坚果中黄曲霉毒素的光化学柱后衍生-高效液相色谱法测定

目的建立坚果中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱荧光检测器测定方法。方法样品以甲醇-水(70:30,v/v)溶液匀质提取,过黄曲霉毒素总量免疫层析亲和柱净化,经LaChrom C18色谱柱分离和光化学柱后衍生反应器衍生后,用带有荧光检测器的高效液相色谱仪测定。采用峰面积外标法定量坚果中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量。结果四种黄曲霉毒素在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,B1、B2、G1、G2的检出限依次为0.10、0.05、0.10、0.05μg/kg。在3个添加水平下回收率为77.5%~109.8%,相对标准偏差为1.43%~2.71%。结论该方法的灵敏度、准确度、精密度均符合黄曲霉毒素的检测技术要求,适用于坚果中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的日常检测。     

免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法检测粮油中黄曲霉毒素

介绍了同时采用免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法检测粮油中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2。样品经过甲醇-水(体积比为70∶30)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,采用Cloversil C18色谱柱(4.6 mm i.d.×150 mm,粒度5μm),以甲醇∶水(50∶50)溶液为流动相,柱后光化学衍生、利用荧光检测器检测,黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2检出限分别为0.5,0.2,0.7和0.2μg/kg,标准曲线的线性范围分别为:0.51～10.19 ng/mL,0.15～2.92 ng/mL,0.54～10.71 ng/mL,0.16～3.3 ng/mL,在稻谷、食用油样品中,平均加标回收率为70.3%～109.8%,相对标准偏差为1.4%～9.1%,说明回收率、精密度均可以满足实际工作的要求。     

碘柱前衍生-高效液相色谱法快速测定粮食中黄曲霉毒素

建立了一种快速检测粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的碘柱前衍生-高效液相色谱法.样品用甲醇 水(55 45)提取,提取液用三氯甲烷萃取,萃取液经真空干燥后,加入适量碘衍生剂衍生,衍生后进行色谱分析.四种黄曲霉毒素测定在7 min内完成,检出限均在pg水平.花生和玉米重复性实验(n=8)相对标准偏差(RSD%)分别为4.2%～4.9%和3.2%～6.7%;样品回收率分别为83.5%～97.3%和89.4%～97.6%.     

高效液相色谱法检测粮油中黄曲霉毒素方法验证

该文报道验证同时检测粮食、植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法.样品经甲醇-水(体积比为70∶30)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,采用Cloversil C18色谱柱(4.6mm×150 mm,粒度5μm),以甲醇:水(50∶50)溶液为流动相,柱后光化学衍生,利...     

免疫亲和柱净化-光化学衍生高效液相色谱荧光法测定植物油中黄曲霉毒素B1的含量

建立了免疫亲和柱净化-光化学衍生高效液相色谱荧光法测定植物油中黄曲霉毒素B1含量的方法,并对样品的测定条件进行了优化。结果表明:植物油的称样量缩减为5.00 g,黄曲霉毒素B1测定结果与GB/T 18979—2003测定结果基本吻合;工作曲线在1~40 ng/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.3μg/kg;在空白样品中添加低、中、高3个不同添加量水平的黄曲霉毒素B1标准品,其回收率在90.5%~99.8%之间,相对标准偏差在6.3%~9.8%之间。采用光化学衍生,操作简单,无需衍生剂,避免了柱前衍生和柱后衍生受衍生剂浓度、温度、反应时间的影响,所建立的方法适用于植物油中黄曲霉毒素B1含量的测定。     

高效液相色谱法测定粮谷中黄曲霉毒素B1的研究

建立了用三氯甲烷提取、硅胶小柱净化、三氟乙酸衍生,再以荧光检测器来测定粮谷中黄曲霉毒素B1的高效液相色谱方法.试验证明,该方法安全限量标准最低可达0.4 μg/kg,线性在2～50 μg/kg良好,平均回收率较高,具有准确度高、精密度好、安全限量低的特点.     

