原子吸收光谱法测定刀豆中微量元素含量

利用火焰原子吸收光谱法测定刀豆中Na、K、Mg、Zn、Cu、Ca、Fe等7种微量元素含量,采用标准曲线定量,测得刀豆中各微量元素含量依次Na13.3×10~3 mg/kg、K 226 mg/kg、Mg 1.02×10~3 mg/kg、Zn 294 mg/kg、Cu 2.03×10~3 mg/kg、Ca 113 mg/kg、Fe117 mg/kg。测得刀豆中铜元素的加标回收率为98.7%,RSD为0.2%,火焰原子吸收光谱法的准确度和精密度较高。测定结果为探讨刀豆进一步开发利用提供科学依据。     

Na4Ca3(AlO2)10的合成和浸出行为

以分析纯CaCO3,Al2O3和Na2CO3为原料,在1100~1250℃合成了Na4Ca3(AlO2)10,研究了浸出时间、浸出温度、液固比及溶液中碳酸钠和氢氧化钠浓度对Na4Ca3(AlO2)10浸出性能的影响. 结果表明,在1200℃烧结30 min,可以合成纯度高于90%的Na4Ca3(AlO2)10. 当碳酸钠浓度为80 g/L、氢氧化钠浓度18 g/L时,Na4Ca3(AlO2)10在40℃浸出10 min的氧化铝浸出率达到90%以上. 当碳酸钠浓度降为30 g/L时,Na4Ca3(AlO2)10在60℃浸出15 min的氧化铝浸出率大于85%. 浸出时添加氢氧化钠有利于氧化铝浸出率的提高,氢氧化钠浓度大于5 g/L时,氧化铝浸出率可提高10%以上. Na4Ca3(AlO2)10的浸出性能优于12CaO·Al2O3和CaO·Al2O3.     

电感耦合等离子体发射光谱法检测一次性纸杯中微量元素

建立了同时测定一次性纸杯中Cu,Mn,Fe,Zn,K,Mg,Ca,Cr,Hg和Pb等10种微量元素的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法。实验结果表明:方法线性关系良好,相关系数在0.991~0.999之间,线性范围较宽,操作简便。采用该法对10种品牌一次性纸杯(无油墨部分)中微量元素进行检测表明:无油墨部分的纸杯中含有丰富的K,Mg和Ca等有用元素,同时也含有Zn和Fe等人体必需的微量元素;Cu,Mn,Fe,Zn和K质量浓度分别为1.02~24.15,0.003~2.77,9.16~52.56,0.39~1.62和2.17~15.91 mg/L;品牌3,5和7纸杯含有Pb;品牌3,4和5纸杯含有Hg;品牌7纸杯Cr和Cu含量最高。     

聚(丙烯酰胺-丙烯酸钠)复合膨润土固定床吸附Pb~(2+)的研究

由溶液聚合法制备了聚(丙烯酰胺-丙烯酸钠)复合膨润土吸附剂。聚丙烯酰胺-丙烯酸钠复合膨润土对Pb2+的吸附过程符合Langmuir等温吸附,平衡吸附量为112.74 mg/g。聚丙烯酰胺-丙烯酸钠复合膨润土固定床穿透曲线较好地符合BDST模型,k a=0.300 L/(mg·min),N0=18.644 mg/L,Z0=1.152 cm,对Pb2+的去除率可达到90%。由TPHDM模型得到k f=6.40×10-6m/s,k s=4.31×10-9m/s,D L=3.25×10-8m/s,聚丙烯酰胺-丙烯酸钠复合膨润土固定床吸附Pb2+的传质阻力以轴向扩散控制为主。     

柠檬酸改性白酒糟对Cu、Cd、Cr和Pb的吸附特性研究

以柠檬酸改性白酒糟为吸附剂,考察了pH值、吸附剂投加量、反应时间、吸附质初始浓度等对水中Cu、Cd、Cr和Pb吸附性能的影响,探究了改性白酒糟的等温吸附及吸附动力学特性。结果表明,相对最优的实验条件为pH=4,吸附剂投加量4 g/L,反应时间3 h,吸附质初始浓度60 mg/L;改性白酒糟对Cu、Pb、Cd、Cr的吸附过程更符合准二级动力学方程和Langmuir等温线方程,计算得到理论最大吸附量为Cu 11.19 mg/g, Cd 7.49 mg/g, Cr 5.63 mg/g, Pb 9.36 mg/g。     

