大孔吸附树脂对喜树叶中喜树碱的纯化工艺研究

研究通过静态吸附/解吸实验对大孔吸附树脂进行筛选,优选AB-8大孔吸附树脂作为层析柱填料,并对其进行喜树碱纯化工艺研究;研究表明AB-8树脂对喜树碱的静态吸附率为95.31%;体积分数95%的乙醇静态解吸率为92.4%;最佳吸附条件为:上样液质量浓度为0.175mg/mL,上样液不调pH值,吸附流速为2BV/h,平衡吸附5h;最佳洗脱条件:体积分数95%乙醇,洗脱流速1BV/h,洗脱体积为8BV。在该工艺条件下,洗脱物中喜树碱质量分数为7.43%,洗脱率为83.1%。     

双柱法分离纯化杜仲叶黄酮工艺研究

采用静态吸附实验考察了聚酰胺树脂及D101、HPD-826、HPD-417、LK-17、BS-75、ADS-17等大孔树脂对杜仲叶黄酮的纯化效果,采用动态吸附实验考察了上样量、上样液速度、洗脱剂浓度、洗脱剂用量、洗脱剂流速对聚酰胺树脂与HPD-826大孔树脂的动态吸附与解吸率的影响。结果表明,一次柱层析采用HPD-826大孔树脂,上样流速为1 BV/h,洗脱剂为60%乙醇,洗脱剂用量为3 BV,洗脱剂流速为1.5 BV/h,最佳上样量为22.14 mg/g;二次柱层析选用聚酰胺树脂,上样流速为1 BV/h,洗脱剂为60%乙醇,洗脱剂用量为柱体积的3倍,洗脱剂流速为1.5 BV/h,最佳上样量为15.81 mg/g;双柱法分离纯化的杜仲叶提取物总黄酮纯度为65.19%。     

大孔树脂吸附分离丹参提取液中丹酚酸B的工艺研究

对国内几种大孔吸附树脂的丹酚酸B吸附性能进行了实验筛选。结果表明。YWD06树脂有较好的吸附和洗脱能力;适宜吸附条件:pH控制在4～5、流速为2BV/h;以70%乙醇为洗脱剂,pH=5、流速为3BV/h时,洗脱效果好。     

大孔树脂吸附分离丹参提取液中丹酚酸B的工艺研究

对国内几种大孔吸附树脂的丹酚酸B吸附性能进行了实验筛选。结果表明。YWD06树脂有较好的吸附和洗脱能力;适宜吸附条件：pH值控制在4-5、流速为2BV/h;以70%乙醇为洗脱剂,pH值=5、流速为3BV/h时,洗脱效果好。     

大孔吸附树脂纯化杏仁皮单宁工艺的研究

通过静态吸附及解吸实验,考察5种大孔吸附树脂对杏仁皮单宁的吸附及解吸性能,确定效果最佳的大孔吸附树脂。考察上样浓度、上样流速、上样量对吸附性能的影响,乙醇浓度、洗脱流速、洗脱液用量对解吸性能的影响。结果表明,最佳纯化条件为:采用HP-20型大孔吸附树脂,上样液浓度为1.20 mg/mL,上样流速为1 BV/h,上样量为4 BV,洗脱液为70%乙醇溶液,洗脱液用量为3 BV,洗脱流速为1.5 BV/h。在此条件下,杏仁皮单宁纯度由9.97%提高到32.58%。表明HP-20型大孔吸附树脂纯化杏仁皮单宁工艺可靠、效果良好。     

大孔吸附树脂纯化杏仁皮单宁工艺的研究

通过静态吸附及解吸实验,考察5种大孔吸附树脂对杏仁皮单宁的吸附及解吸性能,确定效果最佳的大孔吸附树脂。考察上样浓度、上样流速、上样量对吸附性能的影响,乙醇浓度、洗脱流速、洗脱液用量对解吸性能的影响。结果表明,最佳纯化条件为:采用HP-20型大孔吸附树脂,上样液浓度为1.20 mg/mL,上样流速为1 BV/h,上样量为4 BV,洗脱液为70%乙醇溶液,洗脱液用量为3 BV,洗脱流速为1.5 BV/h。在此条件下,杏仁皮单宁纯度由9.97%提高到32.58%。表明HP-20型大孔吸附树脂纯化杏仁皮单宁工艺可靠、效果良好。     

