Pr2O3/RuO2和Gd2O3/RuO2对甲醇的选择性电催化氧化性能研究

由于电解水阳极析氧反应(Oxygen Evolution Reaction, OER)过电位较高,增加了电解水制氢的整体能耗。故本实验采用热力学上有利的甲醇氧化反应(Methanol Oxidation Reaction, MOR)替代OER,尝试缓解OER对酸性电解水制氢的能耗制约。通过热解法制备了Pr₂O₃/RuO₂和Gd₂O₃/RuO₂催化剂,不仅能催化甲醇生成增值的甲酸(HCOOH),而且可以使MOR过程与析氢反应耦合,生成高纯的H₂。电化学分析测试表明,在含CH₃OH(2.5 mol·L^-1)的H₂SO₄(0.5 mol·L^-1)电解质溶液中,电流密度达到10 mA·cm^-2时,Pr₂O₃/RuO₂和Gd₂O...     

两步水热法制备纳米花状Ni3Fe/Ni3S2高效电催化剂促进碱性电解水析氧反应

分别以Fe(NO₃)₃·9H₂O和Na₂S·9H₂O作为Fe源和S源,用镍网(nickle mesh,NM)作为Ni源与支撑基底,采用两步水热法合成Ni₃Fe/Ni₃S₂析氧催化剂,通过X射线衍射、X射线光电子能谱、扫描电镜和透射电镜分析催化剂的显微组织与形貌,用电化学工作站进行电化学性能测试。结果表明：两步水热法合成的Ni₃Fe/Ni₃S₂催化剂为丰富立体的纳米花形貌,这种形貌可提升催化剂的空间利用率。Ni₃S₂暴露出高折射率的{210}晶面,与Ni₃Fe的(111)晶面产生协同效应,从而提升了催化活性。在1 mol/L的KOH溶液(25℃)中,10 m A/cm²电流密度下Ni₃Fe/Ni₃S₂     

钐掺杂改性γ-Al2O3粉体的热稳定性研究

以硝酸铝(Al(NO₃)₃·9H₂O)为氧化剂，甘氨酸(C₂H₅NO₂)为还原剂，硝酸钐(Sm(NO₃)₃·6H₂O)为改性剂，通过溶液燃烧法合成了γ-Al₂O₃粉体。采用XRD、SEM、BET、TG-DTG等手段对产物进行表征，并分析探讨了焙烧温度、改性剂添加量对产物物相的影响。实验结果表明：在硝酸铝(Al(NO₃)₃·9H₂O)与甘氨酸(C₂H₅NO₂)的物质的量之比为3∶5,改性剂Sm(NO₃)₃·6H₂O添加量为1%,焙烧温度为1 025℃,焙烧时间为4 h的条件下可以制备具有较高热稳定性的γ-Al₂O₃     

烧结温度对锂离子电池负极材料Li4Ti5O12性能的影响

采用钛酸四丁酯为钛源、一水合氢氧化锂为锂源,利用水热法制备锂离子电池负极材料Li₄Ti₅O₁₂（LTO）,研究了水热后不同烧结温度对LTO相组成、微观形貌及电化学性能的影响。结果表明:当煅烧温度分别为500、550、600、650、700℃时,烧结LTO均为尖晶石型;500、550、600℃烧结LTO的微观形貌为纳米片状结构,当温度升高到650℃时,LTO出现纳米棒状结构,随着温度继续升高,LTO在700℃时生成较厚的纳米片状结构;当烧结温度为650℃时,LTO的比表面积为94.5907 m2·g-1,气孔体积为0.9663 mL·g-1,此时Li₄Ti₅O₁₂的放电比容量达到最大值240 mAh·g-1;电流密度100 mA·g-1、循环260次条件下,LTO容量保持率达96.45%,电流密度为1和2 A·g-1、循环1000次条件下,LTO容量保持率达92.97%和77.21%。     

CaO–Al2O3–SiO2复合烧结助剂添加量对ZrO2/Al2O3复相陶瓷性能的影响

以Al(NO₃)₃·9H₂O、Ca(NO)₂·4H₂O、C₈H₂₀O₄Si为原料, 采用高分子网络法制备出成分均匀、粒度分布为3~7μm、高活性的CaO–Al₂O₃–SiO₂复合烧结助剂; 将质量分数为3%、5%、7%、9%的CaO–Al₂O₃–SiO₂复合烧结助剂添加到Al₂O₃和ZrO₂原料粉体中, 经干压成型, 在1450℃烧结温度、保温4h的工艺条件下进行常压烧结制备得到ZrO₂/Al₂O₃复相陶瓷试样, 研究烧结助剂添加量对复相陶瓷力学性能和显微组织结构的影响。结果表明:当添加质量分数为5%的CaO–Al₂O₃–SiO₂复合烧结助剂时, ZrO₂/Al₂O₃复相陶瓷的综合性能最达到佳, 相对密度为94%, 显微维氏硬度为1204 MPa, 抗弯强度为321 MPa, 断裂韧性为4.52 MPa·m1/2。     

