Sm3+:ZnO-B2O3-Al2O3-SiO2系透明玻璃陶瓷的制备和表征

采用熔融和晶化技术合成出含ZnAl2O4微晶的Sm3+:ZnO-B2O3-Al2O3-SiO2(ZBAS)玻璃陶瓷材料,并通过DSC、XRD、SEM和UV-Vis-Nir分光光度计和傅里叶变换荧光光谱仪等对样品进行了表征.结果表明,玻璃陶瓷主晶相为ZnAl2O4,晶相粒径为30nm;可见光透过率为最高可达70％,近红外透过率为70％～85％.该玻璃陶瓷能够受激发射出红光,且发光强度高于同组分的玻璃.     

B2O3对氟化物乳浊玻璃微结构和性能的影响

以钠钙硅系统玻璃为基体,以氟硅酸钠作为乳浊剂,利用传统熔融法制备乳浊玻璃。采用SEM、XRD和透过率测试分别对其微结构、析晶及乳浊性能进行表征,分析讨论了B2O3对乳浊玻璃微结构和性能的影响。研究结果表明:添加适量的B2O3可有效控制玻璃的析晶尺寸和析晶密度,有利于制备出微结构均匀、乳浊程度可控的乳浊玻璃,其主晶相为CaF2。B2O3的引入可降低玻璃的析晶倾向,且随着B2O3引入量的增加乳浊玻璃的晶粒密度、尺寸相应减小,乳浊程度下降。     

含碱金属离子的CaO-B2O3-SiO2系玻璃陶瓷性能研究

研究了碱金属氧化物对CaO-B2O3-SiO2(CBS)系玻璃陶瓷的软化析晶温度以及材料的烧结、介电等方面性能的影响。结果表明:对于添加双碱的CBS玻璃,随双碱金属离子半径增大软化温度呈升高趋势,而析晶峰值温度呈降低趋势。Na2O和K2O添加对于改善CBS系玻璃陶瓷烧结性能效果更好,试样内部晶粒分布均匀、结构致密。烧成试样主晶相均为CaSiO3,CaB2O4和石英。试样的介电常数和介电损耗随频率的增加而减小。随着测试温度的升高,试样的介电常数略有增加,而介电损耗呈降低趋势。     

复合形核剂对CaO-MgO-Al2O3-SiO2系玻璃陶瓷微观结构与力学性质的影响

以CaO、MgO、Al2O3和SiO2为主要原材料,采用熔融法制备添加复合形核剂Cr2O3和CaF2的CaO-MgO-Al2O3-SiO2 (CMAS)系玻璃陶瓷,借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和电子万能试验机等测试手段研究了复合形核剂对CMAS系玻璃陶瓷微观结构与力学性质的影响.结果表明:当试样中复合形核剂的组成变化时,其析出的主晶相类型不变,均为透辉石,主晶相的结构和含量发生变化,引起玻璃陶瓷力学性质的改变.     

V2O5-B2O3-TeO2体系低熔点玻璃形成规律及特性

较详细地研究了V2O5-B2O3-TeO2三元体系的熔化温度、冷却熔体的相组成及玻璃形成规律;并测试分析了V2O5-B2O3-TeO2三元体系玻璃的热性能和特征温度。结果表明,V2O5-B2O3-TeO2三元体系具有较低的熔化温度,存在3个不同的结晶区域和一个较广阔的玻璃形成区,其玻璃形成区域为:V2O50%～70%、B2O30%～30%、TeO230%～100%(均为摩尔分数);V2O5-B2O3-TeO2系玻璃具有较低的熔化温度和封接温度,是无铅低温封接玻璃的理想体系之一。     

CoAl2O4/Al2O3纳米复合陶瓷的结构与表征

利用溶胶-凝胶方法制备了的CoAl2O4/Al2O3纳米复合陶瓷,并用X-ray分析(XRD)、红外光谱(IR)和扫描电镜分析(SEM)对其结构进行了分析.结果表明,随Al2O3含量增多,CoAl2O4尖晶石相从CoAl2O4/Al2O3凝胶中的析晶温度升高.SEM形貌也说明,随Al2O3含量增多,CoAl2O4/Al2O3陶瓷中形成一定的层状结构.     

