纳米浇注法制备有序介孔WC/C复合材料及电催化性能

以介孔SiO2为硬模板,通过纳米浇注法在模板孔道中引入不同质量配比的碳源和钨源前驱物,经过高温碳化还原反应,刻蚀除去模板后得到了介观结构有序的SBA-15和KIT-6介孔碳化钨/炭(WC/C)复合材料。采用XRD、TEM、EDX、TGA、CV和N2吸附-脱附等测试手段,对所得复合材料进行了物化性质分析和结构表征。结果表明,该介孔WC/C复合材料具有有序的介观结构(p6mm,Ia3d)、高的比表面积(约500m2/g)和较大的孔径(约4nm)。CV测试表明,三维贯通的有序TC/C-KIT-6为载体负载Pt催化剂,对甲醇的催化氧化具有更优异的作用。     

超级电容器用聚苯胺/有序介孔炭复合电极的性能

利用原位聚合法制备了聚苯胺/有序介孔炭复合材料.通过恒流充放电、循环伏安和交流阻抗测试考察了不同聚苯胺含量对聚苯胺/有序介孔炭复合材料电化学性能的影响.研究表明:与纯的有序介孔炭和聚苯胺相比,聚苯胺/有序介孔炭复合材料具有更高的比容量,良好的稳定性和充放电循环性能.当聚苯胺质量分数为60%,电流密度为0.1A·g-1时,比容量可以达到409F·g-1.     

介孔炭材料及介孔炭/氧化硅复合材料对大分子有机污染物的吸附

介孔炭材料与活性炭相比具有较大的孔体积和孔径,高的比表面积以及规则的孔道结构,而介孔炭/氧化硅复合材料兼顾了活性炭与介孔材料的优点,因此在吸附大分子有机污染物方面有很好的应用前景。笔者综述了近年来介孔炭,负载/修饰后的介孔炭,介孔炭/氧化硅复合材料的制备和最新研究进展。在制备方面,根据其制备机理的不同可分为硬模板法和软模板法,制备出有序的介孔炭与介孔炭/氧化硅复合材料。在应用方面,重点介绍了介孔炭材料和介孔炭/氧化硅复合材料对大分子有机污染物的吸附性能。进而对介孔炭/氧化硅复合材料在吸附方面的应用进行了展望。     

有序介孔炭合成、改性及其对汞离子的吸附性能

以有序介孔硅基材料(SBA-15)为模板,内烯酸低聚物为前驱物合成有序介孔结构的炭材料(OMC),并以化学方法将含氮基官能闭嫁接在有序介孔炭的表面.利用扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),红外光谱(FT-IR),X射线衍射(XRD)和氮气吸附-脱附(BET)对介孔炭进行表征.结果表明:表面改性后有序介孔炭的结构发生一定变化,但孔道特征仍保持二维六方有序性.合成的有序介孔炭及经乙二胺表而改性后胺化有序介孔炭的比表而积、平均介孔直径、平均孔容积分别为607 m2/g,4.1 nm,0.62 cm3/g和558 m2/g,3.8 nm,0.58cm3/g.对有序介孔炭及改性有序介孔炭进行的汞吸附实验,发现表面改性前后有序介孔炭对Hg(II)的吸附性能发生显著变化.嫁接胺基功能团后,其吸附容量增加一倍,表明胺基改性的OMC对汞有亲和作用.     

不同长度的棒状有序介孔炭的双电层电容性能（英文）

将三嵌段共聚物P123既充当结构导向剂又作为碳源,通过硫酸处理,并采用直接炭化硅/P123复合材料的方法制备出棒状有序介孔炭,避免了传统硬模板法中需要除去昂贵的表面活性剂与反复浸渍的过程。通过改变合成参数,制备出不同长度的、从一微米到几十微米变化的棒状有序介孔炭材料。采用SEM,HR-TEM,XRD与N_2吸脱附等对有序介孔炭材料的形态、结构以及孔特点进行表征,并将其作为双电层电容器的电极材料进行电化学测试,以期关联形貌、结构(尤其是棒长度)与其电化学性能的关系。结果表明在这些炭材料中,最长的介孔炭具有最高的比容量17 F/g。在2000 mA/g电流密度下,具有双孔径的介孔炭表现出最高的容量保持率(92%)。     

