用于甲醇羰基化反应的负载铑多相催化体系

将 10 5ｇ负载铑的 ,交联度为 60 %、氮含量为 6 1% ,孔体积为 0 32ｍＬ/ ｇ、平均孔径为 2 1ｎｍ ,平均粒径为0 4 3ｍｍ的交联聚乙烯吡啶 -二乙烯基苯共聚树脂浸入甲醇 ,在其中加入 140 0 ｇ由 8%碘甲烷、4 5%甲醇和4 7%醋酸组成的混合溶液。该混合物与 1 4 ｇ的ＲｈＣｌ3·3Ｈ2 Ｏ共置于一 2 50 0ｍＬ的高压釜中 ,被加热到190℃ ,ＣＯ施压至 5 0ＭＰａ并保持 1ｈ。冷却后 ,移出液体 ,用甲醇将固体产物进行冲洗 ,即获得了一种负载于聚合物上的铑基催化剂 (铑含量为 0 8% )。这种固体催化剂用于甲醇羰基化反应可生成醋酸。羰基化反应时间…     

少量铁杂质对SiC粉末氧化的影响

使用平均粒径 0 .7μｍ的α -ＳｉＣ粉末 ,其化学组成 :ＳｉＣ 99% ,游离Ｃ 0 .46 % ,总Ｆｅ 0 .0 15 % ,总Ａｌ0 .0 2 1%。粉末中添加一级化学试剂Ｆｅ2 Ｏ30 .1%～ 0 .5 % ,用酒精湿混 12ｈ。待在 2 0 0℃ ,1ｈ干燥后 ,称取 2ｇ试样放于氧化铝瓷舟中 ,分别在 10 0℃、12 0 0℃、140 0℃下进行氧化试验。为了与粉末比较 ,用 5 0ＭＰａ压力制成 2 0ｍｍ× 15ｍｍ× 5ｍｍ的样块 ;同时进行氧化试验。结果表明 :1)添加少量Ｆｅ2 Ｏ3 的ＳｉＣ粉末 ,氧化开始温度变低 ,最多可降低 5 0℃。 2 )无论ＳｉＣ粉末还是试块 ,在 12 0 0℃条件下 ,氧化…     

对甲氧基苯乙醇酸的相转移催化合成

在对甲氧基苯甲醛、三氯甲烷相转移羰基加成法中改相转移催化剂ＴＥＢＡ (季铵盐 )为聚乙二醇(ＰＥＧ - 60 0 )使收率提高。实验方法 :对甲氧基苯甲醛 12 3ｍＬ( 0 .1ｍｏｌ)、ＰＥＧ - 60 0 2 4ｇ、三氯甲烷 16ｍＬ ,温升至 60℃ ,滴加 2 5ｍＬＮａＯＨ( 50 % ) ,控制滴加速度让温度保持 60～ 65℃ ,1ｈ滴完继续反应 2ｈ ,调ｐＨ =1,冷却 ,加乙醚 60ｍＬ稀释 ,过滤 ,滤液中分出油层 ,蒸去乙醚用甲苯结晶得黄色粗产品。用甲苯 ( 1ｇ粗品 2ｍＬ甲苯 )重结晶 ,烘干 ,得纯品白色针状结晶 15 2ｇ ,ｍ .ｐ .10 4 .9～ 10 5.8℃ (文献值10 5～ 1…     

邻硝基苯甲醛的合成

从铜胺配合物催化氧化醇为醛、酮的研究中找到一种有效的铜基催化氧化系统 ,能在温和条件下有效地将邻硝基苯甲醇氧化为邻硝基苯甲醛。方法如下 :3.0 6ｇ(0 .0 2ｍｏｌ)邻硝基苯甲醇、10 0ｍｇ(0 .0 0 1ｍｏｌ)ＣｕＣｌ,195ｍｇ(0 .0 0 1ｍｏｌ)肼二甲酸二乙酯 ,10ｍＬ甲苯 ,2 0 0ｍｇ(0 .0 0 1ｍｏｌ)邻菲罗啉 ,5.52ｇＫＣＯ3于78～ 82℃下反应 3ｈ ,反应终点以簿板层析法判定原料点消失的依据。得粗品标题物 2 .8ｇ ,粗品纯度为 87.6 %。收率 6 9.5%。粗品提纯采用水蒸气蒸馏 ,可得 10 0 %纯品。熔点 4 2～ 4 4℃。主催化剂ＣｕＣｌ是本合…     