大孔树脂富集诃子中没食子酸的工艺条件

考察了6种不同极性的大孔树脂(NKA-9,AB-8,D-101,HPD-300,HPD-826和HPD-400)对诃子中没食子酸的富集能力,发现极性树脂NKA-9的静态吸附能力和静态解吸能力明显优于其他树脂。进一步考察了NKA-9树脂对诃子中没食子酸的静态和动态吸附能力,结果表明,其分离的最佳工艺为:没食子酸质量浓度为0.152 g/L、控制pH=3.0、温度25℃、以3 BV/h的流速上样、上样量为3 BV、上样后饱和吸附5 h;然后用5 BV去离子水以3 BV/h的流速洗脱,再用7 BV质量分数为30%乙醇以2 BV/h的流速洗脱,收集30%乙醇洗脱液,使提取物中没食子酸质量分数由4.7%提高到25.3%,回收率为82.6%。     

大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺研究

优选大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺。以总皂苷的洗脱率为考察指标,通过单因素实验对大孔树脂型号、上样液浓度、吸附流速、上样量、洗脱浓度、洗脱流速、洗脱体积、氧化铝用量等因素进行考察,优选分离纯化三七总皂苷的最佳工艺条件。以D101大孔树脂纯化效果最好,最佳上样液浓度为0.5 g生药/mL,上样流速为2 BV/h(BV为柱体积),上样量(药材量∶树脂)为1∶1,依次用水、30%乙醇除杂,用量为3 BV,洗脱流速为2 BV/h,80%乙醇5 BV洗脱,收集洗脱液,将洗脱液过氧化铝柱吸附除杂,氧化铝用量为0.5 g生药/g,中试放大实验平行3次,总皂苷的纯度分别为85.96%,84.53%,86.32%,RSD值为1.13%,出膏率分别为6.45%,6.57%,6.32%,RSD值为1.94%,优选的纯化工艺稳定可行,适用于工业生产。     

大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺研究

优选大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺。以总皂苷的洗脱率为考察指标,通过单因素实验对大孔树脂型号、上样液浓度、吸附流速、上样量、洗脱浓度、洗脱流速、洗脱体积、氧化铝用量等因素进行考察,优选分离纯化三七总皂苷的最佳工艺条件。以D101大孔树脂纯化效果最好,最佳上样液浓度为0.5 g生药/mL,上样流速为2 BV/h(BV为柱体积),上样量(药材量∶树脂)为1∶1,依次用水、30%乙醇除杂,用量为3 BV,洗脱流速为2 BV/h,80%乙醇5 BV洗脱,收集洗脱液,将洗脱液过氧化铝柱吸附除杂,氧化铝用量为0.5 g生药/g,中试放大实验平行3次,总皂苷的纯度分别为85.96%,84.53%,86.32%,RSD值为1.13%,出膏率分别为6.45%,6.57%,6.32%,RSD值为1.94%,优选的纯化工艺稳定可行,适用于工业生产。     

大孔吸附树脂纯化石榴皮多酚

从D3520、D4020、AB-8、D140、D141、D160、DM-301、DA-201、SAD-7和D101大孔吸附树脂中筛选出D141树脂,研究了其对石榴皮多酚的静态与动态吸附和解吸性能。结果表明,D141树脂对石榴皮多酚的饱和吸附量为19.86 mg/g(干树脂),吸附等温线符合Langmuir方程,饱和吸附时间为5 h,适宜解吸剂为体积分数70%的乙醇溶液;以质量浓度9 mg/mL的石榴皮提取液上柱,流速为1.8~2.0 BV/h时,树脂的多酚穿透吸附容量为39.42 mg/g(干树脂),2.5 BV体积分数70%的乙醇溶液可将吸附于柱上的石榴皮多酚完全洗脱。以该条件纯化石榴皮多酚提取物时,纯化样的收率为15.4 g/100 g(石榴皮),多酚质量分数从34%提高到76.34%。     