掺杂磁性氧化物的介孔SiC材料的制备及磁性研究

采用纳米浸渍法,以有序介孔SiC为模板,铁和钴的硝酸盐为主要填充原料,制备了掺杂磁性氧化物的介孔SiC复合材料。研究了填充量和烧结温度对其介孔结构和磁学性能的影响。结果表明,相对较大的填充量和较高的烧结温度,有助于掺杂氧化物的结晶和复合材料磁学性能的增强。此外,800℃烧结制备的复合材料仍具有较大的比表面积(114m2/g)。     

负载ZnS的介孔炭复合硫正极材料的制备及性能研究

为了获得高性能的锂硫电池正极材料, 采用先超声分散再进行热处理的方法制备了负载ZnS的介孔炭复合材料(ZnS/MC), 进而用热复合法获得负载有ZnS的介孔炭复合硫正极材料(ZnS/MC/S)。XRD、SEM、EDS和N2吸附脱附等温线表明, 当ZnS含量低于17wt%时, 通过超声波分散, ZnS可以均匀负载到介孔炭中; 但热处理或提高ZnS含量时ZnS会发生聚集, 形成闪锌矿型ZnS晶相。循环伏安测试表明, ZnS对多硫离子的氧化起促进作用; 充放电测试表明, ZnS/MC/S电极的初始放电比容量为1354.6 mAh/g, 首次充放电库仑效率为98.7%; 50次循环后容量仍有650 mAh/g。     

pH值敏感介孔纳米复合材料SBA-15/PAA的制备与性能研究

通过浸渍吸附的方法将pH值敏感的功能单体-丙烯酸引入到介孔二氧化硅SBA-15的孔道内,经自由基聚合使丙烯酸(AA)在孔道内聚合,成功合成了pH值敏感的SBA-15/聚丙烯酸(PAA)纳米复合材料,所得纳米复合材料的结构通过XRD、TEM、氮气吸附/脱附、TG、FT-IR等手段进行了表征,并进行了pH敏感性能研究.结果表明,当聚合物(PAA)的量达到20%左右时,复合材料仍然具有较大的孔体积0.5203cm3/g和较高的比表面积334.5m2/g.聚合反应的发生没有破坏SBA-15的有序介孔结构,这种纳米复合材料初步显示出了pH敏感性.这种具有高比表面的pH值响应介孔纳米复合材料,有望在药物缓释领域得到应用.     

1,3,5-三甲苯扩孔改性硼掺杂有序介孔炭

以F108为模板剂,1,3,5-三甲苯(TMB)为有机扩孔剂,采用溶剂挥发诱导自组装的方法成功制备出了具有较大孔径、比表面积和有序性高的硼掺杂有序介孔炭。探究了扩孔剂用量对硼掺杂介孔炭结构的影响,并对其电化学性能和扩孔机理进行了分析。结果表明,当扩孔剂与模板剂的用量比为1.5时,所得的介孔炭TMB-1.5的孔径最大(4.2nm),比表面积最高(666m~2/g)。相对于未扩孔改性的介孔炭,孔径和比表面积分别提高了5%和10%。扩孔改性后的硼掺杂介孔炭具有良好的电化学性能,在0.2A/g电流密度下的比电容高达235F/g。     

介孔基纳米复合薄膜研究进展

基于介孔薄膜的有序纳米孔结构及一致孔径,通过客体组分的高效负载,开展介孔基纳米复合薄膜的制备科学与性能研究是近年来材料、化学、物理领域的共同热点。首先综述了国内外近年来在介孔薄膜及介孔基纳米复合薄膜方面的工作进展,重点阐释了通过模板置换、离子交换、有机硅烷表面修饰等新方法设计,以及在介孔薄膜中进行金属氧化物、贵金属、半导体纳米粒子高效负载的研究结果;在此基础上,进一步综述了介孔基纳米复合薄膜有关非线性光学特性的研究进展,尤其是材料制备过程中的外场环境(磁场、微重力等)对纳米复合材料非线性光学性质的可能影响。     