沥青对MgO-C砖性能的影响

炼钢转炉内衬用ＭｇＯ Ｃ砖 ,由于砖中使用高耐热性的天然鳞片状石墨 ,致使ＭｇＯ Ｃ砖具有优异的抗渣侵蚀性和较高的耐热剥落性。近年来 ,随着高纯优质钢的冶炼 ,作业条件越来越苛刻 ,则希望进一步改善ＭｇＯ Ｃ砖的性能。试验选用软化点分别为 15 0℃、2 5 0℃、32 0℃ ,固定碳 (% )为 6 5、78、86 ,β 树脂含量 (% )为 2 8、44、6的 3种沥青粉末。试验用ＭｇＯ Ｃ砖的配料组成 :电熔镁砂 82 % ,石墨 10 % ,Ａｌ粉 3% ,沥青 5 %。坯料于真空液压机中 2 13ＭＰａ下加压成型 ,尺寸(ｍｍ) :2 30× 10 0× 110 ,成型后经 2 5 0℃ ,4ｈ热处理。…     

粗大颗粒对钢包浇注料耐热剥落性的影响

钢包浇注料由于使用时遭受冷热冲击而产生龟裂。此龟裂的扩展速度是影响浇注料寿命的主要因素。文章介绍了粗大颗粒粒径及加入量对耐热剥落性的影响。实验采用铝镁质浇注料 ,大颗粒是粒径 10～ 30ｍｍ及筛下粒径 10～ 15ｍｍ的氧化铝质圆形烧结料和破碎的电熔料。烧结和电熔大颗粒料的Ａｌ2 Ｏ3 含量均为 99.0 % ,晶粒尺寸分别为 30～ 40 μｍ和 2 0 0 μｍ ,体积密度分别为 3.5 3ｇ·ｃｍ-3 和 3.5 0ｇ·ｃｍ-3 。铝镁浇注料的Ａｌ2 Ｏ3 为 90 .0 % ,ＭｇＯ 7.5 % ,体保管密度 2 .72ｇ·ｃｍ-3 ,抗折强度 2 7.9ＭＰａ,常温耐压强度 85 .1Ｍ…     

空气催化氧化法合成3，5—二甲基苯甲酸

以均三甲苯为原料、钴盐作催化剂并以某助催化剂来加速引发自由基反应 ,使 3,5 -二甲基苯甲酸的合成在常压低热空气催化氧化下进行。优化了对催化剂的选择、用量、反应温度、空气流速与时间。步骤 :均三甲苯 80ｇ、冰醋酸 15 0ｇ、醋酸钴适量及少量助催化剂 ,5 0℃通空气 (34 0～ 4 5 0ｍＬ ｍｉｎ)回流 10ｈ。旋转蒸发器减压脱溶 ,得馏出液 (醋酸、部分均三甲苯及反应生成的水 )共 139.3ｇ。剩余液加 10 %ＮａＯＨ溶液 32 4ｇ ,80℃搅拌保温 2ｈ ;静置分层得油相 2 7ｇ ,减压蒸馏得回收流 2 3.8ｇ(61.5 %为均三甲苯 ,其余主要是 3,5 -二甲…     

气相色谱法测定合成氨工艺气组分超线性的措施

合成氨生产中工艺物料都是气体状态存在 ,其检测方法多数是气相色谱热导—外标峰高定量法。当含量超过一定范围时 ,峰高与含量就不成正比关系 ,即超线性。超线性的对应措施有稀释法及多个标气分段标定法等。采用一个标气也能满足超线性的定量要求 ,从而减少标气耗量 ,缩短分析时间。检测条件 :ｓｃ 6色谱仪 ,六通阀进样 ,ＴＣＤ单检测器 ,桥流 1 90ｍＡ ;柱Ⅰ 1 3Ｘ分子筛 3ｍ× 4ｍｍ× 0 5ｍｍ ,柱ⅡＤＧ 1 2ｍ× 4ｍｍ× 0 5ｍｍ ;温度θＣＯＲ=5 5℃ ,θＤＥＴ=5 5℃ ,θＩＮＪ室温 ;两路Ｈ2 载气流速均为 60ｍＬ/ｍｉｎ。检测步骤 :…     

