EDTA滴定法测定CaC2和CaF2在新型复合脱氧剂中的应用

利用碳化钙易溶解于稀醋酸,而氟化钙不溶解于稀醋酸的特性.试样以稀醋酸处理,用滤纸过滤不溶物,滤液加氢氧化钾溶液调节pH≥13,用EDTA滴定法测定CaC2含量.过滤的不溶物连同滤纸在铂金坩锅中灰化、灼烧,加含有硼酸的混合熔剂,于950℃左右熔融、酸化浸取后,加氢氧化钾溶液调节pH≥13,用EDTA滴定法测定CaF2含量.     

EDTA滴定法测定CaC2和CaF2在新型复合脱氧剂中的应用

利用碳化钙易溶解于稀醋酸，而氟化钙不溶解于稀醋酸的特性，试样以稀醋酸处理，用滤纸过滤不溶物，滤液加氢氧化钾溶液调节PH≥13，用EDTA滴定法测定CaC2含量。过滤的不溶物连同滤纸在铂金坩锅中灰化、灼烧，加含有硼酸的混合熔剂，于950℃左右熔融、酸化浸取后，加氢氧化钾溶液调节PH≥13，用EDTA滴定法测定CaF2含量。     

转炉渣中CaO和CaF2的分析

利用氧化钙易溶解于稀醋酸,而氟化钙不溶解于稀醋酸的特性.试样以稀醋酸处理,用滤纸过滤不溶解物残渣,滤液加氢氧化钾溶液调节pH≥12.5,用EGTA滴定法测定CaO含量.过滤的不溶解物残渣在铂金坩埚中灰化、灼烧,加含有硼酸钠的混合熔剂,于950℃左右熔融、酸化浸取定容、分液后,加氢氧化钾溶液调节pH≥12.5,用EGTA滴定法测定CaF2含量.     

转炉渣中CaO和CaF2的分析方法

利用CaO易溶解于稀醋酸,而CaF2不溶解于稀醋酸的特性,以稀醋酸处理试样,用滤纸过滤不溶解物残渣,滤液加氢氧化钾溶液调节pH值不小于12.5,用EGTA滴定法测定CaO含量。过滤的不溶解物残渣在铂金坩埚中灰化、灼烧,加含有硼酸钠的混合熔剂,于950℃左右熔融、酸化浸取定容、分液后,加氢氧化钾溶液调节pH值不小于12.5,用EGTA滴定法测定CaF2含量。方法具有重复性好、精密度理想等特点。测定结果表明：CaO相对标准偏差小于0.1917%～0.4061%,CaF2相对标准偏差小于0.7407%～2.6514%。     

转炉渣中氟化钙的分析方法研究

介绍了用EDTA测定转炉渣中CaF2的方法。利用转炉渣中CaO易溶于稀乙酸溶液,CaF2不溶于稀乙酸的特性,试样经稀乙酸处理,过滤不溶物残渣。过滤后的不溶物残渣以硼酸一盐酸溶液浸取定容,移取一定量的溶液,分离铁、铝、锰等离子,用氢氧化钾溶液调节pH〉12,用EDTA滴定确定溶液中的CaF2含量。该方法具有一定的精密度和重现性。     

精炼合成渣中SiO2、CaO、MgO、Al2O3、CaF2的测定

试样用混合熔剂熔融,稀盐酸浸取酸化、定容,移取部分试液,通过控制分析时各组分的酸度,分别用硅钼蓝光度法测定SiO2,EDTA滴定法测定MgO,强碱沉淀分离、氟化盐置换、EDTA滴定法测定Al2O3,EDTA滴定法测定CaO总量。利用CaO易被乙酸溶解,而CaF2不溶解于乙酸的特性,另称取一份试样用稀乙酸处理过滤后,将滤液定容,移取部分滤液,用EDTA滴定法测定CaO量。该方法实现了多成分联合快速测定,SiO2、CaO、MgO、Al2O3、CaF2的相对标准偏差分别<1.21%、0.16%、1.39%、0.61%和1.14%。     