原位法P3HT-COOH/CdS纳米复合材料的制备与表征

以二水乙酸镉(Cd(OOCCH3)2·2H2O)为镉源,硫粉(S)为硫源,二氯苯(DCB)和二甲基亚砜(DMSO)为混合溶剂,末端羧基化聚-3-己基噻吩(P3HT-COOH)为模板,原位法合成了P3HT-COOH/CdS纳米复合材料;并利用核磁共振氢谱、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、透射电子显微镜、紫外-可见光谱和荧光光谱等分析测试方法对其组成、形貌、光电性能等进行了表征。研究了不同反应温度及S/Cd摩尔比对复合材料形貌及光电性能的影响。实验结果表明,所合成的CdS纳米粒子均匀分布在P3HT-COOH/CdS复合材料中;CdS的尺寸和分布不仅受温度影响,还很大程度上受S/Cd摩尔比的影响;P3HT-COOH/CdS纳米复合材料有较强的荧光淬灭,表明CdS与P3HT-COOH之间有电荷转移。     

简易合成不同孔径尺寸的半石墨化有序介孔炭

以SBA-15介孔硅为模板,硼酸为扩孔剂,调控合成出不同孔径尺寸的半石墨化有序介孔炭.采用X射线衍射仪(XRD)、氮气吸附、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、热重(TG),以及拉曼(Raman)光谱等手段对样品的成分、结构和形貌进行了分析.结果表明:通过合成过程添加硼酸的方法可以实现对介孔炭材料的孔径在3nm～7nm范围内精确调控,而且合成的介孔炭材料具有半石墨化的墙壁结构.该方法简单易行,对介孔炭材料的孔结构调控合成具有很好的应用价值.     

不同结构的颗粒填充对环氧树脂纳米复合材料性能的影响

通过溶液共混法制备了环氧树脂/纳米介孔MCM-41和环氧树脂/纳米SiO2复合材料,研究了结构不同的填充颗粒、不同的填充颗粒含量及其复合材料的分散性与力学性能.结果表明,由于这种具有双重纳米结构(纳米级颗粒尺寸和纳米级的介孔结构)的介孔分子筛MCM-41能与基体形成新型网络复合结构,因此在纳米介孔MCM-41的含量适当(小于10%,质量分数,下同)时,纳米介孔MCM-41能均匀地分散在环氧树脂基体中,有效地提高复合材料的拉伸强度.而含量较高(不低于5%)的实心纳米SiO2将在环氧树脂基体中产生大量团聚体,使复合材料的拉伸强度降低.     

介孔炭材料应用于电化学催化的研究进展

由于介孔炭材料具有高比表面、均一可调的孔径尺寸和形貌、良好的导电性和化学稳定性等优点,已被广泛应用到催化、吸附、分离和电化学储能等领域.近年来,多组分的掺杂与复合使介孔炭材料拥有可调变的功能性,已成为材料领域研究的一个热点.本文首先介绍介孔炭材料的合成,包括软模板法、硬模板法和无模板法等.接着论述介孔炭及其复合材料在电...     

α-Fe2O3/炭纳米纤维电极材料的制备及其电化学性能分析

采用电沉积技术将α-Fe₂O₃均匀负载在静电纺丝炭纳米纤维上，制备α-Fe₂O₃/炭纳米纤维复合材料。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)以及物理吸附对复合材料进行形貌和结构分析，并通过恒电流充放电、循环伏安、交流阻抗技术考察其作为超级电容器电极材料的电化学性能。结果表明：α-Fe₂O₃/炭纳米纤维(α-Fe₂O₃/CNF-3)复合材料相比单纯炭纳米纤维(CNF)有着更丰富的介孔结构，有利于离子和电子的低电阻传输。同时，α-Fe₂O₃/CNF-3复合电极材料结合了双电层电容和赝电容的优良性能，在电流密度为1A/g下，电解液为6mol/L KOH时，其比电容值可达330.1F/g,是炭纳米纤维电极的3.76倍，并且经过8000次循环后仍能保持91.45%,具有较好的稳定性。     

纳米镍/介孔二氧化硅复合材料的组装及结构和性质 Ⅰ : 纳米镍/介孔二氧化硅复合材料的制备及结构表征

利用介孔组装,可以进行纳米复合材料结构和功能设计。通过溶胶-凝胶方法,采用混合、浸泡和氢热还原工艺,获得纳米镍/介孔二氧化硅复合材料。运用DSC、XRD、XPS、TEM等手段对纳米镍/介孔二氧化硅复合材料进行表征。结果表明,纳米金属Ni颗粒的尺寸由介孔SiO₂的结构和孔径分布决定,受还原温度和成分等影响,在8~20nm范围变化,浸泡法更容易获得纳米金属颗粒均匀分布的复合材料。由于SiO₂介孔结构连通,纳米Ni表面存在氧化,纳米颗粒存在于介孔中形成壳结构。介孔二氧化硅基体中添加稀土元素Ce,有利于增强介孔基体骨架强度,限制纳米颗粒聚集长大。      

