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在能力验证试验中,采用液相色谱法,依据GB 5009.209—2016《食品安全国家标准食品中玉米赤霉烯酮的测定》条件测定玉米赤霉烯酮含量,按照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》要求,对此分析过程建立数学模型,确定各不确定度分量来源并量化,形成HPLC法测定玉米赤霉烯酮含量的测量不确定度评定方法。结果显示:玉米粉中玉米赤霉烯酮含量为103.44μg/kg,其扩展不确定度为15.98μg/kg(p=95%,k=2),不确定度的来源中,回收率影响因素最大,其次为标准工作溶液的配制过程和测量重复性。 相似文献
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玉米赤霉烯酮是玉米赤霉病的代谢产物,对人和动物健康非常不利.本文按照国家标准GB 5009.209—2016中的液相色谱法测定小麦粉中的玉米赤霉烯酮含量,建立数学模型,对各不确定度分量进行评定.结果表明,实验重复性测量引入不确定度最大,其次为标准品纯度及标准品称量引入的不确定度;样品称样和样品体积定容中10 mL移液枪... 相似文献
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目的 对原粮中玉米赤霉烯酮免疫亲和层析净化高效液相色谱测定方法进行改进和研究。方法 样品粉碎后经体积分数为84%的乙腈溶液超声提取, 采用免疫亲和柱净化, C18色谱柱进行分离, 以乙腈-水-甲醇(46:46:8)为流动相, 最后用高效液相色谱荧光检测器对玉米赤霉烯酮进行测定, 激发波长为274 nm, 发射波长为440 nm。结果 在优化实验条件下, 测得玉米赤霉烯酮的线性相关系数为0.9998, 相对标准偏差为5.24%~7.96%, 检出限为5μg/kg, 加标回收率为92.6%~108.0%。结论 改进后的方法适用于常用市售免疫亲和柱净化原粮中玉米赤霉烯酮。 相似文献
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高效液相色谱法对玉米中玉米赤霉烯酮的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了高效液相色谱法测定玉米中玉米赤霉烯酮的方法.样品借鉴了GB/T 19540-2004中提取玉米赤霉烯酮的方法,通过Oasis HLB净化柱对提取液净化,以agilent extent C18色谱柱为分离柱,乙腈-水(V水:V乙腈=55:45)为流动相进行荧光检测(λex=235 nm,λem=460 nm).玉米赤霉烯酮的质量浓度在12~2 400μ/kg范围内呈良好线性,相关系数为0.9994,对添加高、中、低3个浓度玉米赤霉烯酮的玉米样品进行加标回收试验,平均回收率分别为96.736%、93.839%、86.240%,变异系数在1%~10%之间,最低检测限为10μ/kg.此方法对玉米中玉米赤霉烯酮的检测是可行的,且可给谷物中玉米赤霉烯酮检测方法优化提供参考. 相似文献
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目的对原粮中玉米赤霉烯酮免疫亲和层析净化高效液相色谱测定方法进行改进和研究。方法样品粉碎后经体积分数为84%的乙腈溶液超声提取,采用免疫亲和柱净化,C18色谱柱进行分离,以乙腈-水-甲醇(46:46:8)为流动相,最后用高效液相色谱荧光检测器对玉米赤霉烯酮进行测定,激发波长为274 nm,发射波长为440 nm。结果在优化实验条件下,测得玉米赤霉烯酮的线性相关系数为0.9998,相对标准偏差为5.24%~7.96%,检出限为5μg/kg,加标回收率为92.6%~108.0%。结论改进后的方法适用于常用市售免疫亲和柱净化原粮中玉米赤霉烯酮。 相似文献
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建立玉米中玉米赤霉烯酮(Zearalenone,ZEN)和赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)的超高效液相色谱检测方法。样品用乙腈/水(90∶10,体积比)振荡提取,过滤后过真菌毒素净化柱,取上清液氮气吹干,用流动相溶解残渣,过0.22μm有机滤膜于进样瓶,采用高效液相色谱检测法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)分析。在ZORBAX SB-C18反相柱上分离后,ZEN以甲醇/水(60∶40,体积比)作为流动相,OTA以乙腈/水/乙酸(43∶56∶1,体积比)为流动相,荧光检测器检测。ZEN的线性范围为0.5μg/mL~6.0μg/mL,相关系数大于0.99;OTA的线性范围为0.05μg/mL~0.8μg/mL,相关系数大于0.99。3个不同水平的加标平均回收率为86.4%~114.1%,相对标准偏差不大于10%。ZEN和OTA的检测限分别为5.0μg/kg和1.0μg/kg。应用该方法对收集的不同玉米样品进行测定,发现ZEN和OTA污染较严重,超标率均为71.4%。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,能够用于玉米样品中真菌毒素的测定。 相似文献