CaO基脱硫剂中TCa、CaO、CaF_2、SiO_2、P的联合测定

试样用含有硼酸的混合熔剂熔融,稀盐酸酸化后定容。通过控制测定时各元素的酸度,分别用硅钼蓝光度法测定SiO2,铋磷钼蓝光度法测定P、EGTA滴定法测定TCa;利用CaO易溶解于稀乙酸,而CaF2不溶解于稀乙酸的特性,试样用稀乙酸溶解处理过滤分离后,用EGTA滴定法测定CaO;计算出CaF2量。测定结果满意,方法可行,适合冶金工厂日常生产需要。     

水合肼还原-EDTA滴定法测定氧化钯中钯

氧化钯使用常规的酸溶方法难溶。采用水合肼作为还原剂,于80 ℃时,在氧化钯的悬浮水溶液中,将氧化钯还原为金属钯黑,过滤后,该金属钯黑连同滤纸经过盐酸及硝硫混酸碳化处理后,钯进入溶液,从而解决了难溶氧化钯的溶样难题。然后,于pH 5.8的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,以二甲酚橙为指示剂,锌盐返滴定过量EDTA,用丁二酮肟析出与钯等量的EDTA,三氯甲烷萃取丁二酮肟-钯沉淀,锌盐滴定析出的EDTA以测定钯含量,从而建立了水合肼还原-EDTA滴定法测定难溶氧化钯中钯的方法。按照实验方法测定实际样品中钯,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在0.12%～0.20%之间。对基准物质氧化钯中钯进行分析,测定值与理论值相符合。     

EDTA滴定法测定复杂铜阳极泥中铋

铜阳极泥成分受电解工艺参数、阳极板质量、现场控制等多种因素的影响,元素种类和含量复杂多变。采用EDTA滴定法检测含高铅、高钡的复杂铜阳极泥中铋时,样品溶解过程常出现不溶结块,从而易对铋形成包裹,导致测定结果误差大、稳定性差。实验采用王水-硫酸溶解样品,在硝酸介质中用EDTA滴定法检测铋含量。通过试验确定称样量为0.2~1.0g并满足溶液中铋质量浓度不小于140mg/L,以硝酸-酒石酸混合酸作为浸取酸,调节溶液pH值至1.5~1.7,用1.060×10^-2 mol/L EDTA标准溶液测定铋,终点敏锐。按照实验方法测定铜阳极泥实际样品中铋,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.86%~1.5%,回收率为98%~101%。方法有效解决了复杂铜阳极泥中的铋量不易准确测定的问题,适用于铋含量为1%~12%(质量分数)的复杂铜阳极泥样品的检测。     

EDTA滴定法测定复杂铜阳极泥中铋

铜阳极泥成分受电解工艺参数、阳极板质量、现场控制等多种因素的影响,元素种类和含量复杂多变。采用EDTA滴定法检测含高铅、高钡的复杂铜阳极泥中铋时,样品溶解过程常出现不溶结块,从而易对铋形成包裹,导致测定结果误差大、稳定性差。实验采用王水-硫酸溶解样品,在硝酸介质中用EDTA滴定法检测铋含量。通过试验确定称样量为0.2~1.0g并满足溶液中铋质量浓度不小于140mg/L,以硝酸-酒石酸混合酸作为浸取酸,调节溶液pH值至1.5~1.7,用1.060×10^-2 mol/L EDTA标准溶液测定铋,终点敏锐。按照实验方法测定铜阳极泥实际样品中铋,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.86%~1.5%,回收率为98%~101%。方法有效解决了复杂铜阳极泥中的铋量不易准确测定的问题,适用于铋含量为1%~12%(质量分数)的复杂铜阳极泥样品的检测。     

复合脱硫剂中钙的物相分析

利用脱硫剂试样与水反应生产的乙炔通过氧燃烧，生成的ＣＯ２用碱石棉吸收，重量法测定碳量，计算ＣａＣ２含量；用丙三醇－乙二醇－蔗糖－水混合浸取剂浸取游离ＣａＯ和ＣａＣ２，用ＥＧ－ＴＡ在ｐＨ大于１２时测定ＣａＯ和ＣａＣ２合量，将合量减去ＣａＣ２量计算游离ＣａＯ含量；浸取后残渣用乙酸浸取ＣａＣＯ３，用ＥＧＴＡ络合滴定法测定钙量计算出ＣａＣＯ３含量；最后的残渣用硫酸－盐酸－硼酸－水浸取分析ＣａＦ２。     

