炭气凝胶电极电吸附脱盐性能的研究

以间苯二酚和甲醛为原料,通过溶胶-凝胶反应、超临界干燥、炭化等工艺合成制备出炭气凝胶,对炭气凝胶的微观结构进行了表征,并研究了炭气凝胶电极在不同电压和在不同浓度NaCl溶液中的电吸附性能。实验结果表明炭气凝胶电极具有很高的吸附效率,在20min内基本达到吸附平衡。随着外加电压的加大,处理溶液浓度的升高,炭气凝胶电极吸附平衡时间减小,单位吸附量增加,吸附单元内电流增加。     

酚醛-糠醛基炭气凝胶对NaCl溶液的电吸附行为

以酚醛-糠醛基炭气凝胶为电极,用恒电位仪提供直流电压,在静态电吸附装置进行了NaCl溶液电吸附试验。考察了NaCl溶液浓度、炭气凝胶电极厚度及施加的电位等因素对电吸附的影响。研究表明,随着NaCl溶液浓度的增加,电吸附量明显增加。在低浓度下,微孔的“电场交叠效应”非常显著。0.6V~2.0V范围的电吸附试验表明,电位在1.5V以下电吸附量随电位改变异常显著,1.5V以后变化趋缓。炭气凝胶电极厚度在0.5nm~1.5mm范围增加时,电吸附量呈现单调减少的趋势。在电压为1.2V厚度为0.5mm时,其电吸附量达到12.7mg/gCA。理想的电吸附电极应富含中孔并尽可能降低电极厚度。     

硫掺杂TiO2/Ti光电极制备及其可见光光电催化性能

为了提高TiO2/Ti光电极在可见光下的光电催化活性,采用阳极氧化法制备了一种新型的硫掺杂TiO2/Ti光电极.采用扫描电子显微镜、X射线衍射、X射线荧光光谱等技术对光电极进行了表面形貌、结晶形态、晶粒尺寸、硫的掺杂量和价态以及吸光性能表征.研究表明:硫掺杂TiO2/Ti光电极的最佳制备条件为:成膜电压160V、电流密度100mA/cm2、Na2SO3质量浓度750mg/L;所制备的光电极具有良好的光电催化氧化降解邻苯二甲酸二甲酯活性,并能有效地矿化其中间产物;与TiO2/Ti电极相比,硫的掺杂可以显著提高其在可见光下的光电催化性能.     

钕掺杂Ti／TiO2电极的制备并用于油田废水的降解实验研究

以Ti（OBu）4、二乙醇胺、C2H3OH、Nd（NO3）,为前驱体,制备稀土（Nd）掺杂TiO22溶胶,以钛电极为基体,用溶胶-凝胶法制备稀土（Nd）掺杂TiO2电极,优化了制备改性研O2电极的稀土掺杂量、热处理温度及热处理时间。以油田废水为目标有机物,借助于COD去除情况分析电极的电催化氧化能力;分析了电极结构与电催化特性之间的关系。采用SEM、EDX和XRD分析了制备电极的表面形貌、元素组成、晶体结构。掺杂Nd后电极的表面凹凸感变小,表面更为平滑、致密,几乎没有裂缝,这种均匀一致的高密度小碎片结构可能具有较大的表面粗糙度和比表面积,有利于催化反应。TiO2电极的晶体结构主要为锐钛矿型。稀土的掺入使得晶相所对应的衍射峰强度变弱且峰形宽化,这说明适量Nd的掺杂使涂层表面TiO2晶粒细化了。结果表明,掺杂Nd元素的电极,掺杂比（质量比）为Ti：Nd=100：1、热处理温度为540℃、热处理时间为60min时电极催化性能最好,此电极对目标有机物CODCr去除率达到81.6％,而不掺杂稀土元素的Ti／TiO2电极为阳极时COD-Cr去除率在同样时间内仅为67．7％,说明稀土的掺杂有利于电极催化性能的提高。     

利用离子液体制备无机气凝胶的研究进展

气凝胶具有三维纳米多孔网络结构,独特的结构使它具有低密度、高比表面积和高孔隙率等性质以及低热导率、低介电常数和低声传播速率等性能,在隔热、介电、隔声、催化、吸附等领域具有广阔的应用前景.然而,溶剂-凝胶法作为目前制备气凝胶最成熟、应用最广的技术,需要使用大量的有机溶剂,严苛而危险的超临界干燥工艺进一步推高了成本,限制了气凝胶的大规模工业化生产和应用,因此,降低成本和在常压干燥条件下制备高比表面积的块状气凝胶是气凝胶产业急需解决的问题.离子液体被称为21世纪的绿色溶剂,具有低蒸气压、低表面张力、高催化性和高溶解性等特殊性质.离子液体与气凝胶材料的发展几乎同步,但直到2000年两种材料才产生交集.离子液体作为模板剂具有微观结构导向作用,使纳米孔结构均一化,其不挥发性和低表面张力保证了老化和常压干燥过程中纳米孔结构不会因毛细管力而坍塌破坏,另外其催化作用可以缩短凝胶时间.因此,离子液体为常压干燥合成气凝胶提供了新的工艺路线.目前,有关借助离子液体制备 SiO2气凝胶、TiO2气凝胶、SiO2-TiO2复合气凝胶、炭气凝胶等无机气凝胶的探索均已展开,其中制备 SiO2气凝胶的研究最多,涉及工艺、微观结构、掺杂和应用等方面.通过常压干燥可获得比表面积高达677 m2/g 的块状气凝胶,通过选用不同的离子液体还可以控制纳米孔的微观形貌,所得 SiO2气凝胶产物在电化学、生物、吸附等领域有较高的应用潜力.利用离子液体替代有机溶剂可以使得到的TiO2气凝胶不经煅烧即含有锐钛矿相,通过金属原子 Ag、Fe、Ge等掺杂改性,可进一步提高锐钛矿相的结晶度,提升其光催化性能.利用离子液体制得的 SiO2-TiO2复合气凝胶具有一定强度和良好的光催化活性.此外,除在传统的溶胶-凝胶法中用作模板剂或催化剂外,离子液体还可作为新型的炭源用于制备炭气凝胶,即通过熔盐法高温炭化裂解离子液体"自上而下"直接制备.这种方法可以制备杂原子在原子水平上均匀分布的功能化炭气凝胶,无需制备有机气凝胶前驱物,极大缩短制备周期,并且炭气凝胶产物的比表面积相对更高,得到了科研界的广泛关注.     

