微电解法在电镀混合废水处理中的应用及研究

结合工程实例介绍了微电解法在电镀混合废水处理中的反应机理,说明了其处理工艺的工艺流程及设计参数。实际运行表明,微电解法处理可使电镀混合废水的出水离子浓度ρ（Cu^2＋）〈0．5mg/L,ρ（Ni^2＋）〈1．0mg／L,ρ（Pb^2＋）〈1．0mg/L,达到了排放标准,经济效益和环境效益良好。同时对该工艺进行了进一步研究表明,当进水ρ[Cr（Ⅵ）]〈100mg／L时,可与含Cu^2＋、Ni^2＋、Pb^2＋的电镀混合废水一起处理。     

D401螯合树脂柱分离富集ICP—OES法测定水中的痕量Cu^2＋、Pb^2＋、Cd^2＋

提出了采用自制的D401螯合树脂柱分离富集一电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP—OES）法测定水中痕量Cu^2＋、Pb^2＋、Cd^2＋的分析方法。探讨并确定了分离富集和仪器的最佳条件。试验表明,在优化的试验条件下Cu^2＋、Pb^2＋、Cd^2＋可被D401螯合树脂柱定量吸附,可采用25mLl．5mol／L的HNO,溶液完全洗脱,动态饱和吸附容量分别为101．9、205．3、176．7mg／g,方法测定Cu^2＋、Pb^2＋、Cd^2＋的检出限（3σ）分别为0．00041、0．00083、0．000361xg／mL,相对标准偏差（RSD,n=7）分别为2．3％、2．8％、3．1％,加标回收率在93．0％～104．0％之间,测定结果与电感耦合等离子体质谱法基本一致。     

矿化度对三元复合体系瞬时界面张力的影响

三元复合驱是一项能大幅度提高原油采收率的三次采油技术,大庆油田以往开展的先导性矿场试验,都取得了较好的效果,比水驱的采收率提高20％以上。在对三元复合驱油体系的评价中,配制用水的矿化度对瞬时界面张力的影响很大。本文针对矿化度对瞬时界面张力的影响,考察了清水配制的2种三元复合体系ω（S）为0．3％＋ρ（P）为1200mg／L＋ω（A）为0．2％（S：表面活性剂,P：聚合物,A：碱）和ω（S）为0．3％＋ρ（P）为1200mg／L＋ω（A）为0．6％的混合液在不同矿化度下与原油之间的瞬时界面张力变化曲线,污水配制的3种配方ω（S）为0．05％＋ρ（P）为1000mg／L＋ω（A）为0．6％、ω（S）为0．2％＋ρ（P）为1000mg／L＋ω（A）为0．8％和ω（S）为0．3％＋ρ（P）为1650mg／L＋ω（A）为1．2％在不同矿化度下的瞬时界面张力变化曲线,得出不同水质矿化度下油水瞬时界面张力出现的变化规律基本相同。     

碘(V)-碘化物-吖啶橙缔合体系褪色光度法测定磷矿中碘

在0．048mol／L H3PO4中,碘（V）与过量的I^-反应生成I3^-,加入NaAc后,I3^-再与吖啶橙（AO）生成1：1的离子缔合物．使AO发生褪色反应,据此建立了褪色光度法测定碘的新方法。可见光区最大褪色波长为491nm．碘（V）质量浓度在0-0．48μg／mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε为1．72×10^5L／mol·cm,检出限为7．47μg／L。MnO4^-等氧化性离子的干扰可加入盐酸羟胺消除．Ca^2＋和Fe^2＋等金属离子的干扰经阳离子交换树脂预分离去除。方法用于测定磷矿中碘,结果与国标法一致,相对标准偏差小于1．32％（n=5）．加标回收率为100．3％～101．0％。     

