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优化了用2-氯乙基甲醚和间氨基乙酰苯胺合成3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺的工艺条件。首次采用N,N-二甲基甲酰胺催化合成原料2-氯乙基甲醚,明显缩短了反应时间并获得较高收率。在3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺的合成中,使用普通缚酸剂纯碱,采用分批加入原料、补充缚酸剂和分阶段升温的方式,有效控制了原料的水解问题,产品收率达98%。笔者研究成果已应用于工业化生产。 相似文献
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本文以邻氨基苯甲醚为原料,经乙酰化、氯磺化、胺解及水解反应,合成了3-氨基-N,N-二乙基-4-甲氧基苯磺酰胺(即红色基ITR贝司)。对影响产品的工艺条件进行了研究。实验表明,在邻氨基苯甲醚乙酰化中,采用母液套用盐析工艺、氯磺化、胺解及水解三步反应不经干燥连续进行时,所得产品总收率为83.3%(以邻氨基苯甲醚计)。 相似文献
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N,N-二异丙基-2-氯乙胺盐酸盐合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以N,N-二异丙基胺为原料,先与环氧乙烷羟乙基化,得到N,N-二异丙基乙醇胺,再经过卤代、成盐,得到N,N-二异丙基-2-氯乙胺盐酸盐,总收率为89.2%。实验考察了羟乙基化中的水量、环氧乙烷摩尔比、以及氯化亚砜摩尔比等因素对收率的影响,优化了反应条件。中问产物及目标产品经GC/MS和IR检测,结构正确,纯度较高。 相似文献
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N-乙基哌嗪合成方法的改进 总被引:1,自引:0,他引:1
以哌嗪水溶液与溴乙烷反应合成N乙基哌嗪,并以共沸蒸馏方法分离N乙基哌嗪及副产物N,N′二乙基哌嗪。合成方法具有新颖、简便、收率及纯度高的特点,适合于工业生产。 相似文献
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该文旨在优化盐酸西替利嗪的原有合成工艺,优化后的工艺以氯苯和苯甲酰氯为起始原料,经傅克酰基化反应、羰基还原反应、羟基氯代反应得到4-氯二苯氯甲烷、再与N-羟乙基哌嗪及氯乙酸钠的亲核加成反应和酸化成盐5步反应制得目标产物盐酸西替利嗪。与原有合成路线相比,优化后的合成路线减少了一步反应,降低了原料成本,盐酸西替利嗪的总收率从原来的20.9%提高到24.9%,产物纯度在99%以上。产物结构经红外光谱、核磁共振波谱及质谱进行了表征。 相似文献
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对盐酸氟哌噻吨合成工艺进行了优化研究。以2-三氟甲基-9-噻吨酮为起始原料,与1-(2-苄氧乙基)-4-(3-氯丙基)哌嗪进行格式反应,经脱水生成10-[3-[4-(2-苄氧乙基)-1-哌嗪基]丙基-9-羟基-2-三氟甲基噻吨,然后脱保护反应得氟哌噻吨游离碱,成盐而得盐酸氟哌噻吨成品,容量分析法检测纯度高于99.4%,收率大于59.0%。 相似文献
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对氨基苯甲脒二盐酸盐合成工艺改进 总被引:1,自引:0,他引:1
以对硝基苯甲酸为起始原料,经过氰基化、酯化、氨解和还原反应合成对氨基苯甲脒二盐酸盐,改进工艺中用还原铁粉作还原剂,用对甲苯磺酰胺作氰基化试剂。 相似文献
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A mathematical model for dilution crystallization of spectinomycin dihydrochloride pentahydrate was established on the basis of the population and mass balance. Three operating modes, i.e., constant mass rate addition of diluent, constant mass fraction of diluent and constant size-independent growth rate, were investigated over a wide range of controlled parameters. The intrinsic characteristics of the crystallization process and the influence of operation parameters were analyzed in detail. Suitable strategy for better performance was suggested. 相似文献