机械球磨法制备纳米晶复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁粉末

通过将成分为Nd2Fe14B（原子比）的铸态合金与羰基铁粉的混合粉末进行搅拌式机械球磨，并对球磨后的合金粉末进行真空晶化处理，制备了纳米复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁合金。通过X射线衍射（XRD）、差示扫描量热法（DSC）、透射电子显微镜（TEM）等分析方法研究了球磨时间及晶化处理温度对合金微观组织的影响。结果表明，随球磨时间的延长，Nd2Fe14相及α-Fe的晶粒尺寸迅速减小，球磨5h后粉末由Nd2Fe14B非晶相和晶粒尺寸约为10nm左右的α-Fe组成，在随后的晶化热处理过程中转变成Nd2Fe14B／α-Fe纳米复相组织。     

机械球磨法制备纳米复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁材料的微观组织及磁性能

通过在氩气保护下对成分为Nd8Fe86B6（原子数比）铸态合金机械球磨，随后进行真空晶化处理，制备了纳米复相Nd2Fe14B／α—Fe永磁合金。通过X射线衍射（XRD）、差示扫描量热法（DSC）、透射电子显微镜（TEM）以及振动样品磁强计（VSM）等分析方法研究了不同球磨时间及晶化处理温度对Nd8Fe86B6合金组织及磁性能的影响。结果表明，随着球磨时间的延长，Nd2Fe14B相及α—Fe的晶粒尺寸迅速减小，球磨25h后粉末由一些晶粒尺寸约为10nm的Nd2Fe14B／α—Fe复相组织以及非晶相组成，非晶相通过随后的晶化处理可转变成Nd2Fe14B／α—Fe复相组织。球磨及晶化处理工艺参数对Nd8Fe86B6合金磁性能有很大的影响，通过优化球磨以及晶化处理工艺，可制备出较高性能的粘结磁体。球磨25h，在700℃下晶化处理30min，获得Nd8Fe86B6磁体最佳磁性能为：Br=0．63T；Hci=449kA／m；（BH）max=62kJ／m^3。     

高能球磨时间对Fe-Al粉末合金化组织转变的影响

在真空条件下利用球磨技术获得Fe-Al合金粉末.利用超景深显微镜和SEM研究了高能球磨过程中粉末微观组织与形貌的演变规律;利用XRD分析了球磨时间对合金化程度的影响.结果表明:随着球磨时间的延长,Fe、Al混合粉末在变形和冷焊作用下颗粒粗化、密实,发生合金化;加工硬化导致了颗粒脆性化,在磨球的撞击下发生颗粒细化;庚烷作为过程控制剂可以减缓颗粒粗化,缩短球磨时间;经过30 h的球磨可获得3μm的Fe-Al合金粉末.     

Zr_2Fe合金吸氢相歧化研究

作为吸氢合金,Zr_2Fe合金具有吸氢速度快、吸氢效率高、空气中不易自燃等特点,可以应用在工业生产过程中的很多领域。Zr_2Fe合金用作氢回收材料时,可以在氢浓度较低的情况下吸收氢气。本实验中使用悬浮加热炉在氩气保护下制备Zr_2Fe合金,采用X射线衍射仪(XRD)测定合金在不同处理条件下的相结构,采用扫描电子显微镜(SEM)观察合金的微观背散射形貌,观察合金反应前后元素变化规律,使用本单位自制Sievert法气体系统测试合金与氢气反应过程中动力学曲线。研究发现,Zr_2Fe合金吸氢后形成Zr_2Fe H5相,该相在温度与压力的共同作用下容易发生歧化反应,形成ZrH_2相和ZrFe2相并放出一定量氢气,并且在相应反应条件下该歧化反应不可逆,严重影响合金的使用寿命和使用成本。实验结果表明系统中温度、氢气压力越高,Zr_2Fe合金吸氢相歧化反应发生速率越快,但相比于压力作用效果温度是影响Zr_2Fe合金歧化反应进程的主要因素。     

氢化钛粉末及压坯的脱氢规律

通过热重分析(TGA)研究TiH2粉末粒度对其脱氢温度及脱氢量的影响,采用热膨胀仪研究粉末粒度对TiH2压坯收缩率的影响,同时利用真空烧结炉研究成形压力和温度对TiH2压坯烧结脱氢的影响。结果表明:TiH2粉末粒度越细,起始脱氢的温度越低;与粒度约为45μm的原料TiH2粉相比,经过球磨的粉末脱氢量减小;球磨30 min后的TiH2粉末压坯,烧结线收缩率和收缩速率都显著增大;原始TiH2粉末压坯和球磨30 min后粉末压坯的最大收缩率分别为5%和9.5%,最大收缩速率分别为2.4×10-4和7.30×10-4μm/℃;成形压力越大,TiH2压坯脱氢峰值温度越高,650℃保温1 h,TiH2压坯失重率达到3.572%(理论含氢量为4.01%)。     