石墨基ZnCo2O4氯气阳极的研究

制备了石墨基Ｃｏ／Ｚｎ氧化物涂层氯气阳极（下称Ｃｏ／Ｚｎ阳极）。适宜的Ｃｏ／Ｚｎ物质的量之比为２∶１,烧结温度为３００℃。Ｘ射线衍射图谱证实涂层组成为ＺｎＣｏ２Ｏ４,扫描电镜确定涂层为紧密多孔的栽入结构。涂层负载为４０ｍｇ·ｃｍ－２时,电极在３００ｇ·Ｌ－１、７０℃ＮａＣｌ电解液中,８０ｍＡ·ｃｍ－２下的稳定电位为１１００ｍＶ,３０ｈ内变化小于５ｍＶ。用原子吸收光谱法测得电极涂层工作时的溶解速度为Ｃｏ０．４３μｇ·ｃｍ－２·ｈ－１,据此推算涂层的使用寿命为３．１年。测得电极对Ｃｌ－反应级数为０．６,对Ｈ＋的反应级数为－０．５,提出了电极的经验速率方程,讨论了反应机理。     

添加TiO_2的尖晶石的烧结性能

实验使用的初始原料是纯度 99%、平均粒径 2 0 μｍ的ＴｉＯ2 和ＭｇＯ 2 8.3%、Ａｌ2 Ｏ371 .7% ,平均粒径 1 0 μｍ的合成尖晶石料。配好的料与丙酮混合 1ｈ ,经干燥后 ,于 30 0ＭＰａ下压成50ｍｍ× 50ｍｍ的圆柱体。然后分别在 1 2 0 0℃、1 30 0℃、1 40 0℃、1 50 0℃、1 60 0℃和1 70 0℃下保温 6ｈ进行烧结试验。研究添加 0 .2 %、0 .5%、1 .0 %、1 .5%和 2 %ＴｉＯ2 尖晶石的烧结性能并探讨了烧结机理。结果表明 ,添加ＴｉＯ2 >0 .5%时 ,可大幅度改善尖晶石的烧结性能。在比较低的温度下 ,ＭｇＡｌ2 Ｏ4与ＴｉＯ2 反应生成Ｍｇｘ…     

镁质捣打料在100 t电炉炉底上的应用

安阳钢铁股份集团有限公司第三炼钢厂在带指型托架的 10 0ｔ竖式电弧炉上分别采用了进口和国产镁质捣打料。应用效果表明 :二种材料均能满足生产需要 ,但国产捣打料成本低。国产捣打料和进口捣打料的理化指标分别为 :粒度 (ｍｍ) 0～ 8、0～ 5 ;堆积密度 (ｇ·ｃｍ-3) 2 .5 1、2 .31;开始烧结温度 (℃ ) 110 0、10 5 0 ;最佳烧结温度 (℃ ) 16 5 0、16 5 0 ;打结密度 (ｇ·ｃｍ-3) 3.0、2 .8;16 0 0℃保温 3ｈ后的耐压强度(ＭＰａ) 5 6、30 ;最高使用温度 (℃ ) 175 0、175 0。1　炉底捣打方式和操作工艺1.1　捣打料的烧结第一炉钢对于捣打…     

Al_2O_3-Cr_2O_3质耐火材料的耐剥落性

目前 ,垃圾焚烧炉中由于需要优质耐侵蚀材料 ,大多使用含铬耐火材料。另外 ,各种焚烧炉由于使用部位不同 ,也需要耐火材料具有良好的耐剥落性。因此 ,通过改变Ａｌ2 Ｏ3-Ｃｒ2 Ｏ3 质耐火材料中Ｃｒ2 Ｏ3 的含量 ,研究对其耐剥落性的影响。配制的 4种试样的化学组成 (% )分别 :Ａｌ2 Ｏ3 80、75、6 5、2 0 ;Ｃｒ2 Ｏ3 15、2 0、30、6 0 ;ＺｒＯ2 0、0、0、8。物理性能分别为 :显气孔率 (% ) 15 .1、16 .2、16 .5、15 .8;体积密度 (ｇ·ｃｍ-3 ) 3.2 5、3.2 5、3.30、3.75 ;常温耐压强度 (ＭＰａ) :40、40、37、35。观察 10 0 0℃ 水冷后各…     

