掺B对制备纳米SiC的影响

以正硅酸乙酯和葡萄糖分别作Si源和C源,草酸和硼酸分别作催化剂,采用溶胶-凝胶法制备SiC前驱体,并采用碳热还原法制备纳米SiC。采用XRD、SEM对样品的物相和形貌进行表征。结果表明,用草酸作催化剂制备的前驱体在1550℃制备的SiC是颗粒与晶须的混合体,颗粒粒径为30～50nm,晶须长度为1～3μm,晶须直径为60～100nm;用硼酸作催化剂制备的前驱体其碳热还原温度显著降低,在1400℃就能制备出SiC颗粒与晶须的混合体,颗粒粒径为20～30nm,由于B加入后的抑制作用,SiC晶须的含量明显减少。     

基于稻壳及有机硅废弃触体制备3C-SiC晶须的研究

稻壳作为一种可再生的生物质资源,最大资源化利用稻壳中的碳(C)和硅(Si)制备碳化硅(SiC)晶须及其复合材料,对解决资源短缺、保护环境具有重要意义。为发挥稻壳和有机硅废弃触体组分的特点,以两者共混物为原料,在较低温度下,通过镍(Ni)催化裂解制备立方相碳化硅(3C-SiC)晶须。并对产物的形貌、组成、物相进行表征分析,考察反应温度、稻壳与触体物料配合比、催化剂用量对3C-SiC晶须生成影响。结果表明:在稻壳∶有机硅废弃触体的质量配合比为2∶1,催化剂六水合硝酸镍[Ni(NO_3)_2·6H_2O)]用量为3%(wt.,质量分数),反应时间为2h,反应温度为1250℃条件下,制得的3C-SiC的晶须长达20μm。     

天然高岭土原位还原制备SiCw/Al2O3复相陶瓷粉末

采用天然高岭土为主要原料,以碳黑作为碳源,原位还原制备SiCw/Al2O3复相陶瓷粉末.研究原位还原合成的热力学过程,并对SiC晶须形成机理进行探讨.结果表明:保护气氛下通过原位碳化,在1550℃下保温1.5h合成出SiCw/Al2O3复相陶瓷粉末.产物中SiC呈晶须状,其直径≤200nm,长度≥5μm.反应机理:高岭土中的SiO2与碳黑反应先形成SiO气相,SiO与碳黑通过气固反应形成SiC微晶颗粒;由SiO与CO气相反应沉积到前述SiC微晶颗粒上,沿(111)晶面择优生长逐渐形成晶须状产物;莫莱石还原反应同时进行;最后形成以SiCw包覆Al2O3的结构并均匀分布.     

碱式硫酸镁晶须的制备表征及应用研究

首先以制盐母液和氨水为原料制备出氢氧化镁滤饼,再以硫酸镁和自制的氢氧化镁为原料,通过水热合成法制备出碱式硫酸镁晶须。实验确定了制备碱式硫酸镁晶须的适宜条件∶n(Mg(OH)2)∶n(MgSO4)=1:4,反应时间为4h,反应温度为190℃,硫酸镁溶液的浓度为0.3mol/L。对碱式硫酸镁晶须进行组成分析、SEM、XRD及TG-DTG分析,制备的晶须为扇状,直径为1～2μm,长度为200～300μm.长径比为150～250。合成的碱式硫酸镁晶须组成为MgSO4.5Mg(OH)2.2H2O。在聚丙烯中加入碱式硫酸镁晶须后,有明显的阻燃性能。     

蓝晶石制备莫来石晶须的研究

为了降低莫来石晶须的合成温度及生产成本,研究了以蓝晶石为主要原料烧结制备莫来石晶须的影响条件,通过烧结实验发现,原料的粒度、升温速率和催化剂添加量对莫来石晶须的制备有较大影响,影响顺序为：原料粒度〉催化剂添加量〉升温速率。晶须的最佳合成条件为：原料粒度为-325-＋400目,混合样（蓝晶石和氧化铝）与A1F3比例为10：4．0,以1150℃作为成核温度,保温lh,以1250℃作为晶化温度,保温4h,烧结过程中的升温速率为5E／rain,莫来石晶须的产率可以达到64％。     