粘结磁性材料的制备方法

日本三菱材料公司制取粘结磁性材料的方法为:将NdFeB系合金铸锭置于真空度为10~(-6)乇的真空炉中,通入氢气,并升温至约700℃。合金被氢化后变脆,于800～900℃分解成NdH_2、αFe和Fe_2B。再于10~(-6)乇真空中加热800～900℃脱氢,得到Nd_(?)Fe_(14)B的异向性磁性材料粉末,粉末颗粒直径为0.3～0.2μm。     

挤压制备纳米晶复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁材料相对密度的研究

本文将成分为Nd2Fe14B（原子比）铸态合金和羰基铁粉的混合粉末进行搅拌式机械球磨，对其球磨后的合金粉末进行冷压制坯、包套挤压获得纳米晶复相Nd2Fe14B／α-Fe永磁合金。研究了不同挤压温度对合金相对密度的影响。结果表明，经1000℃包套挤压后形成的Nd2Fe14B／α-Fe纳米晶复相永磁材料的相对密度最高，达到98．4％。     

Mo-Si-B基超高温合金粉体的机械合金化

采用XRD,SEM和EPMA等方法分析Mo-12Si-10B-3Zr-0.3Y(原子分数)混合粉末在500 r/min转速下进行球磨时的机械合金化行为。结果表明:球磨后在混合粉末中并未形成Mo3Si和Mo5SiB2化合物相,而仅形成了合金元素在Mo中的过饱和固溶体Moss和弥散分布于其中的亚微米级B颗粒。随球磨时间延长,Moss的晶粒尺寸不断减小,其微观应变不断增加,球磨30 h后两者分别约为47 nm和0.53%;从XRD谱可知,球磨2 h后有少量的α-MoSi2生成,但球磨30 h后其衍射峰消失。球磨5 h后混合粉末由层片状的复合颗粒组成,球磨10 h后层片状复合颗粒破裂并转变为等轴状,球磨30 h后混合粉末由平均粒径约1μm的球状团聚体颗粒组成。     

M2/FeV机械合金化及烧结过程中的碳化物形态转变

对水雾化M2高速钢粉和FeV合金粉末进行混合高能球磨,制备V含量(质量分数,下同)为8%的M2高速钢/Fe V合金化粉末,研究机械合金化过程中粉末形貌的变化与显微组织结构演化,并在球磨48 h的粉末配碳至目标碳含量(质量分数)2.2%,研究真空烧结过程中的碳化物形态转变。结果表明,随球磨时间延长,粉末颗粒细化速率逐渐降低,球磨28 h后粉末粒度趋于稳定,D_(50)为15μm左右。球磨过程中Fe V颗粒先嵌入到M2的基体相α-Fe中,然后固溶进入基体,V元素逐步均匀分散于基体相α-Fe和M_6C型碳化物中;M_6C发生细化并呈流线形分布,含量逐渐减少,MC颗粒有一定的细化但仍维持粒状形态,含量基本不变。烧结过程中合金元素先脱溶,析出大量粒状M_6C与MC型碳化物,随烧结温度升高,M_6C颗粒长大的同时含量减少,温度过高时M_6C呈针片状;1 180℃之前MC颗粒长大不明显,1 210℃时MC颗粒异常粗大并呈芯环结构。1 180℃下烧结可获得优良组织,其孔隙度为0.8%,M_6C与MC的平均尺寸分别约为1μm和0.3μm。     

两步球磨制备非均匀结构硬质合金的组织与性能研究

本文以WC-6％Co硬质合金为例,用费氏粒度(Fsss)0.8 μm及2.4 μm两种碳化钨(wC)作初始粉末,采用两步球磨法获得关键混合粉,操作时先预磨Fsss 0.8 μm的WC粉末24 h后,再与Fsss 2.4 μm的WC粉末混合后继续球磨12?24 h,所获得的混合粉经制粒、压制及真空烧结获得非均匀结构的硬质...     

