸出对比。酸法溶浸剂为6 g/L的硫酸溶液,碱法为3 g/L的碳酸氢铵溶液,氧化剂为300 mg/L的过氧化氢。结果表明,酸法浸出效果优于碱法浸出,氧化浸出优于无氧化浸出;酸度6 g/L+300 mg/L过氧化氢浸出效果相对最好,浸出54 d液计浸出率为87.42%,浸出率达到75%时液固比为2.29,酸耗9.0 kg/t。结合矿石碳酸盐含量较低的特点,建议采用6 g/L酸度的酸法工艺开展现场浸出条件试验,可考虑适量添加氧化剂。