聚(丙烯酰胺-丙烯酸钠)复合膨润土固定床吸附Pb~(2+)的研究

由溶液聚合法制备了聚(丙烯酰胺-丙烯酸钠)复合膨润土吸附剂。聚丙烯酰胺-丙烯酸钠复合膨润土对Pb2+的吸附过程符合Langmuir等温吸附,平衡吸附量为112.74 mg/g。聚丙烯酰胺-丙烯酸钠复合膨润土固定床穿透曲线较好地符合BDST模型,k a=0.300 L/(mg·min),N0=18.644 mg/L,Z0=1.152 cm,对Pb2+的去除率可达到90%。由TPHDM模型得到k f=6.40×10-6m/s,k s=4.31×10-9m/s,D L=3.25×10-8m/s,聚丙烯酰胺-丙烯酸钠复合膨润土固定床吸附Pb2+的传质阻力以轴向扩散控制为主。     

红蓝草主要营养成分分析与评价

为红蓝草开发利用提供科学依据,采用食品安全国家标准的测定方法,对红蓝草嫩茎叶的营养物质、矿物质、蛋白质和氨基酸等含量进行测定分析,并与其他6种正在开发利用的植物进行比较。结果表明,红蓝草嫩茎叶的碳水化合物含量(28.92 g/100g)、粗蛋白含量(20.95 g/100g)和粗纤维含量(14.87 g/100 g)较高,含有一定量的活性成分总酚类物质(1.65 g/100 g)和总黄酮(0.83 g/100g),营养价值在6种植物中属中上水平。此外,其富含Ca、K、Mg、Na、P、Zn、Cu、Fe、Mn、Se等人体必需的多种矿质元素,其中Ca含量高于其余植物叶子,达5.84×104 mg/kg,是优良的补钙食物。氨基酸种类齐全且含量丰富,含有17种氨基酸,氨基酸总量为16.14 g/100 g,人体必需氨基酸总量为6.29 g/100g,药效氨基酸总量为9.45 g/100 g,占氨基酸总量的58.55%;氨基酸EAA/TAA与EAA/NEAA的值分别为39%和64%,非常接近于FAO/WHO建议的理想蛋白质标准;赖氨酸是第一限制氨基酸,必需氨基酸的SRC值为60.89,其蛋白质营养价值较高。有害金属元素Hg、Pb、Cd、As含量较低,符合食品安全标准对叶菜类的要求。结论:红蓝草含有丰富的碳水化合物,粗蛋白、粗纤维和多种人体必需的矿质元素,含有一定量的药理活性成分,氨基酸种类齐全且含量丰富,安全无毒,是一种兼具有营养和保健功能的优质食品资源。     

枪色镀层成分的分光光度法测定(Ⅱ)——铜和钼的测定

1铜的测定铜试剂(DDTC),在氨性或微碱性(pH 8.5~9.5)溶液中,与铜()生成黄棕色配位化合物,λmax=450 nm[3]。在50 mL显色体系中:当铜()为10~250μg时符合比耳定律。K 、Na 、NH4 、Ca2 、Mg2 不干扰测定。Cl-、NO3-、SO42-、PO43-不干扰测定。在本实验条件下的50 mL显色体系中,下列试验量不干扰测定(单位:mg):Sn4 2 000、Sn2 2 000、Ni2 1 000[5]。1.1试剂1)10 g/L DDTC。2)5 g/L淀粉溶液。3)EDTA-Cit-NH4OH溶液。4)0.1 000 mg/mL铜基准液。5)10.00μg/mL铜工作液。1.2工作曲线的制作1)于7支50 mL的比色管中,分别加入铜工作…     

壳聚糖-多壁碳纳米管修饰电极溶出伏安法测定食品中的铅、铜

目的:考察并优化壳聚糖(CTS)-多壁碳纳米管(MWCNT)修饰电极溶出伏安法测定Pb、Cu的条件。方法:将MWCNT分散于CTS溶液修饰玻碳电极作为工作电极,采用差分脉冲溶出伏安法对Pb、Cu进行连续测定。结果:选择pH值为4.5的0.5mol·L-1的HAc-NaAc缓冲溶液为底液,富集电位为-1.1V,富集时间180s,Pb、Cu溶出峰在10~200μg·L-1范围呈良好线性关系,检出限分别为1.5×10-6、1.2×10-6g·L-1,RSD分别为2.42%、4.19%,回收率在99.2%~102.9%。结论:该法仪器简单、环保,操作简便,测定食品中Pb、Cu的结果与石墨炉原子吸收法一致,可实现多种元素的连续快速测定。     

火焰原子吸收法测定荔枝草中金属元素含量

以新鲜荔枝草为原材料,HNO3-H2O2(5∶3)为消解液,经微波消解法处理后,采用火焰原子吸收光谱法测定荔枝草中Na、K、Zn、Ca、Cd、Pb的含量。结果表明,荔枝草中K的含量较高,K、Na、Zn、Ca的含量分别为:509.0、113.1、48.2、85.1μg/g,Cd、Pb的含量均低于国家安全标准(小于0.20μg/g),6种金属元素的加标回收率为98.2%~102.0%。该法快速、精确、简便,适用于荔枝草中金属元素含量的测定。     