柱前衍生-高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中5种黄曲霉毒素

目的建立柱前衍生-高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中黄曲霉毒素M_1、G_1、B_1、G_2和B_2残留的分析方法。方法样品用乙腈作为提取溶剂辅以超声波提取、离心,上清液浓缩至近干,加入0.25 mL三氟乙酸在50℃的温度下衍生15 min后氮吹浓缩近干。采用Thermo scientific Hypersil Green PAH(4.6 mm×250 mm i.d,5μm)色谱柱,乙腈和水作为流动相,激发波长为367 nm,发射波长为436 nm荧光检测。结果 5种黄曲霉毒素在0.20~50.0μg/L范围内具有良好的线性关系(0.9991~0.9998),检出限为0.05~0.08μg/L。在0.50μg/kg、1.0μg/kg和2.0μg/kg三个添加水平的平均回收率为77.6%~122.7%,85.8%~112.7%和89.7%~115.6%;相对标准偏差(RSD)均小于8.92%。结论与其他方法相比,本法具有简便、灵敏、准确和可重复等优点,适合乳及乳制品中5种黄曲霉毒素残留的同时检测和定量。     

高效液相色谱法检测食品中黄曲霉毒素研究进展

该文介绍近年高效液相色谱法检测食品黄曲霉毒素最新进展,尤其是各种净化手段在分析中应用,电喷雾离子化三重四级杆串联质谱应用使提取和净化步骤简化,检测时无需衍生化,表现出比荧光检测法更大优势。     

高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定油茶中黄曲霉毒素B1的方法研究

目的建立高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定油茶中黄曲霉毒素B_1含量的方法。方法市售油茶样品粉碎,经80%甲醇-水溶液涡旋提取、离心,吸取上清液稀释,专用免疫亲和柱净化后,采用高效液相色谱荧光检测器串联光化学衍生器测定黄曲霉毒素B_1。同时,对样品提取条件的选择、样品净化过程、流动性比例选择等进行优化实验研究。结果黄曲霉毒素B_1在0.5～20 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996,在5、10、20μg/kg添加水平下的回收率为84.0%～91.6%,相对标准偏差0.1%～1.7%。结论该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于油茶中黄曲霉毒素B_1的定量分析。     

单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法测定牛乳中黄曲霉毒素M1

研究了单克隆免疫亲和柱－高效液相色谱法测定牛乳中黄曲霉毒素M1的方法。样品通过离心脱脂,脱脂乳用免疫亲和柱净化,SpherisorM C18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。对添加不同含量水平的黄曲霉毒素M1 5次重复实验的平均回收率为80．4％－88．7％。变异系数（CV）为7．7％－8．9％。检测低限为0．05μg/kg。     

HPLC法测定乳制品中的黄曲霉毒素M1

目的 建立孔制品中黄曲霉毒素M1的HPLC的检测方法.方法 样品经提取、过免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-荧光检测器进行分析.结果 黄曲霉毒素M1在0.1～1 μg/L范围内线性关系良好,γ＞0.999.回收率在90%～110%之间,定量限为5 pg,检测限为2 pg.结论 该方法快速、简便、准确,改善了现有国标GB/T18980-2003操作繁琐,测定结果易受操作影响的缺点.可作为乳制品中黄曲霉毒素M1的定量测定.     

HPLC谱法测定葛粉中葛根素含量

提出直接用纯水震荡提取、高效液相色谱测定葛粉中葛根素含量的方法,以二极管阵列检测器选定250nm和305nm进行双波长检测定性定量,流动相采用甲醇与0.5%乙酸水溶液,其配比为30:70,流速0.5mL/min,柱温30℃。实际样品的测定表明,该方法样品前处理无毒环保,操作简便可靠,实用性较强。     

高效液相色谱法测定柑橘汁糖的组成

研究了柑橘汁中糖组成的高效液相色谱测定方法。采用固相萃取小柱预分离干扰成分,以AgilentZorbaxCarbohydrate(4.6×250mm,5μm)糖分析柱为固定相,80%乙腈为流动相,柱温25±2℃。本方法的相对标准偏差0.83%～1.71%,标准回收率96%～103%。该方法简便快速,结果准确可靠,为果汁中糖组成分析提供了一种高效快速的测定方法。     