常压催化氢化法制备2,5-二甲氧基苯胺

2 ,5 -二甲氧基苯胺是生产医药、农药、抗氧剂原料。本研究采用Ｐｄ Ｃ催化氢化法用 2 ,5 -二甲氧基硝基苯还原制备比铁粉还原制备成本低 ,收率由80 %提高到 90 % ,纯度由 90 %提高到 99% ,后处理简单 ,无环境污染。实验方法 :2 ,5 -二甲氧基硝基苯 30ｇ(自制 )、2 %Ｐｄ Ｃ 1ｇ(自制 )、甲醇 (ＣＰ) 15 0ｍＬ于 2 5 0ｍＬ 4口瓶中 ,抽真空 ,氢气置换 3次 ,加热 ,搅拌 ,通Ｈ2 反应 ,控温 4 5～ 5 5℃ ,至不再吸收Ｈ2 ,停止加热 ,搅拌及进气 ,冷却 ,过滤 ,滤液冷至 0℃ ,产品析出后分离 ,滤液回收溶剂 ,余液精馏得剩余产品 ,催化剂回收套用。…     

C301甲醇催化剂在φ800mm合成塔的使用

1　装填和升温还原1.1　装　填首先将内件的中心管、测温口及其它工艺气管口封好 ,将催化剂过筛并做好称量记录 ,然后将催化剂均匀地加入催化剂筐内 ,80 0ｍｍ合成塔装填Ｃ30 1催化剂 4 .5ｔ。1.2　升温还原采取低氢还原法。现使用的 2 # 合成塔为80 0ｍｍ甲醇合成塔 ,2 0 0 1年 3月 11日换用新Ｃ30 1催化剂 ,从 2 0 0 1年 3月 12日 8时开始升温还原 ,到 3月 15日 7时还原结束 ,历时 71ｈ。结束时最高热点温度 2 30℃ ,实际出水量为理论出水量的92 % ,130℃前出水量达到出水总量的 75 % ,平均出水量 38ｋｇ/ｈ ,最高 10 6ｋｇ/ｈ。还原…     

近年来开发的农药新品种

34　除草剂Ｏ ＮＮＯＣＨ3ＯＣＨ3ＣＯＯＮａＯＮＮＯＣＨ3ＯＣＨ3通用名　ｂｉｓｐｙｒｉｂａｃ -ｓｏｄｉｕｍ商品名　Ｎｏｍｉｎｅｅ一种甲酸型抑制杂草乙酰乳酸合成酶的高效除草剂。 15～ 4 5ｇ/ｈｍ2 。 10、4 0ＳＣ ,2 %、3%Ｌ于 1997年投放市场。35　除草剂ＳＮＮＯＣＨ3ＯＣＨ3ＣＯＯＮａＣｌ通用名　ｐｙｒｉｔｈｉｏｂａｃ -ｓｏｄｉｕｍ商品名　Ｓｔａｐｌｅ一种苯甲酸类型除草剂 ,作用于杂草乙酰乳酸合成酶 ,对广泛的阔叶草和禾本科杂草有良好防效。35～ 10 5ｇ/ｈｍ2 。主要用于棉田除草。于 1996年商品化。(十一 )　ＬＧＣｈ…     

2,4-二氟苯腈的合成

以 2 ,4 -二氯苯腈和活性氟化钾为原料 ,用环丁砜作溶剂合成 2 ,4 -二氟苯腈。实验方法 :环丁砜 (工业级 ) 466ｇ( 370ｍＬ)、2 ,4 -二氯苯腈 (纯度≥98 5% ) 150ｇ、氟化钾 (无水 ) 182 5ｇ、甲苯 (ＣＰ) 2 50ｍＬ于带分水器四口烧瓶中升温回流脱水至无水珠后蒸出甲苯 ,升温至 170～ 185℃ ,保温 1 5ｈ ,再升温至 2 55～ 2 65℃ ,保温 4ｈ。至 2 ,4 -二氯苯腈转化率 >99%结束反应 ,减压精馏 ,气相 98～ 10 1℃ ( 4 5～5 33ｋＰａ)、液相 140～ 160℃收集产品 ,产率 87 1% ,纯度≥ 98% ,ｍ .ｐ .4 4～ 4 6℃ ,ｂ .ｐ .98～ 10 1℃ ( 4 5…     

