配合物[Eu（NO3）2（tpy）（H2O）3]NO3的合成和晶体结构

以2,2′：6′,2″—三联吡啶（tpy）,Eu（NO3）2.6 H2O为原料合成了标题配合物,配合物由一个Eu（Ⅲ）离子、一个三联吡啶、两个硝酸根离子、三个水分子组成配位一价阳离子内界,另一个硝酸根为外界.晶体结构研究表明配合物晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=8.880 3（6）nm,b=11.223 5（7）nm,c=11.746 1（7）nm,α=88.850 0（10）°,β=69.103 0（10）°,γ=74.604 0（10）°,V=1050.83（12）,Z=2,R=0.015 3,wR=0.059 8,Eu3＋的配位数为10并形成双帽四方反棱柱的配位构型.     

配合物[Cu(2,6-pidic)(H2O)2]2的晶体结构和磁性质

通过水热合成法合成了铜-2, 6-吡啶二甲酸的配合物[Cu(2,6-pidic)(H_2O)_2]_2的单晶,配合物属P-1空间群,晶胞参数为a=0.469 92(2) nm、b=0.893 20(3) nm、c=1.030 36(6) nm。配合物分子互不连接,每个晶胞中含2个分子,中心铜离子为5配位。配合物的磁性质测试结果表明,中心铜离子间为反铁磁性作用。     

混合配体配合物[Cd(Hpdc)(phen)(NO3)(H2O)]的合成及晶体结构研究

在室温下用Cd(NO3)2和两个异配体1,10-邻菲口罗啉(phen),2,5-吡啶二羧酸(2,5-pyridine dicarboxylic acid,H2pdc)反应得到混配配合物[Cd(Hpdc)(phen) NO3]*H2O.用红外光谱、元素分析对其进行表征.用X-射线单晶衍射仪测定其晶体结构.配合物为三斜晶系,P-1空间群.晶胞参数a=0.767 09 nm,b=0.961 32 nm,c=1.366 3 nm,α=95.862,β=96.265,γ=104.405,Z=2,V=961.2×10-3 nm3,Dc=1.861 g/cm3,μ=1.195 mm-1,F(000)=563,-10≤h≤7,-12≤k≤12,-17≤l≤16,wR2=0.070 7[I＞2σ(I)],R1=0.031 9,wR2=0.073 5,镉(Ⅱ)为七配位五角双锥结构,配合物分子之间靠氢键作用形成链状结构,链与链之间依靠邻菲口罗啉的π-π堆积作用形成二维结构.     

磺酸镍配合物[Ni(H2O)6](1,5-NDS)的合成与晶体结构

合成了一种新的磺酸配合物[Ni(H2O)6](1,5-NDS)(1,5-NDS2-=1,5-萘二磺酸),并对其进行了元素分析和单晶X射线的表征.结果表明,配合物晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为a=1.323 9(3)nm,b=0.66463(1)nm,c=0.96103(2)nm,β=92.00(3)..V=0.845 1(3)nm3,Z=1,最终R=0.023 8,wR=0.060 3.配阳离子中每个镍原子与6个水分子配位形成八面体构型,其阴离子为1,5-萘二磺酸根,并且阴阳离子通过静电吸引和氢键作用构筑了网络结构.     

三核镍配合物[Ni_3(Htrz)_6(H_2O)_6](SO_4)_3·8H_2O的合成与晶体结构

用常规水溶液法合成了三核配合物[Ni3(Htrz)6(H2O)6](SO4)3.8H2O(1),其中Htrz=1,2,4-1H-三氮唑.用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重分析对晶体结构进行了表征.该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=11.802(2),b=12.120(3),c=18.663(4),α=71.28(0)°,β=86.66(0)°,γ=62.04(0)°,V=2 219.5(8)3,Z=2,F(000)=1 666,R1=0.1217,wR2=0.360 0.CCDC:831634     

配合物[ Ni( BEI)2]·H2O的合成、表征、晶体结构及量子化学计算

以Ni(Ac)2·4H2O、乙腈和三乙胺在甲醇溶液中通过溶剂热法合成得到标题配合物[Ni(BEI)2]·H2O(BEI:二乙酰亚胺).通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射等方法对配合物结构进行了表征.该晶体属于方斜晶系,空间群为Pbca,晶胞参数为a=0.740 10(6) nm,b=1.297 91(13) nm,...     