Preparation and characterization of molybdenum trioxide from spent hydrodesulfurization catalyst

An approach to produce molybdenum trioxide from spent hydrodesulfurization (HDS) catalyst, obtained from a petroleum refinery, is presented here. The spent catalyst was devolatilized at 600 °C so as to make it free from oils, organics and other volatile species. It was then roasted with sodium carbonate at a temperature of 850 °C for 30 min. The leaching efficiency for 20% soda roasted sample at 10% pulp density was 99.8%. From the solution molybdenum was precipitated out as ammonium molybdate at pH 1.0 with HCl and ammonium chloride. This ammonium molybdate was calcined at 750 °C to get MoO₃. The product was characterized by XRD. Its purity was determined titrimetrically and by ICP-AES.     

硝酸铵氧化法制备氯化亚铜技术研究

介绍了硝酸铵氧化分解海绵铜生产氯化亚铜的方法。工艺过程：将海绵铜加入硝酸铵和硫酸的混合液中,海绵铜中的铜溶解得到硫酸铜溶液;向硫酸铜溶液中加入亚硫酸铵和氯化铵,亚硫酸铵将硫酸铜还原为硫酸亚铜,氯化铵将硫酸亚铜氯化沉淀为氯化亚铜;氯化亚铜经酸洗、醇洗、烘干得到成品;滤液经蒸发浓缩得到硫酸铵副产品。最佳制备条件：（1）海绵铜溶解过程,反应温度为60 ℃,硫酸浓度为0.2~0.3 mol/L,硝酸铵用量为过量10%~20%;（2）沉淀氯化亚铜过程,亚硫酸铵与硫酸铜的物质的量比为0.6,氯化铵与硫酸铜的物质的量比为1.0~1.1; （3）沉淀氯化亚铜用质量分数为2%的硫酸水溶液洗涤,再用质量分数为95%的乙醇洗涤,再经烘干得到氯化亚铜产品,所得产品质量符合GB/T 27562-2011《工业氯化亚铜》要求。     

2-巯基苯并噻唑对化学镀铜的影响

以甲醛为还原剂,研究了2-巯基苯并噻唑(2-MBT)对ABS塑料化学镀铜沉积速率、铜镀层表面形貌、纯度、平整度及晶型的影响.化学镀铜的工艺条件为:CuSO4·5H2O 10g/L,EDTA-2Na30g/L,HCHO3mL/L,PEG-10002mg/L,2-MBT0～2mg/L,温度70℃或40℃,pH 12.5,时...     

改性Zr-Na/Zeolite双功能沸石脱除水溶液中氨氮和磷性能研究

采用氯化钠离子交换和氯氧化锆沉积沉淀两步法改性天然沸石,得到具有脱除水中氨氮和磷的双功能锆钠改性天然沸石（Zr-Na/Zeolite）,考察了不同pH、溶液初始质量浓度和温度下Zr-Na/Zeolite对氨氮溶液、含磷溶液及氮磷共存溶液的吸附情况。结果表明,Zr-Na/Zeolite能够在保持Na改性沸石（Na/Zeolite）优良的吸附氨氮性能的基础上,极大地提高吸附磷的能力。在不同pH下,Zr-Na/Zeolite 吸附氨氮和磷的效果呈现不同的规律。对于氨氮,水溶液pH在4~8时具有最佳吸附性能,最高吸附量达到4.5 mg/g。对于含磷阴离子,脱磷能力随pH的升高而降低,吸附容量从pH=2时的4.71 mg/g降到pH=10时的2.20 mg/g。溶液初始质量浓度从10 mg/L提高到200 mg/L时,氨氮和磷的单位吸附容量分别从1.42和2.46 mg/g提高到11.6和11.8 mg/g,去除率分别从57.0%和98.2%降低到23.2%和23.6%。溶液温度从25 ℃升高到45 ℃,氨氮的吸附容量提高了10%,磷的吸附容量提高了11%。磷和氨氮的吸附过程符合准二级动力学模型。0.1 mol/L NaOH和1.0 mol/L NaCl混合溶液可以再生Zr-Na/Zeolite,循环吸附14次,吸附效率几乎保持不变。     

