优质壳聚糖的制备及脱乙酰度的测定方法比较

探讨制备高脱乙酰度和大平均分子量壳聚糖最佳工艺,即以碱液浓度梯度(15%～25%),在85℃温度下,采用间歇式(3h-1h-4h)反应,得到壳聚糖脱乙酰度为94%、粘度为215MPa.s.并对实验室快速、准确测定脱乙酰度方法,进行探索和比较,确定恒pH值法较为理想的测定方法.     

不同壳聚糖脱乙酰度测定方法的适宜性研究

为选择简便精准的壳聚糖脱乙酰度测定方法,从测定方法的准确度、精密度、通用性方面比较了目前常用的六种方法。结果表明,改良后的酸碱滴定法操作简单,准确度为97.01%,精密度的RSD为0.33%;线性电位滴定法在滴定时取点少,较双突跃滴定方便省时;紫外光谱法与红外光谱法均需特殊仪器;胶体滴定法测定变色灵敏,但对滴定速度要求严格,精密度较低。对改良后的酸碱滴定法、线性电位滴定法、紫外光谱法的通用性考察可知,上述三种方法通用性均较好,分子量低(≤ 100000)的壳聚糖脱乙酰度测定采用紫外光谱法,高粘度(≥ 400 mPa·s)壳聚糖脱乙酰度测定采用线性电位滴定法,其余类型壳聚糖脱乙酰度测定均可使用改良后的酸碱滴定法,操作简便,结果准确。     

壳聚糖脱乙酰度及其热焓性质研究

研究了离子交换层析色谱分离壳聚糖，分离出不同脱乙酰度的壳聚糖组分，测定了各组分以及未分离的壳聚糖的脱乙酰度和壳聚糖样品的热焓性质，并对壳聚糖溶液浓度与粘度的关系进行了研究。     

非晶化甲壳素脱乙酰制备高脱乙酰度壳聚糖

对甲壳素进行超微粉碎处理,通过控制碾磨时间,得到结晶度为80.91％、58.06％、31.94％和8.09％等4种甲壳素细粉,再对其和普通粉碎甲壳素的非均相脱乙酰制备壳聚糖的反应进行对比研究.结果表明,随着甲壳素样品结晶度的降低,在相同的脱乙酰反应条件下制备的壳聚糖的脱乙酰度更高.采用单次碱处理的方式,使用普通粉碎甲壳...     

双突跃电位滴定法测定壳聚糖脱乙酰度的影响因素

研究了双突跃电位滴定法测定壳聚糖脱乙酰度的准确性以及壳聚糖溶液质量浓度、粘度、不同脱乙酰度等因素对滴定终点测定结果的影响.结果表明:壳聚糖样品质量浓度控制在2～6g/L,利用双突跃电位滴定法可以测定壳聚糖的脱乙酰度,不同样品脱乙酰度测定结果RSD(相对标准偏差)小于0.61%(n=3),该方法具有较高地准确性,可以用于壳聚糖生产和加工过程中的质量控制与检测.     

甲基橙——靛红指示剂测定壳聚糖脱乙酰度

研究利用甲基橙--靛红指示剂测定低脱乙酰度壳聚糖方法,通过与电导测定法测定结果进行比较,优选出最佳配比.并对不同脱乙酰度壳聚糖样品进行测定.结果表明,甲基橙--红(2:1)混合指示剂指示终点准确,变色明显,稳定性好,可以作为测定不同脱乙酰度壳聚糖样品的通用指示荆.     

碱量法测定壳聚糖脱乙酰度计算公式中存在的一个问题的探讨

碱量法(包括酸碱滴定法和电位滴定法)是目前测定壳聚糖脱乙酰度较为常用的方法,其原理是用过量的稀酸与一定量的待测壳聚糖反应,然后用标准 NaOH 溶液滴定过量的酸来测量壳聚糖中自由氨基的量,从而计算壳聚糖的脱乙酰度(DD 值)。计算公式多为:DD = (NH2% / 0.0994) * 100%。本文分析了这一计算公式中存在的问题,并提出了相对正确的计算公式。     

不同粒度甲壳素对所制备壳聚糖脱乙酰度和相对分子质量影响的研究

研究不同粒度甲壳素制备壳聚糖时,在不同反应时间对壳聚糖脱乙酰度和壳聚糖相对分子质量的影响,并求得不同粒度甲壳素脱乙酰反应的动力学公式.又采用凝胶过滤色谱测定不同脱乙酰度壳聚糖的相对分子量分布,结果表明：脱乙酰反应10 h所得壳聚糖的相对分子质量较反应8 h所得壳聚糖的小,脱乙酰反应14 h时,多糖主链的糖苷键已经发生断裂.     