B2O3-Al2O3-SiO2透明玻璃陶瓷研究

玻璃陶瓷属于一类多晶陶瓷材料.通过调整玻璃基质和晶相组成可以制备出具有良好的力学、热学、电学和光学性能的玻璃陶瓷材料.采用传统的熔融和退火技术制备出含B2O3-Al2O3-SiO2-Li2O-K2O组分的硼铝硅玻璃,并通过成核和长晶工艺最终制备出透明玻璃陶瓷.配合料在铂金坩埚中于1450℃下熔融2h,然后经两步热处理制度控制晶核的生成和晶粒的长大.采用差热分析技术确定成核和长晶温度.采用X射线衍射技术对不同热处理制度下的玻璃陶瓷样品进行分析,以确定最佳成核和长晶条件.采用扫描电子显微镜分析玻璃陶瓷形态,晶粒尺寸及其在残余玻璃相中的分布.采用UV-Vis-Nir分光光度计测定玻璃陶瓷样品的透过率.     

Li2CO3-B2O3-V2O5掺杂ZnO-TiO2陶瓷低温烧结的研究

以Li2CO3、B2O3和V2O53种常见的低熔点氧化物为烧结助剂,用传统固相法制备了Li2CO3-B2O3-V2O5掺杂的ZnO-TiO2微波介质陶瓷,并利用XRD、SEM等研究了ZnO-TiO2陶瓷的烧结行为、物相组成、显微结构特征及微波介电性能等。结果表明,当掺入3%(质量分数)Li2CO3-B2O3-V2O5时,在840℃烧结2h可制备出体积密度为4.99g/cm3的ZnO-TiO2陶瓷,达到理论密度的96.5%以上,εr、Q.f、τf分别约为24、22900GHz、-4×10-6/℃。     

La2O3对高钛高炉渣制备微晶泡沫玻璃的影响

利用高钛高炉水淬渣和废玻璃粉为基础原料,以CaCO_3为发泡剂,Na2B4O7·10H_2O为助熔剂,Na_3PO_4·12H_2O为稳泡剂,通过"一步法"烧结制备微晶泡沫玻璃,研究了La_2O_3的添加对微晶泡沫玻璃物相、结构及性能的影响。结果表明,添加La_2O_3对晶相种类改变不明显,但会提高晶化程度。随着La_2O_3添加量由0%(质量分数,下同)增至1.5%,微晶泡沫玻璃的气孔孔径减小,晶粒由粒状变为短棒状,微晶泡沫玻璃的体积密度、抗压强度升高,气孔率、吸水率和导热系数降低。La_2O_3添加量继续由1.5%增至3.5%,微晶泡沫玻璃的气孔孔径增大,晶粒尺寸逐渐变小直至呈现无规则形状,微晶泡沫玻璃的体积密度、抗压强度降低,气孔率、吸水率和导热系数升高。当La_2O_3添加量为1.5%时,所制得的微晶泡沫玻璃的综合性能最佳。     

Tm3+掺杂Bi2O3-SiO2-PbO玻璃的～2μm发光光谱性质

用高温熔融法制备了Tm2O3摩尔掺杂浓度分别为0.1%、0.25%、0.5%、0.75%和1%的33Bi2O3-50SiO2-17PbO玻璃。采用DSC方法对该种玻璃的析晶性能进行研究,发现其Tx–Tg为138℃,说明该玻璃抗析晶性能良好。基于其吸收光谱,采用Judd-Ofelt理论计算了Tm3+离子的J-O参数和部分激发态能级的跃迁几率、荧光寿命和分支比等光谱参量。分析3F4能级寿命随掺杂浓度变化关系,发现产生自淬灭的临界浓度为3.54×1020ions/cm3。用McCumber理论计算在33Bi2O3-50SiO2-17PbO玻璃中Tm3+离子3F4→3H6能级跃迁的吸收截面和发射截面,最大吸收截面和最大受激发射截面分别为3.7×10-21和7.2×10-21cm2。研究结果表明33Bi2O3-50SiO2-17PbO玻璃具有较好的光谱性质,是一种实现~2μm激光的较理想玻璃基质。     