Cu2＋、Zn2＋对玻璃弹簧负载型P／TiO2光催化还原Cr（Ⅵ）的影响研究

金属铬[Cr（Ⅵ）]是一种很常见的重金属污染物,在电镀、冶金、化工等一些加工行业废水中含量很大。Cr（Ⅵ）具有很强的致癌性和毒性,消除水体中Cr（Ⅵ）污染的研究具有重要的意义。本实验在低温条件下用双氧水制备了P／TiO2溶胶,并将其负载于玻璃弹簧上,形成负载型P／TiO2光催化剂。在紫外光照下,该催化剂光催化还原Cu2＋和Cr（Ⅵ）共存溶液或Zn2＋和Cr（Ⅵ）共存溶液中的Cr（V1）时,随着Cu2＋或Zn2＋浓度的增大Cr（Ⅵ）的还原率先增加后下降;在Cu2＋浓度为O．004mol／L时或Zn2＋浓度为O．0025mol／L时,Cr（VI）的还原率最高。     

水合霉素的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析水合霉素。使用C18反相柱和二极管阵列检测器,以0．1mol／L草酸铵溶液＋二甲基甲酰胺＋0．2mol／L磷酸氢二铵溶液=75＋15＋10（v／v/v）（用氨水调pH值至8．0左右）为流动相,柱温30℃,流速0．8ml／min,检测波长365nm,外标法对水合霉素的有效成分进行定量分析。其标准偏差为0．22,变异系数为0．25％,平均回收率为99．86％,R=0．9999。与生物效价法比较,该方法操作简单快速,定量准确可靠,适用于产品的常规分析和质控研究。     

专利实例

镀锌及锌合金两则97201镀锌添加剂本专利介绍镀锌或锌合金的酸性溶液中所用的添加剂。该添加剂为混合物，含有：（a）聚（N-乙烯基-α-吡咯烷酮）；（b）RS（R’O）。H或S－[（R’O）nH]2，式中，R为H或烷基（C原子数≤24个），每一个R’为2或3个C原子的不同烯烃，n为1～100的不同整数。欧洲专利EP545089（1992．11）97202钢上电镀Zn－Cr合金本专利介绍在钢上电镀Zn－Cr合金的工艺。溶液为酸性溶液，含有：Zn2＋离子和Cr（Ⅲ）离子，其摩尔浓度比为0．1＜Cr3＋／（Zn2＋＋Cr3＋）≤0．9，总量为≥0．5mol／L；0．1～30g／L非离…     

高锰酸根褪色光度法测定土壤中的有机碳

建立了以KMnO。测定土壤中有机碳的分光光度法。在硫酸介质中,有机碳能快速、定量的还原高锰酸根,在加入有机碳前后,高锰酸钾溶液在波长525nm处的吸光度发生明显变化,且吸光度之差△A与加入的有机碳的浓度成正比。结果表明,有机碳浓度在0．40—28．00mg／L范围内与溶液吸光度差值呈良好线性关系,线性回归方程为△A=0．0466p＋0．058（mg／L）,相关系数r=0．9987,检出限为0．170mg／a,相对标准偏差（RSD）为0．390％,表观摩尔吸光系数ε=8．39X10^3L／（mol·em）。用于测定国家标准土壤样品中有机碳的含量,相对标准偏差小于2．90％。     

新型复合引发剂APS-TEA引发DMDAAC的聚合及PDMDAAC的应用

用一步法合成DMDAAC单体，采用APS—TEA复合引发体系引发聚合得到PDMDAAC。实验取100mL质量分数为72％的DMDAAC溶液，通N2 30min后加入APS 0．548g、TEA0．352g、EDTA·2Na 15．04mg，当反应温度为42℃，反应时间为24h时，DMDAAC的转化率为82．26％，PDMDAAC的特征粘度为1．06dL／g。采用PFS（聚合硫酸铁）、PDMDAAC和PFS—PDMDAAC复合絮凝剂处理Cu^2＋、pb^2＋浓度均为10mg／L的模拟重金属污水，PFS—PDMDAAC复合絮凝剂处理效果最好。控制模拟污水的终点DH值约为8．5，使用PFS-PDMDAAC复合絮凝剂，当PFS剂量为5．52mg／L、PDMDAAC剂量为0．39mg／L时，处理后Cu^2＋、Pb^2＋去除率分别达到99．8％和99．9％。     

生姜脱毒和组培快繁技术的优化及应用推广研究

以经过热处理的生姜不定芽为外植体。研究结果表明,0．1％升汞灭菌8min,以MS＋6-BA1．5mg／L＋NAA0．1mg／L为茎尖诱导分化培养基,成活率76％,以MS＋6-BA1．0mg／L＋NAA0．2mg／L为生姜最适继代培养基,增殖倍数为4．7倍,生根培养基MS＋NAA0．2mg／L中,生根率100％,相应蛭石＋泥炭基质中,移栽成活率在95％以上。     

