具红外隐身功能石蜡微胶囊制备工艺研究

探讨了以脲、甲醛、三聚氰胺聚合物包覆普通石蜡微胶囊化的工艺,力求实现其在红外隐身上的效果,得出实验室最优工艺条件为:(1)以脲∶甲醛∶三聚氰胺摩尔比为1∶3∶1,pH值8～9,60℃水浴0.5h制备预聚液;(2)以十二烷基苯磺酸钠为乳化剂,添量为5%,3000r/min转速下,15min制备相变乳液;(3)固化条件为pH值约4.5,70℃水浴,反应时间1.5～2 h.所得微胶囊经红外、DSC测试,结构完整,相变热略低于石蜡,相变温度则稍有上升.     

石蜡相变微胶囊的热学性能与红外隐身性能

本研究以石蜡（PW）为芯材、三聚氰胺脲醛树脂（MUF）为壁材,采用原位聚合法制备石蜡相变微胶囊（PM）。通过ESEM、FTIR、DSC、红外热成像仪、热循环实验和破碎率测试与分析微胶囊的微观形貌、化学结构、储热性能、红外隐身性能和热稳定性。结果表明,PM1（芯壁比3∶2）和PM2（芯壁比2∶1）具有良好的储热性能,包封率分别为74.82%和75.12%,相变潜热分别为140.54 J/g和141.10 J/g。PM2具有良好的热稳定性,质量损失率为8.8%,破碎率为2.5%。掺PM2的环氧树脂具有良好的红外隐身性能,在80℃水浴加热12 min,PMER-40%(m微胶囊∶m环氧树脂=4∶6)的表面温度比环氧树脂降低了12.9℃。     

木材太阳能干燥用石蜡相变微胶囊的制备及性能研究

以石蜡为芯材、三聚氰胺改性脲醛树脂为壁材制备相变微胶囊。设计正交试验对石蜡相变微胶囊的制备参数进行优化,并计算微胶囊的包覆效率和囊芯百分率。结果表明,在芯壁质量比为2:1,尿素、三聚氰胺质量比为9:12.6,乳化剂用量为芯材质量8%,转速为1200r/min条件下,制备的石蜡相变微胶囊表现出良好的储热性能。利用傅里叶变换红外光谱仪、差示扫描量热仪、热重分析仪对石蜡相变微胶囊进行热性能表征,为相变微胶囊在木材太阳能干燥中的应用提供理论基础。     

核壳质量比对石蜡-聚脲相变微胶囊性能的影响

以质量比为3∶7的固体石蜡与液体石蜡均匀混合得到复合石蜡,甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)单体和乙二胺(EDA)在乳化剂辛基酚聚氧乙烯醚的乳化作用下,通过界面聚合包覆在芯材复合石蜡的表面形成石蜡-聚脲相变微胶囊,对比差热曲线和加热-冷却曲线表征芯材复合石蜡的蓄热性能,探讨EDA与TDI质量比对聚脲囊壁产量的影响,以及核壳质量比对石蜡-聚脲相变微胶囊粒径、包覆效率以及蓄热性能的影响。结果表明:加热-冷却曲线与差示扫描量热曲线显示复合石蜡的熔点接近;聚脲囊壁的产量随着水合EDA与TDI质量比的增大近似线性增大,质量比达到0.5∶1.0后,聚脲囊壁的产量不再增大;核壳质量比为2.0∶1.0时制得石蜡-聚脲相变微胶囊的熔点为28.1℃,相变焓为58.4 k J/kg,包覆效率为87.5%,粒径约为4.32μm,粒径分布均匀。     

石蜡-脲醛树脂微胶囊相变材料制备与性能研究

通过改变pH值、芯壁比等,用电子显微镜、激光粒度仪和差热分析仪来测量观察和比较它们对石蜡-脲醛树脂微胶囊的表面形貌,粒径分布及储热性的影响。结果表明:制备石蜡-脲醛树脂微胶囊材料时,整个体系的最佳pH值在2~3之间,这段区间内胶囊呈球形,粒径分布较均匀,少有团聚现象,表面较为光滑并且胶囊的包裹效率较高;实验较适合的芯壁比为2∶1,此条件下合成的微胶囊材料主要相变峰的相变温度为53.20℃、包裹相对较好。用尿素和三聚氰胺作为复配单体所制得的相变微胶囊材料在储热性能和表面形貌上效果很好,并且产率和包裹效率的提升很大,包裹效率高达80.3%。     