EDTA滴定法测定氧化锌浸出渣中铅含量

提出了一种采用EDTA滴定法测定含铁、硅较高的氧化锌浸出渣中铅的分析方法。将试样用盐酸和硝酸溶解, 加入氟化铵分解渣料中的硅酸盐, 使包裹在硅酸盐中铅全部溶解出来, 然后加入硫酸使铅形成硫酸铅沉淀, 过滤, 使铅与锌、铁等易溶于硫酸的共存元素分离。用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解硫酸铅, 加入抗坏血酸掩蔽少量铁, 以二甲酚橙为指示剂, 在pH 5～6的条件下, 用EDTA标准溶液滴定溶液至亮黄色为终点。样品测定结果的相对标准偏差在0.23%～0.76 %之间, 平均加标回收率为100.2%。     

EDTA络合滴定法测定钢渣面脱氧剂中氧化钙和氟化钙

建立了EDAT络合滴定法测定钢渣面脱氧剂中氧化钙和氟化钙含量的分析方法。试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融, 稀盐酸浸取, 六次甲基四胺分离铝离子和铁离子后, 以三乙醇胺掩蔽剩余干扰离子, 在强碱介质中, 以钙黄绿素作指示剂, 用EDTA标准滴定溶液滴定了试样中总氧化钙的含量。采用稀乙酸浸取分离试样中碳酸钙、氧化钙, 过滤分离氟化钙, 用锆-二甲酚橙褪色光度法测定了浸取液中的氟, 换算为氟化钙的量;同时用混合酸分解沉淀, 采用EDTA络合滴定法测定了沉淀中氟化钙的量;将二者相加后除以试样总量得到试样中氟化钙的含量。用总氧化钙的含量减去由氟化钙换算成的氧化钙含量, 即为试样中氧化钙的含量。采用方法对钢渣面脱氧剂试样进行6次平行测定, 相对标准偏差(RSD)小于1.5 %。选取高纯铝粉、基准三氧化二铝和基准氧化钙以及萤石标准物质合成钢渣面脱氧剂试样A1、A2、A3, 同时在精炼渣标准物质中加入基准氧化钙和萤石标准物质合成试样A4, 按照方法进行氧化钙和氟化钙的测定, 结果与理论值一致。在钢渣面脱氧剂试样中加入基准氧化钙和萤石标准物质进行加标回收试验, 回收率在94%～102%之间。     

滴定法连续测定铅锌矿中铅锌铜

铅锌矿样经盐酸和硝酸溶解后,以硫酸为沉淀剂,使铅与硫酸形成硫酸铅沉淀,锌和铜留在溶液中。过滤后,用乙酸-乙酸铵缓冲溶液溶解硫酸铅沉淀,以二甲酚橙为指示剂,EDTA标准溶液滴定铅。分取两份滤液,一份用于测定锌,另一份用于测定铜。测定锌时以氢氧化物沉淀分离铁、锰等金属离子后,在pH 5.5乙酸-乙酸钠缓冲液中,硫脲存在下,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定锌。另一份滤液中铜采用碘化钾-硫代硫酸钠滴定法测定。方法用于铅锌矿样品中铅、锌和铜的测定,测定值与国家标准方法的测定值一致,测定结果的相对标准偏差在0.042%～0.088%之间。     

高炉出铁沟料中SiC、Al_2O_3的系统分析

利用SiO2、单质Si、Al2O3易溶于氢氟酸、硝酸,而SiC不溶于氢氟酸、硝酸的特性,用氢氟酸、硝酸溶样,过滤的不熔物连同滤纸在瓷坩埚中灰化、灼烧,用重量法测定铁沟料中的SiC量。于滤液中加高氯酸蒸发冒烟除去残余氟离子对Al2O3分析的影响,用强碱沉淀分离、氟盐置换、EDTA滴定法分析Al2O3量。测定结果准确可靠,RSD:SiC0.134%,Al2O31.438%。     