硫酸钠与氯化钾制备硫酸钾实验研究

为改进硫酸钠与氯化钾复分解法生产硫酸钾工艺,提高硫酸钾产品的纯度和产率,以工业级硫酸钠（纯度≥99.31%）和工业级氯化钾（纯度≥97.42%）为原料,进行了钾芒硝和硫酸钾制备条件的研究。探究了水添加量、反应时间对钾芒硝、硫酸钾的纯度和产率的影响。得到硫酸钠与氯化钾复分解法生产硫酸钾适宜的工艺条件：以100 g氯化钾和106.01 g硫酸钠在298 K条件下反应,制备钾芒硝的较优的水添加量为218.60 g,反应时间为2 h;复分解母液蒸发得到氯化钠的较优蒸发水量为理论蒸发水量的110%;钾芒硝制备硫酸钾的较优的水添加量为322.06 g,较优反应时间为2 h。制备的硫酸钾中水溶性氧化钾的质量分数为52.74%,氯离子质量分数为1.31%,达到GB/T 20406—2017《农业用硫酸钾》中水盐体系粉末结晶状优等品的技术要求。     

杨桃中微量元素的测定

以钼酸铵分光光度法测定杨桃中磷的含量,以火焰原子吸收法测定其中钙与铁的含量,实验结果为：杨桃中磷的含量为39．70mg／100g,钙的含量为1．476mg／100g,铁的含量为0．672mg／100g,钙铁磷的回收率在96．3％～102．4％范围内。     

H5N1亚型禽流感病毒免疫血清精制工艺的建立

目的建立马抗H5N1亚型禽流感病毒免疫血清的精制工艺。方法以硫酸铵盐析法提取免疫马血浆中的IgG抗体,以8～256μg/mgIgG胃蛋白酶(活性单位1:3000)进行消化,以阳离子交换层析柱纯化F(ab’)2抗体,并参照《中国药典》三部(2005版)要求,对试制的样品进行检定。结果经一步50%硫酸铵和多步33%硫酸铵盐析,获得了较为纯净的IgG抗体。8μg胃蛋白酶用量可完全消化1mgIgG抗体分子,阳离子交换方法分离F(ab’)2抗体纯度可达90%以上,高于常规工艺制备的抗体纯度。以此工艺试制的样品,各项质量指标均符合《中国药典》三部(2005版)质量标准。结论已初步建立了马抗H5N1亚型禽流感病毒免疫血清的精制工艺。     

微波消解-ICP-OES法测定黑芝麻中的18种矿质元素

采用HNO3/H2O2湿法微波消解制样,利用全谱直读电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-OES),全面详细地分析测定了黑芝麻中的矿质元素,共检出Ca、P、S、Mg、K、Al、Si、Fe、Na、Zn、Se、Sr、Cu、Mn、Ba、B、Ti、Cr等18种矿质元素,RSD值在1.21%～10.1%,其中13种元素在5%以内。黑芝麻中所含人体常量元素Ca、P、S、Mg、K、Na等的质量分数分别为1.79%,1.08%,0.59%,0.43%,0.41%和0.009 1%;微量元素Fe、Zn、Se、Cu、Mn、B、Cr、Sr、Si、Al等的含量分别为18.6,4.55,3.87,1.74,1.62,0.91,3.21,78.8,125.8 mg/100 g,未检出Pb、Hg、Cd、As以及Ni、Co、Mo等元素。     

两性聚丙烯酰胺“水包水”乳液的制备

以丙烯酰胺(AM)和两性单体N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐(DMAPS)为聚合单体,聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)为分散稳定剂,2,2'-偶氮(2-脒基丙烷)二盐酸盐(V-50)为引发剂,在硫酸铵水溶液中通过分散聚合制备两性聚丙烯酰胺(AmPAM)"水包水"乳液。考察了分散剂用量、无机盐用量、单体质量分数及其摩尔比和引发剂用量等对分散聚合的影响,其最佳反应条件为:硫酸铵质量分数22.3%～27.4%、分散剂用量为0.195～0.248 g/g(monomer)、单体摩尔比n(AM)∶n(DMAPS)=9∶1、单体质量分数为14%、引发剂用量为4.5×10-4g/g(monomer)。采用红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1HNMR)对聚合物结构进行了表征。     

活性生物猪骨炭纯化盐湖工业氯化钾

生产食品级和药用氯化钾主要采用工业级产品通过进一步纯化的方法制备得到。盐湖工业氯化钾制备方法是采用浮选剂进行浮选制备,因此存在浮选剂残留和部分重金属超标的情况。经测定所用盐湖工业氯化钾样品中,铵和铅的质量分数分别为1.698×10^-4和1.63×10^-5。为了制备食品级氯化钾,采用猪骨为原料,以磷酸为活化剂制备得到了比表面积为147.26 m²/g、碘吸附值为297.5 mg/g的活性生物猪骨炭,实验结果表明,用10 g的活性猪骨炭和商品炭分别对1 L的氯化钾溶液做吸附处理,活性猪骨炭吸附后溶液中各离子含量均符合GB 25585—2010《食品添加剂 氯化钾》的要求,成功制备了食品级氯化钾。