丙烯腈废气催化燃烧处理技术通过验收

由兰州石化公司研究院承担的丙烯腈废气燃烧催化剂项目 ,近日通过验收。该项目研制的丙烯腈装置废气净化催化剂活性高 ,性能稳定 ,在空速 15 0 0 0ｈ- 1、反应温度 330～35 0℃时 ,总烃和ＣＯ净化率大于 99%。经现场侧线10 0 0ｈ试验结果表明 ,该催化剂具有良好的热稳定性 ,并提供了丙烯腈装置废气催化燃烧处理技术。该项目同时研制的ＣＯ2 脱烃催化剂以自制三叶形Ａｌ2 Ｏ3为载体 ,Ｐｔ Ｐｄ为催化剂活性组分 ,在空速 6 0 0 0ｈ- 1、反应温度 4 2 0℃以下 ,经 10 0 0ｈ稳定性试验 ,可将ＣＯ2 中含烃 0 .2 %～ 0 .3%净化至 10×10 - 6 以下 …     

轻质氧化铝隔热砖

新开发的氧化铝隔热材料Ａｌ - 2 5/ 1 70 0 ,可用作快速加热实验炉及生产用炉的隔热材料 ,隔热效果好 ,成本低 ,持续使用温度可达 1 70 0℃。这种有价格优势的新型隔热材料热导率低 ,高温强度高 ,并且尺寸稳定。Ａｌ- 2 5/ 1 70 0是高纯多晶氧化铝纤维、耐火填充料和无机陶瓷结合剂的复合体 ,其化学组成是 :Ａｌ2 Ｏ380 % ,ＳｉＯ2 2 0 % ,全由无机材料组成。这种新型材料的密度为 0 .44ｇ·ｃｍ- 3,线收缩率为 1 % ( 1 70 0℃ ,2 4ｈ)。轻质氧化铝隔热砖@柴俊兰…     

炭素专利

公开号 :ＣＮ132 392 5Ａ公开日 :2 0 0 1- 11- 2 8申请人 :韩国炭黑株式会社发明名称 :炭原纤及其制造方法本发明涉及一种基本上为圆柱形的、不粘连的炭原纤。炭原纤的表面积为 15 0～ 5 0 0ｍ2 /ｇ ,直径为 5～ 5 0ｎｍ ,长宽比为 10 0～ 10 0 0。其制备方法为 :在适当的压力下 ,将适当的含金属颗粒与适当的含碳化合物气体接触适当的时间 ,温度控制在 5 5 0～ 80 0℃之间 ,而且以干燥质量计 ,含碳化合物与含金属颗粒的质量比约为 10∶1～ 30∶1,反应压力控制在大气压至大气压 98Ｐａ之间。这样制得的炭原纤可以用作复合材料的填料。公开号…     

催化加氢法合成2,4,4′-2-三氯-2′-氨基二苯醚

以 2 ,4 ,4′ -三氯 - 2′ -硝基二苯醚铁粉还原或液相ＲａｎｅｙＮｉ催化加氢还原制备 2 ,4 ,4′ -三氯 - 2′-氨基二苯醚。前者收率低 ,废水、废泥难以治理 ;后者副产高。用毒化处理后的ＲａｎｅｙＮｉ加氢还原2 ,4 ,4′ - 2 -三氯 - 2′ -硝基化合物可使产品收率、纯度均有提高。 (1)毒化ＲａｎｅｙＮｉ :Ｎｉ Ａｌ(5 0∶5 0 )合金 5 0ｇ ,搅拌 ,5 0℃加 2 0 %ＮａＯＨ 110ｇ ,反应 30ｍｉｎ ,温升至 90～ 10 0℃ ,反应 1ｈ ,静置 30ｍｉｎ ,倾去上层清液 ,水洗至中性 ,然后倒进含 0 .5ｇ (ＮＨ4 )ＨＳＯ3 的2 0ｍＬ水溶液中于 2 5℃搅 3…