熔盐电脱氧法制备金属钛中TiO2电极孔隙率影响因素研究Ⅰ. 粘结剂及成型工艺

采用模压成型的方法制备了适用于熔盐电脱氧法制备金属钛中的TiO2电极,研究了粘结剂及成型工艺对TiO2电极制备过程中孔隙率的影响。结果表明,粘结剂溶液浓度为5%,含量为7%,使用5MPa单面加压成型工艺制备的TiO2电极具有优良的孔隙率。     

常压干燥制备炭气凝胶及其电化学行为的研究

以甲酚为原料，添加适量的间苯二酚，在氢氧化钠催化作用下与甲醛聚合，经溶胶凝胶、溶剂置换、常压干燥和900℃炭化过程可制备纳米多孔材料炭气凝胶。N2吸附测试表明所制备炭气凝胶BET比表面积高于500m^2／g，在8nm～20nm范围具有集中的孔径分布，适合于做双电层电容器的电极材料。采用电化学阻抗谱测试电极的电化学行为，结果显示炭气凝胶电极在1mol／L的H2SO4电解液中的体积比电容接近70F／cm^3，质量比电容最高达97F／g。     

以四氯化钛和钛酸四丁酯为前驱体的TiO2/C杂化气凝胶光催化性能比较

采用一步溶胶-凝胶法,以四氯化钛、钛酸四丁酯为钛基前驱体,间苯二酚、糠醛为有机相前驱物,制备出TiO2/有机杂化湿凝胶。湿凝胶经溶剂交换、超临界干燥、高温炭化等处理得到TiO2/C杂化气凝胶。利用X射线衍射、透射电子显微镜及N2吸附-脱附等方法对气凝胶的晶型结构、微观形貌及孔结构分布进行表征。通过对亚甲基蓝的光催化降解考察样品的光催化性能。结果表明,钛源前驱体种类及其浓度对亚甲基蓝的光催化降解效率影响较大。相对于以钛酸四丁酯为钛源制备的TiO2/C杂化气凝胶,以四氯化钛为钛源制备的TiO2/C杂化气凝胶对亚甲基蓝的光催化效果更好。以四氯化钛为钛源,以TiO2计的钛源与碳源质量之比为0.38时所制样品具有最佳的性能,其最大平均孔径为7.8nm,最大介孔孔容为0.40 cm3/g,180 min对亚甲基蓝光催化降解率达99.6%。     

碘掺杂TiO_2薄膜电极制备和光电性能研究

以碘酸钾为碘源,钛酸丁酯为钛源,采用溶胶-凝胶法制备碘掺杂TiO2纳米粉体,采用旋涂法制成以ITO导电玻璃为基底的碘掺杂TiO2薄膜电极,并经300～600℃退火处理。采用XRD、XPS和紫外-可见吸收光谱等对样品微观结构、化学成分和光学特性进行表征,并对碘掺杂薄膜电极和纯TiO2薄膜电极的光电化学性能进行测定比较。结果显示少量碘掺入到TiO2,但经碘掺杂的TiO2紫外-可见光吸收限明显红移到可见光区（450～600nm之间）,碘掺杂TiO2薄膜电极经适当温度处理的光响应性比纯TiO2得到明显改善。     

Fe3+掺杂TiO2纳米粉体的制备及性能

为了研究Fe3+掺杂TiO2纳米粉体的制备工艺及性能,选取Fe3+掺杂量、浓硝酸、冰醋酸、煅烧温度等因素设计正交实验,利用溶胶-凝胶法制备Fe3+掺杂TiO2纳米粉体,通过拉曼光谱、X射线衍射、透射电镜等检测技术对粉体性能进行表征。结果表明,与溶胶-凝胶法制备的纯TiO2纳米粉体相对比,Fe3+掺杂TiO2纳米粉体的X射线衍射峰强度降低,晶粒细化,拉曼光谱谱峰宽化、蓝移;对甲基橙溶液的降解实验表明Fe3+掺杂TiO2纳米粉体光催化活性明显提高。