高效液相色谱法检测西药制品中甲醛残留的 方法研究

目的针对西药制品建立一种基于高效液相色谱(HPLC)的甲醛残留检测方法。方法西药中甲醛经2,4-二硝基苯肼衍生化得到2,4-二硝基苯腙后,采用高效液相色谱进行分析,以乙腈-水(60:40,V:V)为流动相进行等度洗脱。并对高效液相色谱条件进行优化。考察所建方法的线性关系、检出限、精密度、回收率、专属性、耐用性、样品及标准溶液的稳定性。结果甲醛在2.38~14.28 mg/L内呈现良好的线性关系,回收率为92.21%,相对标准偏差(RSD)为1.897%。结论该方法具有较强的专属性和耐用性,可用于西药制品中甲醛残留的实际检测。     

高效液相色谱法测定肉中金霉素含量

研究了采用高效液相色谱法测定肉中金霉素含量的方法。在其它方法的基础上 ,改进了提取和纯化过程 ,优化了色谱条件。肌肉样品和肾脏样品的检测限分别为 0 .0 2μg/g、0 .0 3μg/g。回收率在 84%至 1 1 8%。该方法具有较高的回收率和灵敏度。     

樱桃酒中有机酸种类和含量的研究

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对樱桃(Prunus avium L.)酒中有机酸的种类和含量进行了研究。采用Atlantis dC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.02mol/L的KH2PO4溶液(pH值2.80)为流动相,流速为0.70mL/min,柱温30℃,紫外检测器检测波长为210nm。在此色谱条件下,方法重现性好,精密度高,有机酸在浓度(0～9.0)×103mg/L,线性相关系数均大于0.9990,加标回收率为96%～105%,各有机酸检出限≤8.0mg/L。在此条件下测定发酵樱桃酒中的有机酸,得到樱桃酒中主要有机酸是苹果酸,其次是柠檬酸、乳酸、琥珀酸、酒石酸和草酸。     

原料对麦汁酚酸抗氧化能力的影响

本文检测了不同啤酒麦芽及酒花品种中酚酸的含量,分析了酿造原料对麦汁抗氧化能力的影响。结果发现,加麦、澳麦、国产西北三种麦芽中,澳麦提供的抗氧化能力较小,同时提供的老化物质也最少,对提高啤酒的风味稳定性有利。以单位α-酸计,香花比苦花提供更多的酚酸和抗氧化能力。酒花老化过程损失相当多的酚酸,酿造过程中应尽量使用新鲜的酒花。     

ELISA and HPLC determination of the occurrence of aflatoxin M 1 in raw cow's milk

Raw cow's milk collected from dairy farms in the province of Leon, Spain, was examined for aflatoxin M 1 (AFM 1 ). The samples were analysed with a commercial competitive enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA) kit and high-performance liquid chromatography (HPLC). The concentrations of AFM 1 in the milk extracts were initially estimated by ELISA, with recovery rates of 74.6-109% for artificially contaminated milk at levels of 10-80 ng l 1 . Samples found to contain more than 10 ng l 1 were further quantified with HPLC. The mean recovery for this method was 89.3%. The quantification limit was 10 ng l 1 for both ELISA and HPLC. Although AFM 1 was confirmed in only 3.3% of the samples, the concentrations in all these cases were lower than the maximum limit applicable to these products pursuant to European Union legislation. Both methods were validated with reference material certified by the Community Bureau of Reference.     

高效液相色谱法测定食品中罗丹明B的不确定度分析

建立高效液相色谱法测定食品中罗丹明B结果不确定度评定的数学模型,综合分析测量过程中的不确定度来源,同时对结果的不确定度进行分析;通过评定结果表明:该方法标准曲线的拟合以及样品响应值反带入得到浓度的不确定度是主要来源,通过实验数据提出了降低其不确定度的方式和途径.     

用反相高效液相色谱法测定香兰素含量

研究采用反相高效液相色谱法测定香兰素含量,色谱柱为C18柱,乙腈/水(85/15,V/V)为流动相,等浓度洗脱,测定波长为279nm,内标法定量。方法的相对标准偏差为0.46%,加标回收率为98.17%～99.50%。适用于香兰素成品的分析,也可用于中间产品的控制分析。