Al2O3/ZrO2/ZrSiO4复合材料的研究

在Al2O3颗粒补强锆英石陶瓷的研究基础上,探讨了Al2O3与ZrO2共同对锆英石陶瓷的协同补强增韧行为.制备的锆英石基复合材料的室温抗弯强度和断裂韧性分别可达383.31MPa、4.39 MPa·m12.采用XRD分析了复合材料的相组成,采用SEM观察复合材料的断面形貌.结果显示:ZrSiO4为主要晶相,另外还有少量Al2O3和ZrO2存在;第二种增强体ZrO2的最佳引入量为20％(质量分数);确定复合材料的强韧化是由Al2O3和ZrO2颗粒引起的裂纹偏转、微裂纹增韧与ZrO2颗粒引起的相变增韧共同作用而实现的,断裂方式主要为穿晶断裂.     

温度对Mg4Nb2O9合成的影响

Mg4Nb2O9具有与α-Al2O3相同的刚玉型晶体结构,可望成为取代氧化铝陶瓷的新一代高Q值基板陶瓷.在900～1400℃温度范围内,合成了Mg4Nb2O9化合物,采用X射线粉末衍射法进行了相结构分析.结果表明,生成物中含有Mg4Nb2O9、Mg4Nb2O6和MgO三种物相,主晶相是Mg4Nb2O9;在900～1300℃温度范围内,随着温度的升高,MgNb2O6和MgO反应生成Mg4Nb2O9相,主晶相含量线性增加,但在1300℃以上,主晶相含量随温度的升高而减小;Mg4Nb2O9相的最佳合成温度为1300℃.这些结果对研究开发Mg4Nb2O9微波基板材料有着重要的意义.     

V2O5含量对SiO2-MgO-Al2O3-K2O-V2O5-F系玻璃陶瓷析晶的影响

应用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)及电子探针(EPMA)等技术研究了V2O5含量对SiO2-MgO-Al2O3-K2O-V2O5-F玻璃陶瓷析晶的影响.结果表明,在所研究的玻璃体系中,V2O5的加入促进了莫来石晶体在较低温度下的析出,而且随着玻璃中V2O5含量的提高,莫来石和云母晶体的析晶温度区间逐渐向低温方向移动.EPMA结果显示在析出的晶体中没有钒元素的聚集,表明V2O5的加入没有参与晶体的直接形核,而是以网络外体的形式存在于玻璃体系中,削弱玻璃的结构,导致晶体析出温度降低.同时发现VO含量尽管对析出晶体的种类没有明显的影响,但是对晶体的形态、大小及数量的影响较为显著.     

Eu~(3+)掺杂Na_2O-Nb_2O_5-SiO_2透明玻璃陶瓷的制备与表征

采用高温熔融退火法制备出Na2O-Nb2O5-SiO2为基质的掺铕铌酸盐玻璃,并通过两步热处理制备出含有NaNbO3纳米晶相的透明玻璃陶瓷。采用差热分析、X射线衍射、扫描电镜、分光光度计和荧光光谱仪对样品进行了表征。研究表明,铕掺杂铌酸盐基质玻璃具有良好的结晶性,其成核温度为715℃,成核时间为2 h,析晶温度为950℃,析晶时间为2 h;经SEM分析,粒子直径为40~50 nm。该玻璃陶瓷在近红外光区的透过率可达80%。荧光光谱显示,Eu3+∶Na2O-Nb2O5-SiO2玻璃陶瓷在393 nm激发下于614 nm处存在较强发射峰,较基质玻璃有了极大的提高。     

SHS纳米组织Al2O3-ZrO2共晶复相陶瓷断裂力学研究

通过对纳米组织Al2O3-ZrO2共晶复相陶瓷的Vickers压痕测试、SEM观察与XRD分析,发现诱发该复相陶瓷中位裂纹扩展的压痕压制载荷临界值为30kg,复相陶瓷的裂纹扩展主要受晶内型纳米相微观结构所控制,分布于纳米组织Al2O3-ZrO2共晶复相陶瓷中的ZrO2纳米相的结构、含量与分布及ZrO2纳米相与基体相之间的残余应力场决定着该复相陶瓷的断裂力学.     

