GC/MS法测定水基胶中苯及苯系物的不确定度

为了提高气相色谱-质谱联用法测定水基胶中苯及5种苯系物(甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯)结果的准确性,通过数学模型的合理构建,分析了该方法测量不确定度的主要来源,计算得到6种测定物的扩展不确定度值介于0.006~0.019 mg/kg之间(k=2)。根据各不确定度分量所占的权重大小,分析得出5种实验选定的因素对于测定结果影响程度依次为:环境温度样品的多次测量静置时间器具称量曲线拟合。     

烟用水基胶中柠檬酸三丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯的GC/MS测定

为测定烟用水基胶中的柠檬酸三丁酯(TBC)和乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC),分别用正己烷、环己烷、乙醚、异辛烷进行了萃取烟用水基胶中TBC和ATBC试验,并采用气相色谱-质谱(GC/MS)/选择离子监测(SIM)法测定了烟用水基胶中的TBC和ATBC。结果表明:①以正己烷为萃取溶剂,0.3 g胶样中加入2 mL水,萃取体积10 mL,振荡30 min萃取效果较好。②方法线性关系良好,线性相关系数均大于0.99;TBC和ATBC的检出限分别为0.26和0.20μg/mL;回收率和RSD分别为96%~107%和3.93%~4.12%。该方法适用于烟用水基胶中TBC和ATBC的测定。     

三种方法测定液体型保健食品中苯甲醇的含量

目的:建立气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)三种测定液体型保健食品中苯甲醇含量的方法。方法:GC采用DB-WAX毛细管色谱柱,程序升温,氢火焰离子检测器(FID)测定;HPLC采用C18色谱柱,甲醇和20mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器(波长210nm)测定;GC-MS采用DB-624UI毛细管质谱柱,离子化方式EI,程序升温,全扫模式(m/z30~300)与SIM模式(79.0,107.0,108.0)定性与定量测定。比较了三种方法的线性、精密度、准确度和检出限。结果:GC在50~500μg/mL范围内线性关系良好,回收率在95%~100%之间,检出限为5mg/kg;HPLC在10~1000μg/mL范围内线性关系良好,回收率在95%~100%之间,检出限为10mg/kg;GC-MS在0.4~20μg/mL范围内线性关系良好,回收率在90%~100%之间,检出限为2mg/kg。结论:GC、HPLC、GC-MS三种方法对样品中苯甲醇含量的测定结果一致,且操作简单,稳定性好,GC-MS可作为苯甲醇的定性判定方法。     

气相色谱-质谱联用法测定EVA材料中的甲酰胺

建立了EVA材料中甲酰胺的提取方法,用甲醇超声提取EVA材料中的甲酰胺,气相色谱-质谱联用仪检测,标准曲线在1.0~50.0μg.mL-1线性良好,r=0.9999;灵敏度高,检出限可达5.0mg.kg-1;回收率为84.4%~88.7%。     

烟用水基型乳胶中苯系物的GC/MS/SIM测定

为了测定烟用水基型乳胶中的苯系物,分别用乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇一甲醚、乙二醇一甲醚、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、正己烷、环戊烷、丙酮、环己酮进行了溶解烟用水基型乳胶试验,并采用气相色谱/质谱/选择离子监测法测定了13种烟用水基型白乳胶中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯.结果表明:①二甲亚砜是烟用水基型白乳胶的适宜溶剂;②方法的回收率为96%～103%,RSD为4.65%～7.27%,定量限为0.06～0.09μg/g;③所测烟用水基型白乳胶样品中7种苯系物的总含量为0.73～7.94μg/g,苯、甲苯+二甲苯含量分别为0.29～4.86和0.12～5.76 μg/g.     

气相色谱质谱法(GC/MS)检测饲料中的20种塑化剂残留

建立气相色谱-质谱（GC/MS）法测定和确证饲料中塑化剂的残留量。试样用正己烷提取,气相色谱分离、质谱选择离子方式（SIM）对20种邻苯二甲酸酯进行定性,内标法定量分析。该方法操作简单、准确可靠、重现性良好,各种邻苯二甲酸酯化合物的方法检出限为10.2⁷01μg/kg,加标回收率为80%¹09%,相对标准偏差为1.0%⁵.9%,能够满足饲料中邻苯二甲酸酯类化合物含量的测定。      

GC—MS和HPLC法测定EVA中的苯乙酮

建立了气相色谱质谱（GC—MS）和高效液相色谱（配有二极管阵列检测器,HPLC—DAD）检测EvA中苯乙酮的分析方法,优化其前处理条件,最后确定了丙酮对样品进行微波革取的方法。苯乙酮的质量浓度在0．5mg-1～100mg·L-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r〉O．999）,方法的检测限约为0．65mg·kg-1,加标回收率在80．4％～117．9％之间,阳性样品重复性试验的相对标准偏差（n=9）在63％～8．5％之间。     