壳聚糖生产过程中脱乙酰度的近红外光谱法现场监测

用固态CP/MAS NMR对壳聚糖的脱乙酰度进行测定,建立快速测定壳聚糖的脱乙酰度的近红外方法。该方法对水分、氢氧化钠、乙酸钠、蛋白质对脱乙酰度测定的影响进行了校正,最后建立的最优近红外测定方程的交叉验证标准误差(SECV)为0.6306,交叉验证相关系数(1-VR)为0.9987。用该方程对定标样品组进行验证,其工作标准误差(SEP)为0.4312,检验决定系数(R2)为0.9994,线性斜率(Slope)为0.9999。结果表明该方法准确、可靠、快速,可以用于壳聚糖生产过程中脱乙酰度的现场监测。     

离子色谱乙酸定量法测定壳聚糖脱乙酰度

建立离子色谱-电导法测定甲壳素发酵液中乙酸根含量,以确定甲壳素脱乙酰化过程中脱乙酰度。样品前处理为取发酵液放入无菌离心管中,以10 000 r/min离心15 min,取上清液过0.45 μm醋酸纤维滤膜后进样分析,将检测的乙酸值换算成脱乙酰度。结果表明,该方法达到很好的分离效果,在0.5～25.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,回收率为95.04%～102.25%,相对标准偏差不大于2.99%,与目前常用的酸碱滴定法和电位滴定法相比,具有简单、快捷、数据准确等特点,适用于生产企业对甲壳素脱乙酰化过程的实时监控及甲壳素脱乙酶的优化,可为工业化壳聚糖脱乙酰度的监测以及评价降解酶活性提供一定依据。     

壳聚糖及其应用研究进展

本文为壳聚糖在各方面的研究应用提供了基础知识及理论依据。综述了壳聚糖的结构、性质、提取方法及壳聚糖在医学领域、水处理方面和作为膜材料在果蔬、肉制品等方面的应用。同时对壳聚糖的应用前景进行了展望。结果壳聚糖独特的理化性质和生物特性使其作为优良的药物制剂辅料,在药物制剂中起着不可估量的作用。另外,壳聚糖良好的成膜性、黏性、抗菌性及成膜后适宜的阻隔性使其在果蔬、肉制品等保鲜领域的应用更为突出。结论壳聚糖是大多数研究应用领域中不可或缺的原材料。     

甲壳素微波法脱乙酰制备壳聚糖的研究

本文采用微波技术由甲壳素脱乙酰制备壳聚糖，首次对在微波反应前采用乙醇浸泡对甲壳素进行预处理的条件进行了较为系统的研究，并通过单因素试验和正交试验分析了微波反应时间、碱液浓度、乙醇浸泡时间、乙醇浓度、微波功率对壳聚糖脱乙酰度和粘均分了量的影响，提出了制备高脱乙酰度、高粘均分予量壳聚糖的最优条件为（微波功率462W）：微波反应时间20min，NaOH浓度50％，乙醇浸泡时间2、5h，乙醇浓度80％。在该条件下制得的壳聚糖脱乙酰度为77.07％，粘均分子量为43．13万，得率为68．98％。     

离子交换层析色谱法分离壳聚糖

用CMsepharoseCL 6B离子交换剂,使用不同的柱尺寸,采用离子强度线性梯度洗脱,对脱乙酰度80%,90%的壳聚糖样品进行分离。从脱乙酰度80%的壳聚糖样品分离得到3个组分实验结果表明,采用线性梯度洗脱时,直径相同的柱子,长的离子交换柱有利于壳聚糖的分离;对同一根离子交换柱,线性梯度洗脱体积的增加有利于壳聚糖的分离.分离不同脱乙酰度壳聚糖时,高脱乙酰度壳聚糖较低脱乙酰度壳聚糖在起始缓冲液洗脱时,洗脱出的壳聚糖含量较低,在高离子强度处洗脱出的壳聚糖含量较高.     

Rheological Properties of Chitosan and its Interaction with Porcine Myofibrillar Proteins as Influenced by Chitosan's Degree of Deacetylation and Concentration

ABSTRACT Rheological and gelation characteristics of a specific degree of deacetylation (dd 50 to 99) and concentration (0.5% to 1.5%) of chitosan and chitosan/SSP (salt-soluble protein) mixtures were studied. Results suggested that SSP thermal gelation was interfered with by the positive charges of amino groups of the chitosan molecule. Regardless of degree of deacetylation, increasing chitosan concentration caused stronger interference on SSP gelation and lowered complex modulus [G*]. Loss tangent of chitosan/SSP gel decreased with increasing temperature. Higher level (1.5%) of dd 99 chitosan had the lowest G*, which resulted from ionic interaction with SSP. SDS-PAGE revealed protein aggregation, indicating possible covalent bond formation.     

优化壳聚糖制备工艺

采用D-近似最优设计法,系统地研究了NaOH质量分数、碱处理时间及碱处理温度这三个主要因素对制备壳聚糖的影响,并以脱乙酰度为主要性能指标,提出不脱蛋白质的壳聚糖制备工艺条件。     

不同带电特性的壳聚糖/酪蛋白相互作用研究

为了建立多糖的带电特性与蛋白质复合体系的关系,以壳聚糖(CS)和酪蛋白为试验对象,通过荧光光谱法、紫外-可见吸收光谱法、傅里叶红外吸收光谱法及流变黏态分析法研究CS与酪蛋白的复合机制及流变特性.结果表明:荧光光谱中,CS对酪蛋白的猝灭方式是静态的.在温度303 K和313 K条件下,高脱乙酰度壳聚糖(HDCS)的结合位...