钙沉淀-EDTA返滴定法测定稀土分离废液中草酸

采用过量加入钙标准溶液以沉淀稀土分离废液中草酸,过滤后,再以EDTA返滴定的方法测定了废液中草酸的含量。在样品溶液中加入400 g/L NaOH溶液调pH值至7.0～10.0,再加入10 mL NH₃-NH₄Cl缓冲溶液(pH 10.0),然后过量加入钙标准溶液沉淀废液中草酸,滤液再以NaOH溶液调pH值至12.0～12.5,铬蓝黑R为指示剂,用EDTA标准溶液返滴定过量钙。废液中大部分RE³⁺、Fe³⁺、Al³⁺等杂质离子在高pH值下可形成氢氧化物沉淀而得以分离,滤液中残余的Fe³⁺、Al³⁺用三乙醇胺等络合剂可消除其对铬蓝黑R指示剂的干扰。采用方法测定稀土分离废液合成样品中草酸的含量,结果与参考值一致。将方法应用于稀土分离废液实际样品中草酸的测定,测得结果相对标准偏差(RSD,n=6)为0.98%～1.9%,回收率为99%～101%。     

EDTA滴定法测定锡铅焊料中高含量镉

实验对已报道的EDTA络合滴定法测定锡铅焊料中高含量镉的方法进行了改进,通过将称样量增至1.50g和用六次甲基四胺缓冲溶液(pH=6.00±0.02)来替代乙酸-乙酸钠缓冲溶液的方法改善了EDTA络合滴定法测定锡铅焊料中镉的精密度,同时采用铅标准溶液代替镉标准溶液标定EDTA标准滴定溶液,避免了标定时指示剂出现僵化的现象。锡铅焊料样品以酒石酸、硝酸、盐酸溶解,采用酒石酸络合掩蔽锡、锑、铋等杂质元素,在pH 6.00的六次甲基四胺缓冲体系中,以二甲酚橙为指示剂,先用EDTA标准滴定溶液滴定了铅、镉总量,再以酒石酸钾钠和邻菲罗啉掩蔽镉,用EDTA标准滴定溶液滴定了铅含量,最后通过差减法计算得到了镉的含量。干扰试验表明,锡铅焊料样品中的杂质元素不干扰测定。方法用于锡铅焊料样品中镉质量分数在10.00%~20.00%的测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.28%~0.87%。     

EDTA滴定法测定氧压浸出溶液中锌

在锌冶炼过程的氧压浸出溶液中由于铜、铁、锰等杂质元素的存在,在使用EDTA络合滴定锌时终点变色不明显,结果误差大,不符合生产要求。采用硝酸消解试样,加入氨水、氯化铵、氟化钾沉淀分离铁、铅等元素,加入过硫酸铵使锰以二氧化锰析出;在pH 5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中以二甲酚橙为指示剂,铜(II)用硫脲掩蔽、铝用氟化钠掩蔽,滴定前加入抗坏血酸解除铁(III)对指示剂的封闭,用EDTA标准溶液滴定锌,终点明显,从而建立了使用EDTA滴定法测定氧压浸出溶液中锌的方法。按照实验方法测定氧压浸出溶液中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.43%~1.3%;加标回收率为99%~102%;实验方法用于测定6个氧压浸出溶液中锌,测定值与参考值相吻合。     

铝质复合脱氧剂中金属铝和三氧化二铝的物相分析

利用金相显微镜和X-射线衍射仪对铝质复合脱氧剂进行物相定性分析。试样经强碱溶解,H₂O₂助溶,以适量硝酸中和强碱并溶解盐类,过滤使金属铝与三氧化二铝分离。对沉淀物进行低温灰化处理,加助熔剂进行高温熔融,用盐酸浸取,以氟盐置换EDTA络合滴定法测定。研究了样品的粒度、溶样方法以及水溶性铝等对测定的影响。将该法用于铝质复合脱氧剂中金属铝和三氧化二铝的测定,加标回收率在97%~105%之间,相对标准偏差不大于1.0%,金属铝的本法测定结果和高价金属盐氧化络合返滴定法测定结果进行比对,结果一致。实验表明,方法解决了铝质复合脱氧剂中金属铝与三氧化二铝分离困难,样品测定结果的精密度和准确度均较好,适于铝质复合脱氧剂中金属铝及三氧化二铝的物相分析。