Fe2＋/S2 O2-8体系对污泥的破解性能的研究

以城市污水处理厂的储泥池高浓度的污泥作为研究对象,用Fe2＋活化过硫酸钠（ PDS）产生具有强氧化性的硫酸根自由基对污泥进行氧化破解。分别探讨同反应时间、初始pH、 C（ Fe2＋）/C（ S2 O2-8）、 PDS投加量以及不同的反应温度对污泥破解能力的影响。结果表明：当C（PDS）=15 mmol/L、 C（Fe2＋）/C（S2O2-8）=0.3、 T=35℃、 pH=3的较优条件下反应8 h,污泥比阻（SRF）从1.65e＋11降到4.6e＋10,溶解性COD（SCOD）从85 mg/L升高到550 mg/L。随着pH的增加,提高C（Fe2＋）/C（S2O2-8）度均使污泥破解效果逐渐减弱,而升高温度有利于污泥破解。     

Eu(MAA)_3Phen-CHIT用于铅离子的测定

在316 nm激发波长下,痕量铅离子的引入可使铕-甲基丙烯酸(MAA)-邻菲罗啉(Phen)三元稀土配合物壳聚糖(CHIT)醋酸(HAc)溶液体系在418 nm的发射荧光产生猝灭现象。在0.5 g/LEu(MAA)3Phen-0.2%CHIT-1%HAc溶液中,随着Pb2+浓度的增大,该体系的荧光强度IF由急剧下降至渐趋稳定。Pb2+浓度在0.1~6μmol/L内,IF呈线性下降,检出限为1.1μg/L。     

分光光度法测铈(Ⅳ)-乙醇配合物的组成

以硝酸铈铵和浓硝酸、无水乙醇为原料,配制等摩尔浓度的硝酸铈铵溶液以及乙醇溶液,再以此为原料根据等摩尔系列法配制铈(Ⅳ)-乙醇的配合物,然后,用分光光度计测量铈(Ⅳ)-乙醇的配合物的吸光度值。以AMR对nM/(nM+nR)作图,得到一条曲线,由图读出最大吸光度处所对应的金属离子的摩尔分数,从而计算出铈(Ⅳ)-乙醇的配合物的组成为1:1。     

粉煤灰合成沸石用于含Cr^3＋废水处理的应用研究

研究了粉煤灰合成沸石处理含Cr^3＋废水的性能以及其它几种竞争性阳离子的影响。合成沸石对低浓度（〈100 mg/L）含Cr^3＋废水具有良好的去除效果,去除效率达94%以上。当废水中存在其它阳离子（NH＋4、Na＋、K＋、Ni^2＋和Ca^2＋）时,即使其阳离子浓度（以me/L计）达Cr3＋的4倍,合成沸石对Cr^3＋仍表现出了较高的选择性,Cr^3＋去除效率基本未受影响。对于成分复杂的实际含Cr^3＋的制革废水,当合成沸石投加量大于5 g/L时,对Cr^3＋去除率高达99%以上,处理后废水中的Cr^3＋浓度低于国家规定Cr^3＋排放限值。因此,粉煤灰合成沸石在处理含Cr^3＋废水方面具有良好的应用前景。     

微量元素水溶肥料(水剂)在油菜上的应用效果研究

为了提高油菜产量和质量,制备了微量元素水溶肥料(水剂)含有氮、磷、钾和硫[(N +P2O5 +K2O+S)总量≥50 g/L],微量元素以硼、锌为主[(Zn +B +Cu +Fe+Mn+Mo)总量≥100 g/L].在油菜上喷施的应用效果表明,该肥料能改善油菜生物学性状,优化油菜的产量结构,提高油菜的产量,产量可达9....     