ZnAl2O4的合成及在软质聚氯乙烯（PVC）中的阻燃应用

采用溶胶-凝胶法合成ZnAl2O4。探讨了加入浓硫酸、金属离子(Zn2+,Al3+)、乙二醇及络合剂的物质的量比(R),煅烧温度对产品的影响;通过X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对ZnAl2O4进行了表征;确定高纯度ZnAl2O4的最佳合成条件为:强酸条件,R为1∶2∶6∶30,700℃煅烧2 h。将制备的ZnAl2O4与Sb2O3应用于软质聚氯乙烯(PVC)的阻燃,添加1phr ZnAl2O4,极限氧指数(LOI)达28.8%,烟密度等级(SDR)达75.68%;当与Sb2O3混合质量比为2∶8时,添加10phr的阻燃效果相对较好,LOI达35.8%,SDR达92.16%。     

Fe2+、Fe3+对CaO-Al2O3-SiO2-MgO系微晶玻璃析晶性能的影响规律

为了利用大量的含铁铝硅酸盐固体废弃物制备具有高附加值的微晶玻璃,采用DTA、XRD、SEM、EDS等手段研究了Fe2+、Fe3+对CASM系微晶玻璃析晶性能的影响.结果表明,Fe2+在微晶玻璃中与Mg2+的作用相同,取代以网络外体形式存在的Al3+,使得微晶玻璃的析晶温度逐渐下降,而对析晶能力几乎没有影响,并当Fe2+掺入量为2%时,主晶相由铝黄长石转变为镁黄长石,在7.5%时,进一步转变为透辉石.Fe3+掺量小于7.5%时,起到补充Si4+不足的作用,当大于7.5%时,部分Fe3+起到与Fe2+、Mg2+相同的作用,使得析晶温度呈先升后降的变化,在掺量为7.5%时,铝黄长石主晶相才开始转变为镁黄长石,在10%时,转变为透辉石,且析晶能力得到大幅提升.随着Fe2+和Fe3+含量增加,虽然微晶玻璃中主晶相的变化顺序相同,但Fe2+具有降低微晶玻璃析晶温度的作用,而一定量的Fe3+可作为晶核剂提高微晶玻璃的析晶能力.     

ZnCr2O4-V2O5-Li2O-ZnO湿敏材料性能再优化研究

为进一步优化ZnCr2O4-V2O5-Li2O-ZnO湿敏材料的性能,对制备工艺做了3点改进:在玻璃相V2O5-Li2O-ZnO中掺加SiO2,将晶相原料进行高温烧结;重新筛选烧结制度;测试了样品感湿特性,取得了预期效果。在分析样品微观结构的基础上,对实验结果作了理论解释。     

Na2O-B2O3-SiO2玻璃的制备及其三阶非线性的研究

以正硅酸乙酯、硼酸和乙醇钠为先驱体,分别以无水乙醇、乙二醇甲醚和无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶结合气氛控制的方法制备了Na2O-B2O3-SiO2玻璃。通过热重-差热分析、红外光谱、X射线粉末衍射等手段对凝胶的热分解机制、玻璃的形成过程和物相结构进行了表征。结果表明,在600℃时制得了透亮密实的玻璃。采用紫外-可见吸收光谱和Z-扫描技术对获得的玻璃的光学特性进行了研究,结果表明该玻璃具有良好的光透过率,且其三阶非线性极化率为1.49×10-19 m2/V2。     

B_2O_3掺杂Li_2O-Al_2O_3-SiO_2低膨胀透明微晶玻璃的制备及性能表征

为了降低微晶玻璃的熔化温度、改善玻璃的化学稳定性、机械性能和玻璃的熔化质量,在Li2O-Al2O3-SiO2三元玻璃系统中加入5%的B2O3。但加入氧化硼容易产生玻璃分相,生成的主晶相β-石英固溶体就会减少,引起透光性下降。作者以TiO2、ZrO2作为复合晶核剂,通过改变成核温度、成核时间、晶化温度、晶化时间,控制晶体颗粒度大小,制备出了晶粒较小、主晶相为β-石英固溶体的低膨胀透明微晶玻璃,其透过率大于80%,膨胀系数为2.0×10-6/K-1。采用差热分析仪分析了晶化前后玻璃的放热情况,用X射线衍射仪分析了微晶玻璃的主晶相为β-石英固溶体,采用SEM分析了透明微晶玻璃和半透明微晶玻璃的晶体结构。