有序介孔复合炭膜的制备及其性能研究

采用软模板法合成有序介孔炭(OMC),利用XRD、TEM及SEM等分析方法对其进行结构性能分析,探讨了催化剂和模板剂的种类及用量、反应温度等合成工艺条件对形成OMC结构性能的影响。以最佳工艺条件制备的OMC前驱体为涂膜液涂敷在管状微滤炭膜表面,经炭化制得有序介孔复合炭膜,而后考察了复合炭膜的气体渗透性能。结果表明:以盐酸为催化剂、模板剂F127/间苯二酚摩尔比为0.0081、反应温度为30℃时,可合成有序程度最佳的OMC前驱体。用该OMC前驱体涂敷微滤炭膜制备的有序介孔复合炭膜,改善了微滤炭膜的孔结构,最大孔径由0.530μm减小至0.299μm,同时提高了炭膜的气体渗透通量。其中,由混煤微滤炭膜所制有序介孔复合炭膜,N2气渗透通量达1.18·10-8m3·m-2·s-1·Pa-1,是未经修饰烟煤微滤炭膜的4倍。     

结构有序、双重孔隙中孔炭材料的合成与表征

采用纳米涂层技术,以介孔分子筛SBA 15为模板,在其纳米孔道内引入糠醇/草酸溶液,经原位聚合,炭化后制得炭/SBA 15复合物。采用化学法脱除模板后制得具有规则结构的中孔炭。高分辨TEM表征结果显示该中孔炭是由纳米炭管相互联接、堆积而成,且具有六方对称结构。氮吸附结果显示其比表面积高达2000m2/g,孔径呈双峰分布。孔径相对较大的孔隙来源于SBA 15孔道经纳米涂层后所保留的孔隙;孔径相对较小的孔隙来源于SiO2移除后遗留的纳米孔空间。该方法可应用于以其他多孔氧化硅为模板制备新型纳米复合物的研究过程。     

中孔炭负载二氧化钛光催化剂的制备及降解甲基橙(英文)

以模板法制备的中孔炭为载体,通过溶胶凝胶法制备了二氧化钛/中孔炭复合光催化剂,并考察了其对甲基橙的光催化去除能力。复合材料中二氧化钛含量及其晶型结构分别通过改变前驱体组成及煅烧温度进行调节。材料的结构性能通过氮气吸附、X射线衍射(XRD)、能谱分析仪(EDS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、热重分析仪(TG)等测试技术进行了表征。结果表明,由于中孔炭的纳米孔限域作用,锐钛矿型的二氧化钛以纳米颗粒形式均匀分散在炭的网络骨架界面,从而形成了高度分散的二氧化钛/中孔炭纳米复合材料。另外,复合材料中的中孔吸附作用协同纳米二氧化钛的高效光催化作用,明显提高了复合材料在紫外光照射下对于水溶液中甲基橙的去除能力。在光照射下反应75 min时样品对甲基橙的去除率可达89%。甲基橙光降解反应遵循一级反应动力学,其最大反应速率为0.015 min-1。     

以间苯二酚-甲醛溶胶和MCM-48原粉制备有序介孔炭分子筛

以含有机模板的介孔纯硅分子筛MCM- 48原粉为模板,以间苯二酚(R)-甲醛溶胶为炭源制备了有序介孔炭分子筛.考察了w(R)/w(MCM- 48)和w(R)/w(H2O)对合成介孔炭分子筛的影响.产物用N2吸附/脱附、XRD、SEM、TEM和TG等手段进行了表征.结果表明,w(R)/w(MCM- 48)和w(R)/w(H2O)对所得到的介孔炭分子筛的有序性和比表面积有较大的影响.优化的w(R)/w(MCM- 48)比为0.50～0.65、w(R)/w(H2O)比为0.15～0.35,此时,能形成比表面积大于1125m2/g、平均孔径在2.2～2.4nm、具有规则介孔结构的炭分子筛,且这种炭分子筛具有高的热稳定性.