改性广西柑橘皮生物吸附剂对水溶液中重金属Pb^2＋吸附工艺研究

以广西柑橘皮（OP）为原料,经乙醇、氢氧化钠皂化处理,得改性柑橘皮生物吸附剂（SOP）,经乙醇、氢氧化钠、氯化镁皂化交联处理,得改性柑橘皮生物吸附剂（MgOP）。研究OP、SOP、MgOP对水溶液中Pb^2＋的吸附性能,并考察pH、温度、吸附时间、固液比4种因素对水溶液中Pb^2＋吸附率的影响。在此基础上,利用正交实验研究了MgOP对水溶液中Pb^2＋的最优吸附工艺条件。结果表明,MgOP对水溶液中Pb^2＋的最优吸附工艺条件为：pH 6,温度20℃,吸附时间60 min,固液比8 g/L。在此条件下,MgOP对水溶液中Pb^2＋的吸附率为97.4%。     

金属离子掺杂TiO2的制备及光催化降解水溶性甲醛的研究

采用溶胶-凝胶法制备了掺杂有Cu2＋、Ni2＋、Pb2＋、Zn2＋、Fe3＋的TiO2光催化剂,考察了其对水中甲醛的光催化降解效果,并用XRD对催化剂进行表征。对影响TiO2光催化效率的因素：掺杂金属离子的种类、掺杂浓度、反应体系中添加微量游离Fe2＋等进行探讨,实验结果表明,Pb2＋离子掺杂对TiO2光催化降解甲醛有明显的促进作用,在紫外灯照射下,当TiO2光催化剂用量为5 g/L,掺Pb2＋离子物质的量分数为0.5%,向反应体系添加低浓度Fe2＋（1.5 mg/L）时,反应20 h后,对甲醛的降解率可提高至99.23%。     

以D2EHPA-TOPO为载体的乳化液膜体系萃取磷酸中La（Ⅲ）的工艺及传质机理研究

通过以二（2-乙基己基）磷酸酯／氧化三辛基膦（D2EHPA／TOPO）为流动载体,磺化聚丁二烯（LYF）为表面活性剂,液体石蜡为膜增溶剂,煤油为稀释剂,盐酸为内水相的W／O型乳液,与含La（Ⅲ）的磷酸的外水相进行萃取的过程,制备了W／O／W的双重乳化液膜体系,用单因素法考察了载体浓度,表面活性剂浓度,内相酸度,水乳比等对液膜提取率的影响,确定了最佳工艺条件,迁移率达94．21％以上。并以单浓度递变斜率法研究了载体浓度,表面活性剂浓度,磷酸浓度,H2PO4^-浓度,水相平衡H^＋浓度对分配比的影响,推导出了该乳化液膜的传质机理所经历的步骤。传质机理中包括萃取-反萃表达式,和协萃物组成La（H2PO4）L2（HL）2·（H3PO4）·2TOPO。     

稀土Y3+掺杂TiO2光催化降解染料废水的研究

用溶胶-凝胶法制备了稀土Y3+掺杂TiO2,对其进行了XRD分析,以刚果红溶液为目标降解物研究了稀土Y3+掺杂TiO2的光催化性能。结果表明:同等实验条件下Y3+掺杂TiO2比纯TiO2的降解效果好。当稀土Y3+的掺杂量n(Y3+)∶n(TiO2)=0.5%(摩尔比)、焙烧温度600℃、刚果红溶液初始浓度20 mg/L、pH=3、催化剂用量为1.5 g/L时,其光催化性能最佳。反应1 h的降解率可达98.55%。     

头孢类药物制备过程的HPLC中控分析方法研究

3-乙酰氧基甲基-7β-特丁氧羰基氨基-3-头孢-4-羧酸(3-ATC)是头孢类药物制备的重要中间体,它可通过7-氨基头孢烷酸(7-ACA)和二碳酸二叔丁酯(BOC)反应合成,本文采用高效液相色谱法(HPLC)建立了该反应的中控分析方法。方法采用反相C18色谱柱,以270nm为检测波长,乙腈-离子对试剂(0.01mol/L四丁基溴化铵+0.005mol/L磷酸氢二钠的水溶液,pH7.0)为流动相的条件下分离检测了7-ACA和3-ATC,7-ACA的相对标准偏差、平均回收率、线性范围分别为0.66%(n=5),103.0%(n=3),0.21～2.68×102μg/mL(r=0.9923),3-ATC的相对标准偏差、平均回收率、线性范围分别为0.51%(n=5),99.8%(n=3),0.075～1.06×103μg/mL(r=0.9992)。