镍(Ⅱ)配合物[Ni(Phen)2(H2O)]·2ClO4的合成及其晶体结构

由过渡金属与邻菲咯啉(Phen)反应,合成了配合物[Ni(Phen)2(H2O)]*2ClO4,并测定了它的红外光谱及晶体结构.结果表明: 配合物属单斜晶系,空间群C2/c,其晶胞参数为:a =1.915 9(4)nm,b = 0.822 71(17)nm,c=1.617 0(4)nm;β=100.477(15)°, V =2.506 3(9) nm3, Z = 8, Dcald = 1.491 g*cm-3 .该配合物由络阳离子Cu(Phen)2(H2O)2+和2个高氯酸根堆积而成,分子间通过π-π堆积作用而形成二维网结构.     

均氧配位的双核镁配合物[Mg2(μ-OH2)2(H2O)4(OPCy3)4]Cl4

氯化镁与三(环己烷基)膦氧在乙醇溶液中反应生成了化合物[Mg2(μ-OH2)2(H2O)4(OPCy3)4]Cl4.单晶X-射线衍射分析表明:其结构是由1个单一均氧配位的双核镁配合物阳离子与4个氯阴离子组成,2对氯离子参与形成了分子间的Cl…O-H氢键,并组成了1个共享的[Mg3O4(μ-O)2]核形成2个相连的高度扭曲立方烷构型,其中每个镁原子与由2个μ-OH2、2个OH2和2个OPCy3中的6个氧原子组成了八面体的配位几何,Mg-O(PCy3),Mg-O(OH)2和Mg-μ-O(OH2)的平均键长分别为1.968(6),2.052(7),2.286(6)(A).     

配合物[Ni（BEI）2]·H2O的合成、表征、晶体结构及量子化学计算

以Ni（Ac）2.4H2O、乙腈和三乙胺在甲醇溶液中通过溶剂热法合成得到标题配合物[Ni（BEI）2].H2 O（BEI：二乙酰亚胺）。通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射等方法对配合物结构进行了表征。该晶体属于方斜晶系,空间群为Pbca,晶胞参数为a=0.740 10（6）nm,b=1.297 91（13）nm,c=1.405 19（16）nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=1.349 8（2）nm3,Z=4,Dc=1.454Mg/m3,F（000）=624;最终偏差因子R1=0.054 8,wR2=0.162 3（对I〉2θ（I）的衍射点）和R1=0.081 5,wR2=0.179 1（对所有衍射点）。依据晶体结构数据使用Gaussian 03W程序对配合物进行了量子化学计算,探讨了配合物结构单元的分子轨道能量、原子净电荷布居规律和成键特征,分析了其活性原子并预测了其稳定性。分析结果表明,配合物基态较稳定,中心镍原子周围的价键属于共价键范畴,电荷布局分析结果与晶体测定结果一致。     

[(H_3Tib)(NO_3)_3]的合成及晶体结构研究

通过溶剂挥发法,利用1,3,5-三(1-咪唑基)苯和硝酸反应生成离子晶体[(H3Tib)(NO3)3](Tib=C15N6H12).用X-射线单晶衍射对离子晶体[(H3Tib)(NO3)3]的结构进行测定,该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=7.391 30(10),b=9.823 50(10),c=14.709 6(2),α=103.735 0(10)°,β=100.611 0(10)°,γ=103.235 0(10)°,V=977.29(2)3,Z=2,R1=0.049 6,WR2=0.137 6该化合物通过氢键作用构筑成了一个新颖的一维链状超分子结构.     

配位聚合物[Nd_2(pyip)(ox)_(2.5)(H_2O)_5]_n的合成及晶体结构研究

在水热条件下,以5-(4-吡啶基)间苯二甲酸(H2pyip)和草酸阴离子为混合的桥连配体与Nd2O3反应得到无色块状晶体.通过单晶X射线衍射、元素分析、红外分析、热重分析和粉末衍射对该配位聚合物进行表征.通过单晶X射线衍射分析可知:该配位聚合物属于单斜晶系,P21/c空间群.在结构中存在由平行四边形的次级结构单元构筑的二维稀土草酸层,相邻的稀土草酸层进一步通过pyip2-桥连形成三维框架结构.     