球磨对制备钨钛封垫的原料粉末的影响

通过粉末冶金方法制备适合于高压封垫材料的W-Ti合金,其中选择W以及Ti或TiH_2为原始粉末,采用行星球磨机球磨,然后经成形和真空烧结得到最终W-Ti合金。利用激光粒度仪、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)等手段,研究W-Ti和W-TiH_2体系在球磨过程中粉末的形貌、粒度、粒度分布、合金化程度及其对合金组织的影响。结果表明,两个体系混合粉末球磨12.0 h后,W-TiH_2混合粉末的中位径达到1.31μm,约为W-Ti混合粉末的中位径(13.01μm)的10%,因为细小而硬的W粉颗粒促进粗而脆的TiH_2粉末的破碎,使整体粉末粒度变细,呈等轴颗粒状,但对粗而软的Ti粉的破碎没有作用,反而嵌在片状Ti粉上使整体粒度变粗;W-TiH_2混合粉末球磨12.0 h后,中位径由原始的10.87μm急剧降低到1.31μm,再延长球磨时间中位径变化缓慢;随着球磨时间延长到22.0 h,W-TiH_2混合粉末中TiH_2分解与W形成Ti_xW_(1-x)固溶体,同时TiH_2粉与Ti_xW_(1-x)固溶体向纳米级细化,烧结后更容易得到均匀细小的合金组织。     

球磨时间对纳米晶Al-7Si-0.3Mg合金粉末微观组织及硬度的影响

以机械破碎Al-7Si-0.3Mg合金粉末为原料进行高能球磨, 对不同球磨时间的合金粉末进行金相观察、X射线衍射分析、透射电镜表征及显微硬度测试, 研究球磨时间对纳米晶Al-7Si-0.3Mg合金粉末的影响。结果发现, 高能球磨导致共晶硅颗粒从微米尺度细化到亚微米尺度, 颗粒形状从多面体转变成圆形, 颗粒内部有层错生成。随着球磨时间逐渐增加到60 h, 合金粉末平均颗粒尺寸从134μm逐渐下降到22μm, Al(Si, Mg)基体晶粒尺寸从438 nm降低到23 nm, 粉末显微硬度从HV 93增加到HV 289。粉末硬度的增加主要归功于球磨导致的晶粒细化(细晶强化作用), 此外, 球磨过程中硅颗粒的细化以及球磨引起的Mg、Si原子在基体内固溶度的增加也有利于粉末硬度的提高。     

HDDR工艺对各向同性NdFeB磁粉性能的影响

研究了HDDR制备各向同性磁粉中歧化反应、脱氢再化合反应温度和时间对磁粉性能的影响规律;应用X射线衍射分析(XRD)和差热分析仪(DTA)研究反应温度和晶粒大小在不同氢压下脱氢的变化规律.结果表明:工艺分别在歧化温度为820℃、歧化时间为1.5h,脱氢再化合温度为820℃、脱氢再化合时间为1h时,得到最佳性能;应用DTA模拟HDDR过程研究不同脱氢氢压对材料的影响,发现随着脱氢氢压的升高,反应变缓,XRD显示合金α-Fe峰增强,利用谢乐公式计算晶粒发现随脱氢氢压的升高晶粒变小.     

放电等离子烧结非晶Fe_(60)(NbTiTa)_(40)颗粒增强铁基复合材料的组织与力学性能

将Fe_(60)(NbTiTa)_(40)合金粉末与纯铁粉分别进行45 h高能球磨,获得Fe_(60)(NbTiTa)_(40)非晶粉末和粒度约10μm的铁粉,然后通过放电等离子烧结制备Fe_(60)(NbTiTa)_(40)体积分数分别为5%、10%、15%和20%的Fe_(60)(NbTiTa)_(40)颗粒增强铁基复合材料,研究15%Fe_(60)(NbTiTa)_(40)/Fe混合粉末的烧结致密化行为和Fe_(60)(NbTiTa)_(40)非晶粉末含量对材料力学性能的影响。结果表明:Fe_(60)(NbTiTa)_(40)合金粉末经球磨45 h后转变成非晶态,其过冷液相区达到112℃。通过SPS可实现混合粉末的快速致密成形,增强颗粒含量对复合材料的密度影响不大,材料的致密度在97.5%左右。非晶合金粉末的加入可细化基体相的显微组织,并且随Fe_(60)(NbTiTa)_(40)颗粒含量增加,基体相变得更细小和更均匀,复合材料的硬度和强度均显著增大。20%Fe_(60)(NbTiTa)_(40)/Fe材料的显微硬度为232 HV,屈服强度和极限压缩强度分别为650 MPa和743 MPa。     