燃烧法制备亚微米Co3+掺杂LaBO3粉体及表征

以La(NO₃)₃·6H₂O、Co(NO₃)₃·6H₂O、H₃BO₃和C₂H₅NO₂为原料，采用燃烧法合成Co³⁺掺杂LaBO₃粉体，其中原料摩尔比为[La(NO₃)₃·6H₂O+Co(NO₃)₃·6H₂O]:H₃BO₃:C₂H₅NO₂=3:3:5，研究了目标产物La₍(1-x))Co_xBO₃(x=0.01～0.04)在750～950℃的合成反应过程及产物结晶形态，分析了合成条件对产物晶体形态的影响，得...     

微波水热法制备Co掺杂的LaFeO3及其光催化性能

以Co(NO₃)₂·6H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O、La(NO₃)₃·H₂O为原料,柠檬酸为络合剂,葡萄糖为模版剂,采用微波水热的方法合成了钙钛矿结构LaFeO₃光催化剂.利用XRD、SEM、TG-DSC和FT-IR等手段进行分析表征.结果表明:Co的掺杂有利于提高LaFeO₃光催化剂的活性,其催化效果优于纯的LaFeO₃;当掺杂量x=0.1时,其催化效果较优,光照时间为150 min时,亚甲基蓝的降解率达到99.46 %,较纯LaFeO₃高出36.51 %.      

V2O5/MXene纳米复合材料制备及储能性能

利用氢氟酸（HF）刻蚀MAX（Ti₃AlC₂）相获得一种新型二维层状材料MXene（Ti₃C₂T_x），利用液相插层法扩大MXene材料层间距，然后在MXene表面分别负载纳米片状（NSV）和纳米带状（NBV）的五氧化二钒（V₂O₅）。利用X射线衍射（XRD）、比表面积测试分析（BET）和高分辨场发射扫描电镜（FESEM）等手段对复合材料进行了结构表征。结果表明:MXene层间距增加；且两种形貌的五氧化二钒均匀的负载在MXene表面。这两种纳米复合材料的比表面积比MXene高，意味着它们可以为电化学反应提供更多的活性位点。利用多种电化学技术对V₂O₅，MXene和不同V₂O₅/MXene纳米复合材料在1.0 mol·L?1 Na₂SO₄和1.0 mol·L?1 LiNO₃电解液中进行了电化学性能测试。结果表明:当电流密度为1 A·g?1时，在1.0 mol·L?1 Na₂SO₄电解液中MXene，V₂O₅，NSV/MXene和NBV/MXene的比电容分别为8.1，15.7，96.8和88.5 F·g?1；在1.0 mol·L?1 LiNO₃电解液中NSV/MXene和NBV/MXene的比电容分别为64.6，46.7，180.0和114.0 F·g?1。表明所制备的NSV/MXene纳米复合材料是一种有研究和开发潜力的超级电容器电极材料。      

焦炭在H2O+CO2气氛中的溶损反应特性

 为了研究富氢高炉内焦炭的溶损反应特性,开发了连续进水的全自动焦炭反应性测定装置,分别利用CO₂和N₂载带不同比例H₂O(0%～30%)提供H₂O+CO₂(H₂O和CO₂混合气体)和H₂O+N₂(H₂O和N₂混合气体)的含水气氛进行焦炭溶损试验,通过红外气体分析仪实时记录出口气体中CO和H₂的摩尔分数,研究了焦炭在H₂O+CO₂气氛下的溶损反应过程以及碳溶反应(C+CO₂=2CO)和水煤气反应(C+H₂O=CO+H₂)的动力学过程。研究表明,随着H₂O+CO₂混合反应气氛中H₂O比例的增加,焦炭的碳素溶损率和溶损速率均逐渐增大,而且水煤气反应的溶损速率逐渐变大、碳素溶损率逐渐升高,但是碳溶反应的溶损速率则逐渐减小、碳素溶损率也逐渐降低,这说明H₂O+CO₂反应气氛中H₂O和CO₂同时与焦炭反应存在显著的竞争作用。通过分析碳素溶损率和水蒸气含量线性关系的拟合斜率发现,焦炭在H₂O+CO₂混合反应气氛中发生的碳溶反应和水煤气反应的斜率均小于单纯单一气氛下的碳溶反应和水煤气反应的斜率,并提出基于斜率差值的抑制因子α表征H₂O和CO₂对碳溶反应和水煤气反应互相影响程度,CO₂对水煤气反应的抑制因子α_<sub>CO₂/H₂O为0.253,H₂O对碳溶反应的抑制因子α_<sub>H₂O/CO₂为0.179,α_<sub>CO₂/H₂O为α_<sub>H₂O/CO₂的1.41倍,CO₂对水煤气反应的抑制程度强于H₂O对碳溶反应的抑制程度。     