[H_2N(CH_2CH_2)_2O]_3[Cr(OH)_6Mo_6O_(18)]·6H_2O的合成及晶体结构

应用常温水溶液方法,合成了1个吗啉分子为抗衡阳离子的多酸化合物[H2N(CH2CH2)2O]3[Cr(OH)6Mo6O18]·6H2O,用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱和热重对晶体结构进行了表征.该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=0.793 85(6)nm,b=1.370 67(11)nm,c=1.984 58(16)nm,α=70.037 0°,β=80.392 0(10)°,γ=77.229 0(10)°,V=1.969 6(3)nm3,Z=2,R1=0.068 3,wR2=0.193 4.在该晶体结构中,Anderson结构多阴离子簇、抗衡阳离子吗啉阳离子以静电引力结合,并交错排列.     

水热制备（H2bpy）0．5{[Co（H2O）5][Co（Hbpy）（H2O）4][Mo5P2O23]}的新条件

实验先用磷酸和钼酸盐合成磷钼杂多阴离子,再通过控制金属种类、pH值及温度,及与有机配体和物料比进行实验,最终制备出五钼二磷酸盐配合物（H2bpy）0．5{[Co（H2O）5][Co（Hbpy）（H2O）4][Mo5P2O23]}并通过IR和X-单晶衍射法进行表征,表征结果与现有文献记载相吻合．成功找到制备五钼二磷酸盐配合物的新条件：（1）温度为160℃左右,pH在4．2—4．5之间;或（2）温度为140℃,pH为3．1—3．5之间,反应3d,均可制备五钼二磷酸盐配合物．     

双核铜(Ⅱ)-β-丙氨酸缩水杨醛席夫碱配合物的合成及其性质

以β-丙氨酸、水杨醛和乙酸铜为原料在乙醇溶液中合成了双核铜(Ⅱ)-β-丙氨酸缩水杨醛席夫碱配合物[Cu2(β-ala-sala)2.H2O].H2O,采用元素分析、IR、紫外光谱、热重分析对其结构进行了表征.分别用循环伏安法和抗菌活性实验研究了配合物的电化学性质和抗菌活性,结果表明:该配合物的电化学行为是一个不可逆过程,且具有比青霉素更好的抗菌活性.     

[Cu(C12H8N2)(H2O)2]SO4水热合成及晶体结构表征

以CuSO4·5H2 O ,Na2 MoO4·2H2 O ,phen ,H3 PO4为原料,用中温水热合成技术制得了一种新型一维链状配合物[Cu(phen) (H2 O) 2 ]SO4,并通过元素分析,红外线和X射线单晶衍射法进行了结构表征。晶体属于单斜晶系,空间群为C2 /c ,a =1.4 85 3(3)nm ,b =1.3811(3)nm ,c =0 .70 10 (14 )nm ,β=10 8.6 5 0°,V =1.36 2 5 (15 )nm3 ,Dc =1.832g/cm3 ,R1=0 .0 2 90 ,wR2 =0 .0 86 2 ,F(0 0 0 ) =76 4 ,Z =4。X射线单晶衍射和IR光谱结果表明,在固态条件下配阳离子与SO42 -之间存在氢键作用,Cu2 与2个氮原子和2个氧原子配位。另外还进行了热性质研究,并对配合物的热分解进行了讨论     

新化合物[C7H13Cl2NO2PNH2]4[SiW12O40]的合成及表征

用传统方法合成了新化合物[C7H13Cl2NO2PNH2]4[SiW12O40],并用红外光谱对其进行了表征.红外分析表明,化合物中的多阴离子仍保留其Keggin结构,但其特征振动谱带有一定的红移或蓝移,表明在配体和受体之间存在着较强的相互作用和电荷转移.     

杂合物(H2en)[Mo3O10]的水热合成与晶体结构

以（NH4）3PMo12O40,乙二胺（en）,CuCl2.2 H2O为原料通过水热法合成得到了标题配合物.晶体结构分析表明配合物属单斜晶系,P2（1）/n空间群,晶胞参数为a=0.808 19（6）nm,b=1.445 69（11）nm,c=0.891 84（7）nm,α=90.00°,β=98.134 0（10）°,γ=90.00°,V=1.031 54（14）nm3,Z=4,R=0.033 5,wR=0.064 7.配合物由[Mo3O10]2-与（H2en）2＋组成,[Mo3O10]2-由共边和共面的MoO6八面体连接而成,呈无限链状结构,链与链之间由（H2en）2＋通过氢键连接成层状结构.