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高效液相色谱法同时测定谷物中的赭曲霉毒素和玉米赤霉烯酮 总被引:2,自引:0,他引:2
采用反相高效液相色谱法同时测定谷物中的赭曲霉毒素和玉米赤霉烯酮.以ODS C18(250mmx4.6mm,5μm)为色谱柱,乙腈-2%乙酸(两者体积比40:60)为流动相,荧光检测器检测, Ex 325nm, Em 455 nm.赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的线性范围分别为1~100μg/L和10~100)μg/L,检出限分别为0.025 ng和0.26 ng.5种样品的检测中两种生物毒素的加标回收率在75%~110%之间.该方法灵敏、准确,适用于谷物中赭曲霉毒素和玉米赤霉烯酮的栓测. 相似文献
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采用高效液相色谱法对食品中苯并芘含量的测定过程进行不确定度评定,评估方法的偏倚程度和精密度,并对不确定度各个分量进行分析,得到三种不同基质试样(大米试样、烟熏肉试样、食用植物油试样)的合成不确定度和扩展不确定度。评定结果表明:大米试样、烟熏肉试样和食用植物油试样的扩展不确定度均为0.5 mg/kg,发现标准溶液配制过程对三种不同基质试样的影响均较大,其合成相对不确定度为0.023 26,同时发现电子天平称样过程对食用植物油的影响最大,其相对不确定度为0.010 21。 相似文献
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根据方法GB/T5009.140-2003<饮料中乙酰磺胺酸钾的测定>,建立HPLC法测定含乳饮料中安赛蜜含量不确定度的数学模型,通过对整个测定过程中各种不确定度因素的研究,分析该测定方法不确定度的来源并对其进行评定,确定不确定度分量,合成不确定度.结果表明:当安赛蜜含量为0.14 g/kg时,其扩展不确定度为0.01 g/kg(k=2).其中标准溶液的制备、样品处理操作过程和仪器的校准对测量不确定度影响较大.此方法适用于采用外标标准曲线法定量的液相色谱、气相色谱等测定结果的不确定度评定的日常应用. 相似文献
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液态奶中三聚氰胺HPLC检测法的不确定度评定 总被引:1,自引:0,他引:1
根据方法GB/T 22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》,建立高效液相色谱(HPLC)法测定液态奶中三聚氰胺含量不确定度评定的数学模型,通过对整个测定过程中各种不确定度因素的研究,分析该测定方法不确定度的来源并对其进行评定,确定不确定度分量,合成不确定度。结果表明:当三聚氰胺含量为24.1 mg/kg时,其扩展不确定度为2.2 mg/kg(k=2)。其中标准曲线拟合、回收率对测量不确定度影响较大。本方法适用于高效液相色谱法测定液态奶中三聚氰胺含量的不确定度评定。 相似文献
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高效液相色谱法测定保健食品中西地那非的不确定度评定 总被引:5,自引:0,他引:5
评价了高效液相色谱法测定壮阳类保健食品中掺入的枸橼酸西地那非含量的测量不确定度。通过不确定度来源分析,建立不确定度评定的数学模型,并考察影响不确定度的因素,计算出测定的不确定度结果。 相似文献
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单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法测定玉米中的玉米赤霉烯酮 总被引:6,自引:0,他引:6
研究了单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法测定玉米中玉米赤霉烯酮的方法。样品通过乙腈-水(体积比9:1)提取,提取液用免疫亲和柱净化,Waters C18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。对添加不同含量的玉米赤霉烯酮进行6次重复实验,平均回收率为87.8%~90.9%,变异系数(CV)为8.6%~11.3%,检测低限为001mg/kg。 相似文献
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高效液相色谱法测定茶饮料中苯甲酸结果不确定度评定 总被引:7,自引:0,他引:7
本文采用分层建模方法建立了高效液相色谱法测定茶饮料中苯甲酸结果不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐层分析和合成,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定,采用极差法评定测量次数较少时引起的测量不确定度。本方法对采用外标法定量的高效液相色谱、气相色谱等测定结果的不确定度评定具有参考作用。 相似文献