氮化物弥散强化铁基合金的显微组织和力学性能研究

本实验向雾化Fe-12.8Cr-3.4W铁基粉末中引入氮化物粉末进行球磨,然后对球磨粉末进行热挤压和热轧制制备得到合金样品。对雾化粉末和球磨粉末的形貌和成分、各组成形合金的显微组织、各组成形合金的力学性能以及断口形貌进行了研究。实验结果表明,球磨对粉末晶粒起到了细化作用,同时球磨后粉末与空气接触会引入少量的氧,YN(氮化钇)的引入起到了细化球磨粉末的作用;在氮化物弥散强化合金中检测到了尺寸小于100 nm的Ti N和TiO_2的复合弥散颗粒,少量弥散颗粒与合金中的Cr、W、Y和O元素结合长大形成大于100 nm的复杂化合物颗粒。采用氮化钇制备的合金抗拉强度与氧化钇合金基本相同,延伸率增加,同时显微硬度提高;采用氮化钛和氮化钇进行制备的合金显微硬度进一步增加。     

纳米晶90W-7Ni-3Fe复合粉末的注射成形

将90W-7Ni-3Fe混合粉末在行星式高能球磨机中进行机械合金化,经过10h球磨后可以得到W晶块尺寸17.8 nm的纳米晶,采用注射成形方法粉末与有机粘结剂混合注射成拉伸样,然后采用脱脂、烧结至全致密,实验研究了注射成形工艺中最佳粉末体积含量和这种纳米粉末的烧结行为,球磨大大提高了粉末最佳装载量和喂料的均匀性,提高了烧结致密化程度,在1350～1450℃固相烧结时,合金的晶粒约3μm,拉伸强度>1130 MPa,而且烧结后的样品几乎无变形。     

SPS烧结样品La(Fe11.2Co0.7Si1.1)B0.25的磁热效应

将La(Fe11.2Co0.7Si1.1)B0.25铸锭在氩气保护中制成小于1 mm的颗粒,在真空行星球磨机中将其分别球磨1 h、1.5 h、2 h;采用SPS(放电等离子烧结技术)烧结成合金,在1070℃下进行1 h热处理;采用XRD及SEM分析了样品的组织结构,并用VSM测量了样品的磁热效应。结果表明,随球磨时间的增加,粉末烧结样品居里温度逐渐降低,而绝热温变和等温磁熵变逐渐增加。     

机械合金化制备纳米晶Fe-Si合金的研究

采用Fe-6．5％Si合金粉与Si-22％Fe合金粉末，经机械合金化制备了Fe-13．95％Si固溶体合金。由碰撞频率、速率与球磨工艺条件的理论关系推导出了球料比的最佳值。利用XRD、SEM和EDX手段对球磨后的Fe—Si粉体进行了结构、形貌及成份表征。结果表明：混合粉体球磨12h可实现机械合金化，合金化的粉体为α—Fe（Si）过饱和固溶体，颗粒尺寸为0．5～15μm，显微组织为纳米晶结构，平均晶粒尺寸约为18nm。     

球磨方式对TiC/316L复合粉末压缩性及烧结行为的影响

应用双对数压制方程和相关烧结模型,分析和探讨不同球磨方式对TiC/316L复合粉末的压制特性及烧结行为的影响,并采用扫描电镜观察复合粉末的形貌。结果表明,采用湿磨方式获得的复合粉末,其破碎程度不够,很多316L不锈钢颗粒特别是颗粒较小的不锈钢颗粒变形不大,仍然呈球形,不利于其后续的压制和烧结;采用直接干磨获得的复合粉末,其表面新鲜断裂面多,粉末表面活性大,有利于粉末的烧结致密化,但其加工硬化明显,压制成形性能较差;与其他球磨方式相比,采用先干磨再湿磨的球磨方式获得的复合粉末不仅具有较好的成形性能,而且粉末烧结激活能低,以该粉末为原料可以获得较高相对密度的烧结体。     

超细WC/纳米Al_2O_3弥散强化铜基复合材料粉末制备及其压制特性

试验研究了超细WC-纳米Al_2O_3弥散强化Cu基复合材料粉末的机械球磨制备工艺。采用XRD、SEM、EDS等表征手段,研究了机械球磨过程WC/Al_2O_3/Cu粉末形貌、强化相WC与Al_2O_3分布形态、Cu基体晶粒尺寸的变化规律。通过室温压制试验,研究了所制备粉末的压制特性。结果表明:在球磨转速300 r/min、球料比10:1(质量比)的条件下,经过100 min球磨,可获得WC、Al_2O_3颗粒均匀分布的Cu基复合材料粉末,Cu基体晶粒尺寸细化到约0.4μm。机械球磨WC/Al_2O_3/Cu复合材料粉末具有较好的压制成形性,其压制特性可用黄培云双对数压制方程描述。