大孔树脂对茶皂素的动态吸附工艺优化

以60％的粗茶皂素为原料,考察了不同大孔树脂对茶皂素的纯化效果,确定用A型树脂进行纯化。研究得出较佳动态吸附一脱附优化工艺为：乙醇浓度50％、上样液浓度30mg／mL、上样液流速1BV／h：洗脱液浓度80％、洗脱剂用量1．75BV、洗脱液流速为1BV／h。在此条件下树脂对茶皂紊的吸附率为96．07％,洗脱率达90．23％,所得茶皂素的纯度达88.90％。     

大孔树脂法分离纯化阿维菌素工艺研究

研究了大孔树脂分离纯化阿维菌素的工艺。采用HPLC检测方法,从7种大孔树脂中筛选出吸附阿维菌素性能最好的树脂并优化其吸附和洗脱参数。结果表明,采用大孔树脂HZ816吸附阿维菌素的效果最佳,其动态吸附量为62mg·mL^-1,在吸附流速为1．5～2BV·h^-1、90％乙醇作为洗脱剂的优化条件下,解吸收率大于90％、阿维菌素中B1a含量大于91％、总收率大于65％。该阿维菌素分离纯化方法工艺简单。分离效果好,适于工业化生产。     

大孔树脂纯化萼翅藤总黄酮工艺

筛选纯化萼翅藤总黄酮的最佳树脂,并对影响这种树脂分离的主要因素进行研究,确定大孔树脂纯化总黄酮的最佳工艺参数。选择4种大孔树脂分别对萼翅藤总黄酮进行静态与动态吸附性能研究,考察影响分离的各种因素如上样液pH值、上样液质量浓度、上样量和洗脱剂体积分数等。HPD-450树脂分离效果最好,Langmuir等温吸附模型较Freundlich模型更适宜描述树脂对萼翅藤总黄酮的吸附,其吸附分离萼翅藤总黄酮的最佳工艺为:上样液pH值为5,质量浓度为0.6—0.8 mg/mL,上样量为3 BV(树脂床体积),洗脱液为体积分数70%的乙醇,洗脱剂用量为3 BV。经HPD-450树脂吸附分离后,总固物中总黄酮质量分数从20.23%提高到75.86%,纯度提高了3倍多,回收率为62.65%。     

大孔树脂法分离纯化申嗪霉素的工艺研究

通过大孔吸附树脂对申嗪霉素发酵滤液静态吸附和解吸试验,从6种大孔吸附树脂中筛选出分离纯化申嗪霉素最优的树脂,考察了该树脂对申嗪霉素的静态、动态吸附与解吸性能并对吸附与洗脱的最佳条件进行了研究。结果表明:AB-8树脂对申嗪霉素有很好的吸附和解吸性能,其最优的动态吸附工艺条件为:上样液浓度3 000μg/mL,上样量4 BV,上样流速2 BV/h;最优的解吸条件为:洗脱剂为80%乙醇溶液,洗脱液用量3 BV,洗脱流速1 BV/h。在此优化条件下,申嗪霉素的吸附率、解吸率、收率、纯度的平均值分别达到(90.33±0.14)%、(90.87±0.12)%、(82.1±0.1)%和(90.74±0.14)%(n=5)。     

大孔吸附树脂对葡萄籽原花青素的吸附特性

从9种大孔吸附树脂中筛选出AB-8树脂对原花青素有较好的吸附和解吸性能。研究了原花青素在AB-8树脂上的吸附特性。静态吸附表明,吸附略有放热,平衡吸附时间为2 h,吸附行为更符合Langmuir等温式,用体积分数为50%的乙醇时解吸效果最好。当流速为1.5 BV/h时,动态泄漏吸附量比静态吸附量低15%,5BV可达到完全洗脱的目的,其原花青素的质量分数可达85.8%。     