NaAl(OH)2CO3阻燃晶须的水热合成及其阻燃性能

以异丙醇铝和NaHCO3为原料,采用水热法制备了片钠铝石(NaAl(OH)2CO3)晶须,通过XRD、SEM对不同水热条件下合成产物的物相和形貌进行了表征.结果表明,制备的NaAl(OH)2CO3晶须长度为10～20μm,长径比为20～40;初始反应体系的pH值、反应物Na/Al摩尔比、反应温度和反应时间对产物的生长、形貌及尺寸分布有显著影响.添加40%(质量分数)NaAl(OH)2CO3晶须的阻燃EVA,极限氧指数为33.5,垂直燃烧达FV-1,说明NaAl(OH)2CO3晶须具有良好的阻燃性能.     

FeSi熔体中SiC晶须的VLS生长

在1500℃、 1600℃、 1650℃和1750℃氩气中保温3h, 使Fe-Si在石墨基板上熔化并敷展, 分别在熔层表面获得SiC颗粒层、 SiC颗粒与晶须混合层、 SiC晶须层和SiC腾空薄膜。XRD分析确定所有产物均为3C-SiC; TEM和SAED分析表明, SiC晶须为3C-SiC单晶, 生长方向为[111]。基于上述结果, 提出不同温度下C与熔体中的Si经不同反应路径, 生成不同形貌SiC的反应机理: 低温时(≤1500℃), Fe提高了熔体中C的饱和溶解度, 以液-固(LS)反应生成SiC颗粒; 较高温度时(1500~1750℃), 借助Fe的催化作用, 以气-液-固(VLS)机理生成SiC晶须; 更高温度时(≥1750℃), 气-液-固(VLS)变得无序, 生成SiC腾空连续膜。      

不同形态低维ZnO晶须的制备及表征

采用热蒸发法制备出高纯度线状、棒状、多脚状的不同形态ZnO晶须材料.研究了氮气流量、反应温度、反应时间(保温时间)等因素对产物规整率、转化率及长径比的影响.利用SEM对产物形态进行表征.结果表明:采用不同条件的热蒸发法可制备出高质量不同形态的ZnO晶须.反应过程中锌蒸压气对产物形态的影响较大.以陈化锌粉为原料,在1000～1100℃保温较短的时间,并始终以0.2m3/h通入高纯氮气,得到棒状晶须;保温时间较长,得到线状晶须.而多脚状ZnO晶须则是在通入高纯氮气时间较短的情况下得到的.     

耐水型硫酸钙晶须的低温制备与结构表征

以CaSO4·2H2O(Ca)、成晶剂(A)为主要原料,采用水热法和煅烧法制备出平均直径3μm,长径比为80的耐水型硫酸钙晶须。晶须的最佳合成工艺为反应温度90℃、时间30min、n(Ca)/n(A)=9,以生物显微镜和SEM对半水硫酸钙晶须的结构形貌进行了表征;半水硫酸钙晶须经700℃、4h的高温煅烧后制得无水死烧硫酸钙晶须,XRD和润湿角测试分析表明,无水死烧硫酸钙晶须的润湿角比半水硫酸钙晶须的润湿角大6.84°,无水死烧硫酸钙晶须的层间结构及耐水性均发生了明显变化。     

工艺参数对常压烧结制备莫来石晶须的影响

为探索一种常压烧结制备莫来石晶须的工艺方法,采用化学纯原料结合常压烧结法合成莫来石晶须,借助XRD、EDS、SEM探讨了成型压力、烧结温度、保温时间和V2O5添加量对晶须合成质量的影响.结果表明:通过工艺参数调控可以合成莫来石晶须;当成型压力由10 MPa提高至25 MPa时,晶须长径比增加;当烧结温度为1 350℃、保温时间为2 h、V2O5的添加量为4%时,晶须的长径比最大;此外,莫来石晶须优先在试样表面和边缘处生成.