柱前衍生-高效液相色谱法检测食品中的黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2

目的:改进柱前衍生-高效液相色谱法测定食品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2。方法:分别用甲醇-水(8∶2,v∶v)或二氯甲烷提取食品中的黄曲霉毒素。提取液经免疫亲和柱净化后,采用三氟乙酸(或甲酸)进行衍生,并利用高效液相色谱仪进行测定。结果:黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限分别为0.2、0.2、0.2、0.2μg/kg;在低、中、高加标浓度下的回收率分别为81.0%~94.1%、75.6%~92.0%、75.0%~92.4%、77.6%~91.3%。结论:改进后的柱前衍生-高效液相色谱法克服了样品基质的干扰,测定结果更准确。     

免疫亲和层析荧光光度法测定枸杞中黄曲霉毒素

利用免疫亲和层析荧光光度法测定枸杞中的黄曲霉毒素(AFT),样品由甲醇-水提取,提取液经过滤、稀释,用黄曲霉毒素免疫亲和柱净化。以甲醇洗脱,溴溶液显色,荧光光度计测定黄曲霉毒素(B1+B2+G1+G2)含量。枸杞的最低检出限为1μg/kg,5μg/kg的加标回收率为99.6%,10μg/kg的加标回收率为114.0%。该方法准确、快速、安全。     

超高压液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中4种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

目的 建立测定食用植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的优质高效的分析方法。方法 采用超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品用乙酸乙酯提取, 弗罗里硅土小柱净化, 经 C18色谱柱分离, 以电喷雾离子源在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定, 外标法定量。结果 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限均为0.04 ?g/kg, 定量限均为0.10 ?g/kg, 在0.1~20 ?g/L范围内线性关系良好, 相关系数r分别为0.9986, 0.9986, 0.9992, 0.9996。在0.1~5.0 ?g/kg加标水平内黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的回收率为79.1%~94.6%, RSD为5.0 %~9.6%。结论 该方法实用、准确、灵敏, 适用于食用植物油中黄曲霉毒素残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱测定芝麻酱中16种真菌毒素

建立了芝麻酱中16种真菌毒素(赭曲霉毒素A、T-2毒素、伏马菌素B2、伏马菌素B1、O-甲基杂色曲霉素、蛇形菌素、新茄镰孢菌醇、杂色曲霉素、黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、曲酸、青霉酸、橘青霉素、黄曲霉毒素M1)多残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)的检测方法。芝麻酱样品经乙腈-水-乙酸(80∶19∶1,体积分数,下同)溶液提取,QuEChERS方法净化后,以含0.1%甲酸的水溶液与乙腈为流动相,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm)分离,以多级反应监测(MRM),外标法定量。结果表明:16种真菌毒素的检出限为0.03~1.5μg/kg,定量限为0.10~4.0μg/kg;线性范围在0.10~200μg/kg内各成分的线性相关系数均大于0.991;样品在定量限1倍、2倍和10倍3个添加水平下的平均回收率为70.7%~99.2%,相对标准偏差(RSD)为3.26%~10.5%。该方法简便、灵敏、快速,可用于芝麻酱中多种真菌毒素污染的监控分析。     

坚果中黄曲霉毒素的光化学柱后衍生-高效液相色谱法测定

目的建立坚果中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱荧光检测器测定方法。方法样品以甲醇-水(70:30,v/v)溶液匀质提取,过黄曲霉毒素总量免疫层析亲和柱净化,经LaChrom C18色谱柱分离和光化学柱后衍生反应器衍生后,用带有荧光检测器的高效液相色谱仪测定。采用峰面积外标法定量坚果中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量。结果四种黄曲霉毒素在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,B1、B2、G1、G2的检出限依次为0.10、0.05、0.10、0.05μg/kg。在3个添加水平下回收率为77.5%~109.8%,相对标准偏差为1.43%~2.71%。结论该方法的灵敏度、准确度、精密度均符合黄曲霉毒素的检测技术要求,适用于坚果中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的日常检测。     