万寿菊提取物中苯的污染来源分析

利用气相色谱-质谱联用法对印度和中国新疆万寿菊提取加工过程中的苯进行检测。结果表明,不同来源的万寿菊提取物中存在不同程度的苯(1.17~16.37 mg/kg)污染,对生产过程相关样品进行检测,发现提取溶剂中不同程度含有苯,从生产过程推理,提取溶剂应该是万寿菊提取物中苯的主要来源。在生产中要控制产品中苯的污染,首先应加强对提取溶剂的控制。     

气相色谱-质谱联用法测定水基胶中邻苯二甲酸酯含量的方法改进

为了提高检测效率,同时又避免仪器的损伤,采用测试水基胶中苯系物含量的毛细管色谱柱建立了测定水基胶中邻苯二甲酸酯含量的改进方法.实验结果表明,该法重复测定的变异系数小于6%,平均回收率为88.06%~104.26%,具有较好的重现性和准确性.该方法的检测限和定量限范围分别为0.002~0.027μg/m L和0.007~0.089μg/m L.对比检测表明,使用本法与使用行业标准法的测试结果之间不存在显著性差异,表明该法可适用于水基胶中邻苯二甲酸酯含量的测定.     

气相色谱-质谱联用法测定塑料食品接触材料中3种非邻苯塑化剂含量及其迁移量

建立了气相色谱-质谱联用法测定塑料食品接触材料中3种非邻苯塑化剂含量及其迁移量的方法。结果表明,3种目标化合物在质量浓度0.1～10 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999。3种非邻苯塑化剂在塑料食品接触材料中含量的定量限为10 mg/kg,迁移量定量限为0.1 mg/kg。选取4种塑料食品接触材料及4种食品模拟物为基质,在高、中、低3水平下加标回收率为82.7%～110%,相对标准偏差为0.279%～7.97%。利用该方法检测市售80批次塑料食品接触材料,有10批次PVC保鲜膜的。己二酸二(2-乙基己基)酯(Di(2-ethylhexyl) adipate, DEHA)和环己烷-1,2-二羧酸二异壬酯(Diisononyl hexahydrophthalate, DINCH)含量及迁移量有检出,接触油脂性食品时需考虑迁移风险。该方法前处理简单、重复性好,可为今后对食品接触材料中非邻苯塑化剂的安全性评价提供科学依据和技术支持。     

气质联用法测定纺织品中1-溴丙烷的含量

本文建立了纺织品中1-溴丙烷的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。本方法中样品经丙酮超声提取后,采用气相色谱-质谱联用全扫描和选择离子扫描方式对提取液进行定性定量分析,外标法定量。结果表明:在0.5~50.0 mg/L范围内,方法的线性关系良好,相关系数达0.999以上;方法检测低限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg;在1.0、2.0和10.0 mg/kg 3个加标水平下,回收率为82.0%~95.0%,相对标准偏差3.1%~6.2%。     

出口鳗鱼中硫丹残留量的GC分析及GC/MS确证

建立了出口鳗鱼中硫丹残留量的气相色谱检测和气相色谱-质谱确证方法。样品经乙腈提取、弗罗里硅土柱净化后,以气相色谱检测,利用气相色谱-质谱进行阳性结果的确认。在0.002～0.010mg/kg添加水平,回收率在65%～102%之间,变异系数在0.9%～6.3%之间。以S/N=3计算,方法最低检出限为0.002mg/ kg。该法简便、灵敏、准确,适用于出口鳗鱼中硫丹残留量的分析。     

气相色谱-质谱联用法测定瓶装水中邻苯二甲酸酯的含量

目的 建立市售瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的 GC-MS/MS 分析方法, 研究包装材料种类、保存 条件对瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物浓度的影响。方法 样品经固相萃取净化(SPE)、二氯甲烷洗脱, 真空浓缩后, 采用 GC-MS/MS 对 16 种邻苯二甲酸酯类化合物进行检测, 同位素内标定量。结果 16 种化合物在20~500 ng/mL 浓度范围内, 线性关系良好, 相关系数 R2大于 0.996。在 200、50 ng/mL 两个加标水平下, 方法回收率为 71%~109%, RSD 小于 5%。方法最低检测限在 7.25~11.93 ng/L 范围内, 市售的 29 个品牌的瓶装水中均检出 DEHP(≥20 ng/L), 25 个 PET 瓶装水中均检出 DEHP、DIBP 和 DBP, 在高温保存条件下, 瓶装水中的邻苯二甲酸酯类化合物含量会显著提高。 结论 该方法适用于瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的测定, 本研究为开展瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的风险评估提供参考。     

酱油香气成分GC/MS分析

用无水乙醚提取酱油中香气成分，GC／MS分离鉴定其化学组成，以面积归一化法测定其相对含量。酱油乙醚萃取物中鉴定出32种化合物，其中对酱油香气成分贡献最大的是HEMF（4-羟基-2（5）-乙基-5（2）-甲基-3（2H）-映喃酮）、4-乙基愈创木酚、香茅醇、5-甲基-2-糖醛及3-甲巯基丙醇等。     