制备过程参数对石蜡-聚脲相变微胶囊性能的影响

以质量比为3:7的固体石蜡和液体石蜡制备的复合石蜡为微胶囊的芯材,以甲苯-2,4-二异氰酸酯和乙二胺为单体,辛基酚聚氧乙烯醚为乳化剂,采用界面聚合法在复合石蜡表面包覆聚脲制备石蜡-聚脲相变微胶囊,探讨乳化转速、乳化剂用量和聚合反应温度对石蜡-聚脲相变微胶囊粒径、包覆效率及蓄热性能的影响。结果表明,在乳化转速为2000r/min,乳化剂与复合石蜡的质量比为0.06,反应温度为70℃的条件下制备的石蜡-聚脲相变微胶囊的平均粒径为3~4μm,熔点为28.1℃,相变潜热为58.4 k J/kg,包覆效率为87.5%。     

石蜡/聚脲相变微胶囊的制备及表征

以固体石蜡和液体石蜡熔融混合进行复配,复合石蜡的相变温度和相变焓都随固体石蜡含量的增加而升高,以固液比3∶7制备的复合石蜡熔点为28.3℃,相变潜热为100.04kJ/kg。以此复合石蜡作为微胶囊的芯材,以甲苯2,4二异氰酸酯(TDI)和乙二胺为单体,OP-10为乳化剂,采用界面聚合法在复合石蜡表面包覆聚脲囊壁材料制备石蜡/聚脲相变微胶囊,用扫描电镜(SEM)观察了乳化搅拌速度和反应温度对相变微胶囊表面形貌的影响,并用红外光谱(FTIR)、热重(TG)和差示扫描量热法(DSC)对相变微胶囊进行了表征。实验结果表明:在乳化搅拌速度2000r/min、反应温度70℃时制备的石蜡/聚脲相变微胶囊颗粒呈球形分布,平均粒径在3~4μm范围内,分散均匀,颗粒表面光滑、致密,熔点为28.1℃,相变潜热为58.4kJ/kg,包覆效率为87.5%。     

工业余热回收用石蜡相变微胶囊的制备与表征

采用界面聚合法,以甲苯二异氰酸酯和哌嗪为反应单体,58号固体石蜡为芯材,制备了一种新型的工业余热回收用石蜡相变微胶囊。用扫描电镜对微胶囊形貌进行表征,用光学显微镜测定微胶囊的粒径大小和分布,通过红外光谱对微胶囊的化学成分进行分析,用差示扫描量热仪考察了微胶囊的热性能。结果表明,在最佳工艺条件下制备石蜡相变微胶囊主要为球形,分散性良好,平均粒径为12.5μm,相变潜热可达153J/g。     

芯材表面修饰法制备聚脲石蜡相变微胶囊及其表征

采用芯材表面修饰法制备了聚脲石蜡相变微胶囊。首先在固体石蜡颗粒表面引入氨基(-NH2),制备表面氨基修饰的固体石蜡芯材,再加入2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)和改性胺固化剂,形成聚脲壁包覆芯材。用差示扫描量热仪、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和激光粒径分布仪表征了芯壁用量比以及搅拌速度对相变微胶囊结构和性能的影响。FT-IR测试结果表明,该方法成功地在固体石蜡微球的表面引入了氨基。固定转速时,随着芯壁用量比中TDI用量的增加,微胶囊相变潜热明显增加;在十八胺与TDI摩尔比相同的条件下,随着芯材制备搅拌速率的增大,微胶囊的平均粒径减小而相变潜热明显增加。当搅拌速率为800 r/min,十八胺与TDI摩尔比为1∶2时,所制备的聚脲石蜡相变微胶囊包覆完整,热稳定性好,平均粒径为18.262μm,相变潜热可达142.8 J/g,包覆率达63%以上。     

MUF/石蜡的微胶囊制备

以低熔点石蜡为芯材,三聚氰胺改性脲醛树脂(MU F)为囊材,用原位聚合法合成了低熔点石蜡相变材料微胶囊,石蜡含量为w(石蜡)=46.15%。通过乳化稳定性实验确定了O/W乳化体系的乳化剂为OP乳化剂,水油比为4∶1。正交实验表明反应温度和壳芯比是影响微胶囊石蜡含量的主要因素。用差示扫描量热仪(DSC)考察了微胶囊相变材料的热性能,其相变温度和焓值分别为14.74℃、98.59 J/g。