UHPLC法测定生鲜乳中黄曲霉毒素M_1及M_2

建立了免疫亲和层析净化同时测定生鲜乳中黄曲霉毒素M_1和M_2的-超高效液相色谱(ultra high performance liquid chromatography,UHPLC)-荧光检测法。黄曲霉毒素M_1仪器线性范围0.40~100μg/mL,仪器定量限0.40 ng/mL,仪器检出限0.10 ng/mL,方法检出限0.005μg/kg,回收率91.8%~96.8%;。黄曲霉毒素M_2仪器线性范围0.10~100μg/mL,仪器定量限0.10 ng/mL,仪器检出限0.03 ng/mL,方法检出限0.0015μg/kg,回收率86.4至94.1%。两者的日内和日间变异系数均小于10%。使用该方法对来自成都市20个牧场的20个生鲜乳进行了测定,结果黄曲霉毒素M_1的风险是安全可控的。此外除了黄曲霉毒素M_1,还应加强黄曲霉毒素M_2的监控。     

免疫亲和层析净化荧光光度法快速检测鸡饲料中黄曲霉毒素

基于食品中采用免疫亲和层析净化荧光光度法测定黄曲霉毒素含量,建立了免疫亲和层析净化荧光光度法测定鸡饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量。该方法的检出限2.0 μg/kg,相对标准偏差低于10%,平均回收率85%~90%。     

免疫亲和柱净化-大体积流通池高效液相色谱法同时检测食品中6种黄曲霉毒素

建立了免疫亲和柱净化-大体积流通池无需衍生同时测定食品中6种黄曲霉毒素(Aflatoxins)的检测方法。样品采用乙腈-水(84:16,V/V)超声辅助提取,用免疫亲和柱净化,经过XBridge TM C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离。采用乙腈-甲醇-水(15:25:60,V/V)为流动相,大体积流通池荧光检测器检测,无需衍生,外标法定量。6种黄曲霉毒素在9.5 min内有效分离,从样品前处理到结果分析整个过程小于50 min。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的检出限(LOD,S/N=3)分别为0.05μg/kg、0.02μg/kg、0.05μg/kg、0.02μg/kg、0.04μg/kg、0.03μg/kg,能够满足我国对食品中黄曲霉毒素限量的要求。6种黄曲霉毒素标准曲线线性良好,线性相关系数r2大于0.999;样品加标回收率为77.6%~90.5%,精密度RSD为2.42%~6.08%。本方法简便、准确、灵敏度高,无需衍生即可同时检测食品中6种黄曲霉毒素,适用于食品中6种黄曲霉毒素的快速定量测定。     

HPLC-柱后光化学衍生法检测花生酱中黄曲霉毒素

建立高效液相色谱-在线柱后光化学衍生-荧光检测器检测花生酱中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。样品以乙腈-水(80∶20)溶液提取,经免疫亲和柱净化后,利用在线柱后光化学衍生-HPLC-FLD进行分析测定。结果:在优化条件下,黄曲霉毒素B1、G1在0.30 mg/L~10 mg/L,黄曲霉毒素B2、G2在0.06 mg/L~3.0mg/L线性关系良好,r0.998,回收率80%~101%,RSD5.9%。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测限(LOD)分别为0.10、0.03、0.15、0.04μg/kg。     

QuEChERS-高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定粮谷类食品中黄曲霉毒素

目的 建立了QuEChERS-高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定粮谷类食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的分析方法。方法 样品经过1%甲酸-乙腈提取,MgSO4+C18+PSA净化,高效液相色谱柱后光化学衍生化法检测。结果 4种黄曲霉毒素在(0.5~20)或(0.125~5) μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.1~0.3 μg/kg,定量限为0.3~1.0 μg/kg,加标回收率为86.4%~97.8%,RSD为2.9%~6.3%。结论 该方法前处理简便,回收率稳定,测定结果准确,成本低廉,可用于粮谷类食品中黄曲霉毒素的大批量检测。     

不同品种早稻糙米营养成分含量的分析

以玉米作对照 ,较系统地分析了湖北省 8个不同品种的早稻糙米的主要营养成分。结果表明 ,8种早稻糙米的粗蛋白、粗脂肪、必需氨基酸、谷蛋白和总能的含量均高于玉米 ,平均分别比玉米高 39.4 1%、6 9 .73%、76 .4 5 %、2 18.37%和 1.91MJ kg;粗纤维、直链淀粉的含量均低于玉米 ,平均分别低 5 2 .5 6 %和 2 5 .92 %支链淀粉含量除鄂早 6号外均高于玉米 ,平均比玉米高 3.95 % ;微量元素含量丰富 ;其他营养成分高于或接近于玉米。从营养的角度来看 ,早稻糙米代替玉米饲喂畜禽是可行的     