气相色谱-质谱联用法测定液体调味料中4种氯丙醇的含量

选取酱油、鱼露与水解植物蛋白液为试验样品,建立了液体调味料中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）、2-氯-1,3-丙二醇（2-MCPD）、1,3-二氯-2-丙醇（1,3-DCP）和2,3-二氯-1-丙醇（2,3-DCP）的气相色谱-质谱联用（GC-MS）检测方法。以样品加入稳定同位素内标后进行固相支持液液萃取,以10 m L正己烷淋洗,15 m L乙酸乙酯洗脱,氮吹近干后,七氟丁酰基咪唑衍生,产物经DB-5MS柱分离,质谱采用选择离子监测模式检测。结果表明,四种氯丙醇在0.005～1.6μg/m L质量浓度范围内呈良好线性关系,3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP和2,3-DCP的检出限分别为2.0μg/kg、2.0μg/kg、5.0μg/kg、5.0μg/kg,定量限分别为5.0μg/kg、5.0μg/kg、10μg/kg、10μg/kg,加标回收率在82.4%～107.0%范围内,精密度实验结果的相对标准偏差（RSD）在0.85%～8.58%范围内。该方法前处理简便,定量准确可靠,可用于液体调味料中四种氯丙醇含量的检测。     

固相萃取—GC/MS法测定油脂胆固醇含量的研究

建立了固相萃取- GC/MS法测定油脂中胆固醇含量的分析方法,用氟罗里硅土小柱提取和纯化油脂样品中的待测化合物后,GC/MS用HP -5毛细管柱分离,以选择离子模式(SIM)进行定性定 量分析.在0.1 ～ 25mg/L的浓度范围内浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9994,在1、5、20mg/...     

GC/MS法分析广东阳春沙姜精油的化学成分

沙姜精油是沙姜中的主要呈味成分。本文选用广东阳春所产鲜沙姜用酶解法配合水汽蒸镏提取其中精油，并对此精油进行气相色谱-质谱分析，以确定广东阳春沙姜精油的成分及含量。实验表明；沙姜精油中含30种主要成分，其中反式一对甲氧基肉桂酸乙酯的含量最高(59．24％)，其它肉桂酸系列物质如顺式一对甲氧基肉桂酸乙酯(6．14％)、肉桂酸乙酯(5．27％)的含量也较高。这些数据为进一步开发利用沙姜资源提供了可靠的依据。     

气相色谱-质谱联用法测定玉米汁中敌敌畏和 马拉硫磷的含量

目的建立高灵敏度、精确度的敌敌畏和马拉硫磷的检测方法。方法利用DB-17MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱及气质联用色谱建立敌敌畏和马拉硫磷的检测条件,确定检出物的保留时间,绘制基于含量-峰面积线性关系的标准曲线。测定长春市市售玉米汁中的敌敌畏、马拉硫磷的含量,并根据标准曲线对结果进行分析计算。结果敌敌畏、马拉硫磷的标准曲线分别为:Y=0.0096X2+44.561X-100.48,Y=0.0023X2+36.339X+341.95,相关系数均为0.9999。长春市售玉米汁中未检出敌敌畏、马拉硫磷。结论本方法准确、可靠,可为玉米汁中有毒有害物质的检验提供参考。     

LC/MS/MS测定婴幼儿配方乳粉中3种苯扎氯铵同系物

建立液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中3种苯扎氯胺同系物残留的方法。样品经2%乙酸水溶液和乙腈超声辅助提取。采用多反应监测模式对目标化合物进行定性和定量测定。在最优条件下,目标化合物在10μg/kg~500μg/kg范围内有较好的线性关系,检出限和定量限分别为3μg/kg和10μg/kg。方法加标回收率为85.1%~102.1%,相对标准偏差(RSD)为3.05%~8.35%。采用所建立的方法对中国市面上的婴幼儿配方乳粉进行检测,10个检测样品中均有苯扎氯胺存在,浓度范围为73μg/kg~501μg/kg。     

气相色谱-质谱联用法测定水溶肥料中10种拟除虫菊酯类农药含量

目的建立气相色谱-质谱联用法测定肥料中10种拟除虫菊酯农药的分析方法。方法样品经丙酮超声提取,DB-5MS毛细管气相色谱柱分离,用气相色谱-质谱法测定。结果 10种化合物浓度在各自线性范围内与相应峰面积呈线性关系,相关系数r 0.990,加标回收率为78.12%～120.63%,精密度(relative standard deviation,RSD)为1.24%～11.91%。称样量为0.5 g时,联苯菊酯检出限为0.06 mg/kg;醚菊酯检出限为0.1mg/kg;甲氰菊酯、氯菊酯、氟胺氰菊酯检出限为0.2 mg/kg;氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯检出限为0.4 mg/kg。结论该方法样品前处理简单、快捷,重复性及回收率均能达到检测分析要求,可以应用于水溶肥料中拟除虫菊酯农药的检测。