竹节参总皂苷的纯化方法研究

比较了大孔树脂吸附与丙酮沉淀法对竹节参总皂苷的纯化效果。结果表明,大孔吸附树脂对竹节参总皂苷具有较好的纯化能力,D101大孔树脂对竹节参总皂苷的吸附能力最佳。最佳洗脱条件为:60%的乙醇洗脱,洗脱剂用量为3BV(BV为树脂体积倍数),洗脱流速为1 mL/min。该条件下竹节参总皂苷纯度可达88.12%(丙酮沉淀法64.30%)。     

大孔吸附树脂纯化化香树果序总黄酮工艺研究

以吸附量和解吸率为指标对9种大孔吸附树脂进行对比,H-327B是分离纯化化香树总黄酮的理想树脂;热力学、动力学研究表明,Langmuir模型描述化香树果序黄酮在大孔树脂上的吸附规律更为适宜,该吸附属单分子层吸附,提高温度有利于吸附的进行,吸附过程可自发进行;对吸附?解吸工艺条件优化研究表明:当上样质量浓度为8.9 mg/mL、流速为3 BV/h时,H-327B型树脂对化香树果序总黄酮的吸附量较大。采用体积分数90%乙醇水溶液进行洗脱时,用5 BV乙醇洗脱,解吸率达到65%。     

Enrichment and Purification of Syringin, Eleutheroside E and Isofraxidin from Acanthopanax senticosus by Macroporous Resin

In order to screen a suitable resin for the preparative simultaneous separation and purification of syringin, eleutheroside E and isofraxidin from Acanthopanax senticosus, the adsorption and desorption properties of 17 widely used commercial macroporous resins were evaluated. According to our results, HPD100C, which adsorbs by the molecular tiers model, was the best macroporous resin, offering higher adsorption and desorption capacities and higher adsorption speed for syringin, eleutheroside E and isofraxidin than other resins. Dynamic adsorption and desorption tests were carried out to optimize the process parameters. The optimal conditions were as follows: for adsorption, processing volume: 24 BV, flow rate: 2 BV/h; for desorption, ethanol-water solution: 60:40 (v/v), eluent volume: 4 BV, flow rate: 3 BV/h. Under the above conditions, the contents of syringin, eleutheroside E and isofraxidin increased 174-fold, 20-fold and 5-fold and their recoveries were 80.93%, 93.97% and 93.79%, respectively.     

大孔吸附树脂纯化芹菜黄酮的研究

研究6种大孔吸附树脂对芹菜黄酮类物质的吸附和解吸性能,筛选出吸附率较高的XAD-16树脂,并对XAD-16树脂静态吸附和动态吸附解吸工艺做了研究。优化出XAD-16树脂纯化芹菜黄酮的最佳工艺参数为：室温下吸附;上样流速4 BV/h,在上样浓度0.55 mg/mL下,上样体积为15倍柱床体积;洗脱溶剂采用体积分数50%的乙醇,洗脱流速为6 BV/h,洗脱液量为4倍柱床体积。     

藤茶多酚分离纯化及其对口腔变形链球菌抑制作用研究

采用Folin-Ciocaileu比色法测定藤茶多酚质量浓度,计算吸附率和洗脱率,比较5种不同性质大孔树脂对藤茶多酚静态吸附和解吸的影响,优选出HPD-100型树脂。进一步通过单因素试验得到藤茶多酚分离纯化的优选工艺条件为:上样液藤茶多酚粗提物质量浓度2.4 g/L、流速2.0 BV/h、体积6.5 BV;洗脱剂乙醇体积分数60%、流速3 BV/h、体积7.5 BV。在此条件下,经大孔树脂处理后藤茶多酚质量分数由29.9%提高到69.8%。抑菌试验表明,经大孔树脂处理后的藤茶提取物具有显著抑制口腔变形链球菌生长的作用,其最低抑菌浓度为3.13 g/L。