稻谷新鲜度敏感指标筛选及陈化机理的探讨

收集了储藏0～5年的籼稻和粳稻样品(各60个)的电导率、丙二醛(MDA)含量、过氧化氢酶(CAT)活性等品质指标的测定数据,然后采用多元逐步回归分析法对籼稻电导率、脂肪酸值、MDA含量、CAT、POD、PPO活性指标进行籼稻新鲜度敏感指标的筛选,并从筛选结果出发讨论了籼稻和粳稻的陈化机理.结果表明:①电导率、MDA含量对籼稻新鲜度有显著影响,其中电导率对籼稻新鲜度敏感度最大,MDA含量次之;脂肪酸值、MDA含量对粳稻新鲜度有显著影响,其中脂肪酸值对对粳稻新鲜度敏感度最大,MDA含量次之.②籼稻和粳稻在储藏过程中,其陈化机理存在一定的差异,籼稻膜脂主要以氧化和过氧化作用为主,而粳稻则以膜脂水解作用为主.     

稻谷储藏危害真菌生长规律的研究

采用真菌孢子计数法,模拟不同含水量的稻谷,对储藏期间主要危害真菌的生长规律进行了研究.结果表明:在30℃,13.5%、14.1%、15.0%、16.1%、16.7%5个水分的试验稻谷样品,其中13.5%水分的样品储藏80 d时,发现有危害真菌生长迹象,但其生长速度很慢;14.1%和15.0%水分的样品,危害真菌感染时间为20 d,其生长速度较为缓慢;而16.1%和16.7%水分的样品,危害真菌10 d即可检出,且生长迅速.稻谷储藏期间主要危害真菌,以灰绿曲霉和白曲霉为主,储粮水分在16.0%左右时,为两种曲霉生长优势的转折点,灰绿曲霉生长由强变弱,白曲霉生长由弱变强,它们的生长是一个动态的变化过程.在本试验期间,样品水分的变化与真菌的生长有关系.     

稻谷中苯并(a)芘的测定

将粉碎后的稻谷样品置于脂肪提取器中，采用石油醚回流提取８ｈ，提取液用中性氧化铝净化，ＫＤ浓缩器浓缩。采用液相色谱对稻谷中苯并芘的含量进行测定，分离柱ＯＤＣＳ－Ｃ１８；流动相为８５％，甲醇和１５％水，流速为１ｍｌ／ｍｉｎ；荧光检测器检测。     

砻谷机的同步带传动

介绍了同步带用于磨粉机快慢辊传动的成功经验。同步带用于砻谷机两辊传动也具有可行性，能取得良好的技术效果和经济效益。     

粳谷散储存初步探索

针对目前上海地区粳谷散装储存的缺乏,结合高大平房仓的储粮特性,在我仓库散装小麦成功试验的基础上,充分利用现有仓储设施和技术力量,摸索粳谷散储存行之有效的途径和方法.     

稻谷平床深层干燥经济性分析

设定不同的干燥工艺条件 ,进行了 8批稻谷平床深层干燥实验 ,测定每批实验的热量消耗及耗电量 ,计算单位干燥运行成本 ,并探讨层厚、热风温度和稻谷初始含水率对单位干燥成本的影响     

特种大米及其加工技术

本文借鉴国内外先进技术,结合我国实际生产条件,对特种大米的加工方法作了详细的介绍。介绍时注重实用性、适用性、可操作性,又追求先进性、新颖性,以期对从事大米加工的技术人员、科研人员有所借鉴和参考。     

稻谷分程干燥工艺优化

为了得出最佳稻谷分程干燥工艺条件,实验选取Ⅰ阶段热风温度、Ⅰ阶段终了含水率、Ⅱ阶段暂存时间和Ⅲ阶段热风温度4个因素,首先进行单因素试验确定优化区间,后通过主成分分析法对多个稻谷干燥品质指标综合建立稻谷干燥品质评价模型,再以综合指标作为评价标准进行响应面试验得出稻谷分程干燥最佳工艺条件。最终优化结果:Ⅰ阶段热风温度为76.30℃,Ⅰ阶段终了含水率为19.99%,Ⅱ阶段暂存时间为11.34 d,Ⅲ阶段热风温度为35.53℃,验证得到综合F值为1.284,其中爆腰率为51%、整精米率为64%,计算平均干燥速率为1.21%/h。