Application of three Ln(Ⅲ)-coordination polymers in fields of luminescence,antibacteria and detection of Fe3+ and 4-nitrophenol

Three lanthanide-based coordination polymers(Ln-CPs) with layered structure,{[La₂(L)₃(DMF)(H₂O)₃]·H₂O}_n(1),{[Eu₂(L)₃(DMF)₂(H₂O)]·(H₂O)}_n(2){Tb₂(L)₃(DMF)₂(H₂O)]·H₂O}n(3) were successfully synthesized from H₂L(N,N’-bis(4-carbozylbenzyl)aniline).Remarkably,compound 3 has extremely high sensitivity to 4-n...     

石墨烯/二氧化锰复合材料的制备及其电化学性能

通过水热法在160℃条件下成功制备了手风琴状石墨烯/MnO₂复合材料.通过场发射扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、X射线能量色散谱、BET法以及拉曼光谱对材料进行表征.结果表明,手风琴状二氧化锰与层状石墨烯之间具有十分高效的贴合,这种创新性设计有效地利用了石墨烯的高电导率、大比表面积以及二氧化锰的优秀赝电容行为.电化学测试结果给出在0.2 A·g^-1时,样品的比电容高达138 F·g^-1,数倍增强于单独的二氧化锰或石墨烯样品.     

二氧化锰微纳米球和微米棒的制备工艺优化及性能

采用一种简便、快速和低温的水热法制备了超级电容器用MnO₂微纳米球和微米棒粉体颗粒,并用正交试验和单因素实验对其制备工艺进行了优化。通过X射线衍射、扫描电镜和电化学测试,研究了所得材料的晶体结构、表面形貌和超电容性能.最佳合成工艺条件为:反应温度150℃,KMnO₄/MnCl₂摩尔比2.5:1.0,反应时间3h,填充率40%。该工艺下所制的样品为α-MnO₂,且呈现出空心、表面多孔的微纳米球和微米棒形貌.微纳米球的直径约为0.2-0.8μm,微米棒的直径约为30nm、长约为5μm.在此条件下,所得样品在100、150、200、250和300mA·g^-1电流密度下,第5次的放电比电容分别为255、170、133、105和88F·g^-1,其等效串联电阻和电荷转移电阻分别为0.37和0.40Ω.     

花状Co–Ni氢氧化物电极材料的制备与电化学特性

采用原位生长法, 以硝酸钴和氨水为原料、硝酸铵为生长剂, 制备生长在泡沫镍上的Co (OH)₂电极材料, 并在此基础上对其进行镍添加改性, 旨在得到比电容高、循环性能好的Co–Ni氢氧化物电极材料。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜对Co–Ni氢氧化物电极材料进行物相和微观形貌分析; 通过循环伏安、恒流充放电和交流阻抗等方法对Co–Ni氢氧化物电极材料的电化学性能进行分析和表征。结果表明: 镍添加使材料从原有的Co (OH) ₂晶相变为Co (OH) ₂和Ni (OH) ₂双晶相材料, 使原有的簇状结构转变为更利于离子扩散的花状结构, 进而促进材料电化学性能的提高。当Co/Ni摩尔比为3:1时制得的花状Co–Ni氢氧化物电极材料的电化学性能最好, 在5 m V·s-1扫速下的比电容值为3674.7 F·g-1, 在5 A·g-1电流密度下的比电容值为1450.0 F·g-1, 在20 A·g-1电流密度下循环5000次的比电容保持率为77.1%。     

LiFePO4/CNT复合材料的制备及电化学性能

采用溶胶凝胶-微波法制备LiFePO₄/碳纳米管(CNT)复合正极材料.考察不同微波时间和CNT含量对其电化学性能的影响,并通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的晶型结构和表面形貌进行表征.结果表明:掺CNT量为2%(质量分数)和微波18 min所得样品有较好的电化学性能;0.1C充放电的首次放电比容量为142 mAh·g^-1,第10次循环的比容量为136 mAh·g^-1.     

