温度对洋葱状富勒烯形成的影响

在化学气相沉积法(CVD)制备洋葱状富勒烯(OLFs)过程中,温度是最主要的参数之一.以烃类为碳源,二茂铁为催化剂,在不同温度下制备OLFs,分析了温度对形成机理的影响,通过场发射扫描电镜(FESEM)对产物的形貌和微观结构进行了表征.采用热重(TGA)考察了OLFs的热稳定性,表明温度越高,形核所需的最大吉布斯自由能越小,越容易形核,形成的晶核越稳定.当温度超过1000℃时,晶粒之间的融合能力也随之增强,产物出现粘连现象,从而1000℃为制备OLFs的最佳温度.     

2-苯基[60]富勒烯吡咯烷衍生物的合成及其性能研究

为了给高能炸药提供钝感剂,以提高其安全性能,用甘氨酸、苯甲醛和C60等为原料合成了2-苯基[60]富勒烯吡咯烷衍生物(产物1),探讨并获得了产物1的适宜合成工艺条件:反应物C60、苯甲醛和甘氨酸物质的量之比为1: 4: 6,温度为105 ℃,反应时间为14 h,此时产率可达到75%(以消耗的C60计).用FT-IR(傅立叶变换红外光谱)、UV-Vis(紫外可见光谱)、1H-NMR(核磁共振氢谱)和MS(质谱)表征了产物1的结构,初步探讨了产物1对HMX(奥克托今)的钝感作用.结果表明,产物1对HMX具有明显的钝感作用,添加质量分数为1%的产物1可使HMX的摩擦感度降低到33%,撞击感度降低到48%.对产物进行了热分析研究,结果表明产物具有很好的热稳定性.     

爆炸辅助气相沉积法制备富勒烯的研究

通过双釜爆炸装置,将爆炸后产生的高温气相碳簇快速转移到温度相对比较低的环境中沉积,成功地制备了C60富勒烯.富勒烯的形成与沉积温度密切相关,当沉积温度为0℃时,紫外光谱以及飞行时间质谱检测表明,产物的甲笨抽提物中生成了C60富勒烯.与其它制备方法相比,本体系的气氛更为复杂,包含H、O、N等元素,此条件下富勒烯的成功制备为深入理解富勒烯的生长机理提供了有用的信息.实验范围内,当沉积温度为450℃、150℃以及-78.5℃时,产物的抽提物中都没有发现富勒烯生成,可能是由于碳簇退火沉积速率太慢或太快造成.     

新型富勒烯天冬氨酸与富勒烯谷氨酸的合成

利用α-氨基、α-羧基均被保护的天冬氨酸或谷氨酸的非α-羧基与中间体N-取代的3,4-富勒烯吡咯烷衍生物的活化羟基进行缩合反应,产物脱保护后得到了2种新的α-富勒烯氨基酸:富勒烯天冬氨酸和富勒烯谷氨酸.采用MALDI-TOF质谱、红外光谱、紫外可见光谱、1HNMR等方法对它们进行了结构表征.合成的新型富勒烯氨基酸含有游离的氨基、羧基,具有独特的化学结构和性质,在生物医学领域具有潜在的应用前景.     

壳聚糖接枝聚合物的制备及其性能研究

以壳聚糖与丙烯酰胺和丁烯二酸为原料,采用过硫酸钾引发接枝聚合反应,探究了引发剂用量、反应温度、单体的用量以及反应时间对接枝反应的影响。并用红外光谱仪对产物进行了表征,探究了接枝产物对铅离子的吸附以及解吸附性能。实验结果如下,接枝聚合物的最佳反应条件为:引发剂用量为6mmol/L,反应温度为50℃,接枝单体与壳聚糖质量比为3∶1,反应时间为4h;红外光谱显示两个单体已经成功地接枝到了壳聚糖分子上;接枝聚合物相比壳聚糖对铅离子的吸附性能有了很大的提高;以去离子水、HNO3和HCl为解吸附溶液,接枝聚合物在HNO3和HCl中的解吸附效果较好,分别达到了93.5%和65%。     

使用硅油-水体系制备纳米氢氧化镁

以硫酸镁和氢氧化钠为主要原料,用化学沉淀法在硅油-水体系中制备氢氧化镁阻燃剂,用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和热重分析仪(TGA)对产物的形貌、粒径、晶型结构和热稳定性进行表征,研究了反应时间、温度、搅拌速度、盐和碱溶液浓度、加料方式等因素对氢氧化镁形貌和分解温度的影响.结果表明:当反应时间为6 h、反应温度为60℃、搅拌速度为1500 r/min时,制得质量和性能较好的纳米氢氧化镁.     

离子液辅助水热法合成树枝状硫化镉及光催化性能

采用氯化镉和硫脲为原料,在乙二胺氟硼酸盐离子液水溶液中水热法合成了树枝状硫化镉,所得产物经X射线衍射﹑扫描电镜﹑荧光光谱技术进行表征,并对枝状硫化镉光催化降解甲基橙的能力进行测试。结果表明,离子液和反应时间在枝状结构的形成中起重要作用,探讨了其形成机理。光催化性能的测试结果表明,枝状硫化镉在紫外光的照射下对甲基橙具有较高的光催化降解率,经过280min,甲基橙的降解率可以达到85%。     

二胺改性聚乳酸的合成与表征

以顺丁烯二酸酐改性聚乳酸(MPLA)和强碱性乙二胺为原料,通过MPLA中酸酐键与乙二胺中伯胺基间的N-酰化反应将乙二胺共价引入到MPLA中,制得乙二胺改性聚乳酸(EMPLA),企图以强碱性乙二胺克服聚乳酸及其降解产物的酸性.本文详细介绍了EMPLA的制备和纯化方法,并利用茚三酮反应、FT-IR、1H-NMR、13C-NMR和DSC对MPLA和EMPLA进行了全面的比较、表征,结果表明,按文中所述之制备技术能成功地将乙二胺共价引入到MPLA中,为进一步测定EMPLA的生物降解性和细胞相容性等性能并最终应用于医学领域奠定了技术基础和物质基础.     

水下电弧放电法制备的洋葱状富勒烯的结构表征

采用水下电弧放电法制备了洋葱状富勒烯(OLFs),通过高分辨透射显微镜(HRTEM)、拉曼散射(Raman)和X射线衍射分析(XRD)等分析方法对产物的形貌、尺寸、微观结构及其物相结构进行表征。结果表明,所制备产物其外观呈准球状或多面体状,最外碳层由闭合的、呈波浪状的石墨片构成,且石墨化程度很高。OLFs的直径分布不均匀,从而造成其拉曼谱峰相对于石墨特征峰发生了频移;TGA考察了OLFs的热稳定性,实验表明OLFs在空气中的热稳定性大于600℃,在氩气中能够维持到1000℃以上。     

制备HDI及IPTS的新方法

采用毒性较小的固体光气(BTC)代替光气与己二胺和γ-氨基丙基三乙氧基硅烷反应合成了1,6-己二异氰酸酯(HDI)以及γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷(IPTS),研究了原料配比、加料温度、反应温度以及反应时间等对实验产物的影响.实验表明,-NH-和固体光气的比例为3:1,加料温度为-20℃,反应温度为60℃,反应时间为3h时能够得到目标产物.用红外光谱和质谱对产物进行了表征,结果显示合成产物具有异氰酸酯的显著特征,纯度较高.因此采用BTC代替光气合成HDI和IPTS是一条切实可行的路线.