阴极结构对SOM法制备金属钽的影响

在CaCl2熔盐中,利用固体氧离子膜(SOM)法电解还原Ta2O5直接制备金属钽。研究了成形压力与烧结温度对阴极形貌及孔隙率的影响,进而获得阴极微结构对产物形貌及氧含量的影响规律。结果表明:阴极片的颗粒尺寸和孔隙率大小是影响电解还原的重要因素;Ta2O5片的孔隙率随着成形压力的增大、烧结温度的升高明显降低;孔隙率大,有利于电解还原的进行,产物颗粒尺寸大;孔隙率小,会导致阴极产物形成致密的金属外层;在成形压力为4MPa经1150℃烧结2h或6MPa经1100℃烧结2h条件下,阴极反应活性良好,电解产物氧含量低。     

熔盐电脱氧制备金属铌的研究

采用熔盐电脱氧法,以熔融的CaCl2-NaCl为电解质,经粉末压制烧结后的Nb2O5为阴极,石墨为阳极,电解制备了金属铌.并研究了压制压力、烧结温度、电解时间等因素对Nb2O5阴极电脱氧的影响.实验分析表明:阴极脱氧过程是由Nb2O5→NbO2→NbO→Nb且由阴极表面到内部逐步进行的,在适宜条件下可以得到纯度为99....     

利用SOM法制备金属钽

在熔盐MgF2-CaF2中以预烧成型的Ta2O5为阴极，氧化钇稳定氧化锆管内的碳饱和铜液为阳极，利用固体透氧膜（SOM）法直接电解还原Ta2O5制备了金属钽。在3．5V电压下，研究了不同温度下阴极产物的形貌及其对脱氧的影响，分析了电流随时间变化的规律。结果表明：随着电解温度的升高，脱氧速度加快，金属钽颗粒尺寸明显增大，其形貌由海绵状向块状转变；当温度为1423K时，具有较好的金属钽制备效果。     

固体透氧膜法与熔盐电解法制备金属铬的对比

利用固体透氧膜(SOM)法电解Cr2O3制取了金属铬并与熔盐电解(FFC)法进行了对比. SEM,EDX和XRD分析表明: SOM法电解2 h,Cr2O3阴极片完全被还原成金属Cr,电流效率为83%,电流密度为0.35 A/cm2;FFC法电解6 h,Cr2O3阴极片只有外层被还原成金属Cr,内层为未还原物相,其电流效率为22%;分析两种方法电流随时间变化的规律表明, SOM法电解速度快,电流效率高,电流密度大、无副反应发生.     

纳米Ba_3Ti_4Nb_4O_(21)微波介质陶瓷粉体制备及表征

以铌柠檬酸盐、乙酸钡和钛酸正四丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法,通过控制反应条件,在700℃的温度下获得Ba3Ti4Nb4O21纳米粉体,比采用普通固相法合成的温度低400℃左右。用红外光谱,差热-热重,X射线衍射以及透射电镜等手段表征Ba3Ti4Nb4O21柠檬酸盐前驱体以及煅烧后粉体的各项特性。结果表明:用柠檬酸盐溶胶-凝胶法制得的前驱体在700℃煅烧2h后,可获得纯Ba3Ti4Nb4O21纳米粉体,其平均粒径在30～50nm,适合于微波介质陶瓷的制备。     

Nb5+掺杂LiFePO4/C的反应挤出合成

以LiOH.H2O、FeC2O4.2H2O和P2O5为原料,以草酸铌为添加剂,采用反应挤出法合成Li1 5xNbxFePO4/C材料;采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、循环伏安(CV)和充放电测试研究不同Nb5+掺杂量对Li1 5xNbxFePO4/C材料结构、形貌以及电化学性能的影响。结果表明,适量的Nb5+掺杂不会改变材料的结构和形貌;Nb5+掺杂可以有效减小电极的极化,其中Li0.97Nb0.006FePO4/C表现出最佳的电化学性能,在0.2C、0.5C、1C和2C倍率下的首次放电比容量分别为162.9、148.9、141.7和137.1 mA.h/g;材料循环性能良好,经10次循环后,材料的放电比容量都保持在99%以上。     

电脱氧法由Nb2O5直接制备金属铌

采用熔盐电脱氧法,在800℃混合熔盐CaCl2-NaCl中以烧结的Nb2O5为阴极,石墨坩锅为阳极制备了金属铌.研究了不同温度下烧结阴极形貌及其对电脱氧反应的影响,并考查了电解时间对阴极产物中氧含量的影响.结果表明:1 200℃下烧结12 h的阴极片具有良好的电化学反应性能;电脱氧过程中阴极片的脱氧速度不均匀;Nb2O5电极的还原由外向内,由高价向低价分步进行;阴极的孔隙大小和颗粒尺寸会影响电极反应的速度.     

拓扑微晶转换法合成片状KNbO3粉体

以K2CO3,Nb2O5为原料,KCl为熔盐,采用熔盐法合成片状K4Nb6O17粉体,系统研究了熔盐含量、合成温度和保温时间对K4Nb6O17粉体形貌的影响。当熔盐含量与反应物的质量比为5:5,合成温度为1050℃,保温3h的条件下,能够制备出长5~100μm,宽5~10μm,厚1~3μm,边缘整齐且具有钙钛矿结构的片状K4Nb6O17粉体。以获得的片状K4Nb6O17粉体为前驱体,采用拓扑微晶转化法,在950℃下保温8h,成功制备出了片状KNbO3粉体,可作为制备织构化铌酸钾钠无铅压电陶瓷的模板剂。     

SOM法电解过细高钛渣制备金属钛

为回收利用TiCl_4生产过程中产生的过细高钛渣,在CaCl_2熔盐中以预烧成形的过细高钛渣为阴极,采用固体透氧膜法(SOM法)直接电解制备金属钛,并研究了在1100℃、3.5 V电压下,高钛渣阴极的电脱氧历程和杂质的去除行为。结果表明:随着电解时间延长,阴极片逐渐收缩,孔隙率下降,颗粒尺寸增大,且电解6 h得到金属钛表明SOM法具自有较高的电流效率。过细高钛渣电脱氧历程为:TiO_2→CaTiO_3→Ca(Ti_2O_4)→TiO→Ti,而Al、Mn、Fe、Si等杂质通过电解得到相应单质且大部分进入CaCl_2熔盐,少量残留经稀盐酸洗涤被去除。     

等离子烧结制备CNTs增强Nb/Nb_5Si_3复合材料

采用放电等离子烧结(SPS)技术,在烧结温度为1 500℃,升温速度为150℃/min下,制备了CNTs含量分别为1%、2%和3%的Nb/Nb5Si3复合材料。研究了不同CNTs含量的放电等离子烧结Nb/Nb5Si3复合材料的组织与性能。结果表明,复合材料的组织主要由Nb、α-Nb5Si3和γ-Nb5Si3相组成,当CNTs含量超过2%时复合材料中出现了新相Nb4C3,可能是因为CNTs结构在球磨或烧结的过程中被破坏,与Nb粉发生了化学反应。在烧结工艺参数相同的条件下,随着CNTs含量的增加,复合材料的致密度有所下降,硬度(HRC)先增加,当CNTs的含量约为2%时达到最大为66,含量超过2%时,复合材料的界面结合能力差,致密度降低较多,硬度下降。延长保温时间和增加压力,会使得复合材料的致密度和硬度增大。