具有核壳结构的FeS2微米球与碳纳米管原位复合介孔材料的构建及其在锂离子电池中的应用

通过简单的水热反应原位合成了具有核壳结构的FeS₂微米球与多壁碳纳米管复合的介孔材料(C-S-FeS₂@ MWCNT).FeS₂微米球表面由纳米片状颗粒堆叠形成的厚度为~350 nm壳层, 以及以化学键的形式吸附在微球表面的碳纳米管共同构成了材料保护层.保护层具有丰富的官能团和大量的孔隙结构, 保证了锂离子扩散通道, 并有效抑制了体积膨胀.C-S-FeS₂@ MWCNT在200 mA·g-1的电流密度下, 250次循环可逆容量达到638 mA·h·g-1, 倍率性能也得到明显改善, 为过渡金属硫化物电极材料的微米化设计和体积能量密度的提升提供了可能.      

石蜡/二氧化硅复合相变材料的制备及其性能

以石蜡为相变芯材,以正硅酸乙酯为硅源,在酸性条件下通过溶胶-凝胶法制备出石蜡/二氧化硅复合相变材料.应用傅里叶红外光谱、X射线衍射、扫描电镜、差示扫描量热法、热重法等手段对所制备复合相变材料的形貌、成分、热性能等进行了表征.实验结果表明,所制备的石蜡/二氧化硅复合相变材料的形貌是直径约为2μm的核/壳结构微球.当核/壳质量比为2∶1时,石蜡包覆率为66.3%,熔点为54.2℃,熔化焓为133.8 J·g^-1,凝固点为49.5℃,凝固焓为127.5 J·g^-1.与传统的有机高分子壳层材料相比,无机二氧化硅壳层材料具有更好的热导率,提升了复合相变材料的导热性能,且其不易燃烧,无腐蚀性,更加安全环保,有效拓展了相变材料在建筑保温和智能保温纺织物等领域的实际应用.     

自支撑二维Ti3C2Tx(MXene)薄膜电化学性能

采用LiF?HCl混合溶液刻蚀法刻蚀Ti₃AlC₂得到Ti₃C₂T_x(MXene)胶体溶液,通过真空抽滤法抽滤MXene胶体溶液得到柔性MXene薄膜。使用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱(EDS)和X射线光电子能谱(XPS)等方法表征MXene的物相、形貌及化学元素,并采用循环伏安、恒电流充放电、交流阻抗法等电化学测试手段研究MXene薄膜电极的电化学性能。研究显示:当电解液为H₂SO₄,MXene薄膜的厚度为6.6 μm时,在5 mV·s?1扫速下质量比电容达到228 F·g?1;同时随着扫速从5 mV·s?1提升至100 mV·s?1时,电容保持率为51%,是40.2 μm厚度MXene薄膜电极的3倍。该研究展示酸性电解液和较薄的薄膜厚度有利于提高MXene材料基超级电容器的性能。      

富锂材料Li[Li0.2Mn0.54Co0.13Ni0.13]O2的ZrO2包覆及电化学性能

近几年,锂离子电池富锂材料xLi₂MnO₃·(1-x) LiMO₂(M=Ni、Co、Mn等) 由于其高放电比容量、高电压、低廉的价格受到人们越来越多的关注.但是,富锂材料循环性能差、倍率性能低、首圈充放电效率低和电压降等问题是阻止富锂材料商业化的几个主要原因。采用液相法合成富锂材料Li[Li_0.2Mn_0.54Co_0.13Ni_0.13]O₂,通过表面包覆一层ZrO₂, 放电倍率1 C下循环100圈之后,2% ZrO₂包覆量的富锂材料的放电比容量比未包覆的放电比容量多53.8 mAh/g,大大提高富锂材料的循环性能.      

固相反应条件对磷酸铁锂电化学性能的影响

以碳酸锂(Li₂CO₃)为锂源, 磷酸二氢铵(NH₄H₂PO₄)为磷源, 草酸亚铁(FeC₂O₄·2H₂O)为铁源, 柠檬酸(C₆H₈O₇·H₂O)为碳源, 采用固相反应法制备橄榄石晶型磷酸铁锂。利用X射线衍射仪, 扫描电子显微镜, 能谱仪, 比表面积分析仪和电化学测试等设备和方法对磷酸铁锂材料的物相组成、结构、形貌和电化学性能进行表征, 研究煅烧温度和保温时间对磷酸铁锂电化学性能的影响, 并通过添加碳对试样进行包覆改性。结果表明, 在煅烧温度为700℃, 保温时间为12 h条件下制备的磷酸铁锂正极材料的电化学性能良好, 碳包覆能有效改善电极材料的性能。包覆碳后的磷酸铁锂电极材料在0.2C充电电流密度下首次放电比容量可达319.2 mAh·g-1; 在1C充电电流密度下循环100次后, 放电比容量保持在168.1 mAh·g-1。