甘氨酰-L-谷氨酰胺的合成

以甘氨酸和L-谷氨酰胺为主要原料,先用邻苯二甲酸酐对甘氨酸进行氨基保护,所得中间产物与氯化亚砜生成酰氯,然后再和L-谷氮酰胺酰胺化,最后在甲醇中用水合肼脱保护得到产品,粗品经一次精制即可达到药用级水平.     

N（2）-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的合成工艺研究

以D-2-氯代丙酰氯和L-谷氨酰胺为原料,缩合得到N-（D-2-氯丙酰）-L-谷氨酰胺,再经氨化后得到N（2）-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺。缩合反应使用2倍氢氧化钠水溶液并采用与D-2-氯代丙酰氯同时滴加的方式、在两相的甲苯/水体系中、温度在0～5℃结果最佳,收率92%。氨解反应使用浓氨水、在60℃下结果最佳,收率67.5%。     

10 t/a中试规模制备二肽L-丙氨酰-L-谷氨酰胺

以邻苯二甲酰基为保护基,采用混合酸酐法接肽,中试规模制备了L-丙氨酰-L-谷氨酰胺(力肽)。结果表明,制备L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的最佳条件为:N-Pht-L-丙氨酸接肽的最佳溶剂是乙酸乙酯,温度为0℃,n(N-Pht-L-丙氨酸)∶n(L-谷氨酰胺)=1∶1。以L-丙氨酸计,总摩尔收率为34.4%。目标产物质量分数达98.6%。     

制备二肽L-丙氨酰-L-谷氨酰胺

研究单位： 南京大学生命科学学院陈然、钱绍松、吴晓燕等。 技术简介： L-谷氨酰胺是人体血液中含量最多的氨基酸，约占人体血液中全部游离氨基酸的61％，具有重要的生理作用。L-谷氨酰胺是生物合成核酸的必需前体物质，是蛋白质合成与代谢的调节物，在维持肠道机能、促进免疫和维持体内酸碱平衡及提高机体对应激的适应等方面都发挥着极其重要的作用。由于L-谷氨酰胺水溶性小、热稳定性差，在水溶液中易分解为焦谷氨酸和氨，对机体有害，     

L-丙氨酰-L-酪氨酸二肽化学合成研究

以L-酪氨酸和L-丙氨酸为原料,苄氧羰基保护丙氨酸,甲酯保护酪氨酸,EDCI-HOBt法合成丙酪二肽,总摩尔收率(以酪氨酸计)为42%,结构经IR、APCI-MS、NMR表征。     

L-丙氨酰-L-酪氨酸二肽化学合成研究

以L-酪氨酸和L-丙氨酸为原料,苄氧羰基保护丙氨酸,甲酯保护酪氨酸,EDCI-HOBt法合成丙酪二肽,总摩尔收率（以酪氨酸计）为42%,结构经IR、APCI-MS、NMR表征。     

光活环二肽环（L-脯-L-丙）和环（L-脯-L-缬）的合成

以L-脯氨酸、L-丙氨酸和L-缬氨酸为原料,先用苄氧羰基保护L-脯氨酸的N端,再与C端保护的L-丙氨酸甲酯／L-缬氨酸甲酯缩合,得直链肽,再经Pd／C催化氢化脱保护基,以仲丁醇为溶剂回流关环,得到光活纯的环二肽（L-脯-L-丙）／环（L-脯-L-缬）。该方法耗时短、产率较高、不发生消旋。是一种通用的光活含脯氨酸环二肽的合成方法。     

基于COSMO-RS模型L-丙氨酸-L-谷胺酰胺结晶溶剂的筛选及其溶液热力学性质研究

利用真实溶剂似导体屏蔽模型(conductor-like screening model for real solvents,COSMO-RS)预测发现异丙醇可以作为L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的结晶工艺中的优化溶剂,并通过实验加以验证;研究了L-丙氨酰-L-谷氨酰胺在水-异丙醇二元体系中从293.15 K至318.15 K的溶解度和相关溶液热力学性质;使用修正Apelblat方程,λh 方程, van't Hoff方程以及(NIBS) Redlich-Kister方程对溶解度数据进行拟合;通过水/异丙醇体系结合冷却-溶析耦合结晶工艺获得形态改善的L-丙氨酰-L-谷氨酰胺晶体。     

HPLC法测定丙氨酰谷氨酰胺注射液含量分析方法的验证

目的:利用HPLC法测定丙氨酰谷氨酰胺注射液的含量,并验证该方法的适用性.方法:采用高效液相色谱法测定丙氨酰谷氨酰胺注射液的含量,色谱柱:用氨基键合硅胶为填充剂,以0.05 mol/L的磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调节pH值至4.0)-乙腈(35:65)为流动相,检测波长为215 nm,流速为0.7 mL/min,柱温为30℃,进样量为20μL.结果:本方法系统适用性良好,样品浓度在0.025～0.075 mg/mL范围内线性关系良好,准确度和精密度都符合要求,在改变不同品牌色谱柱、流速、柱温和检测波长时,含量数据相对标准偏差均小于2.0％,耐用性良好.结论:本分析方法符合方法学验证的要求,可以满足含量的检测.     

丹参素酰基-L-丙氨酰-L-脯氨酸冰片酯中间体缩合反应工艺

探究丹参素酰基-L-丙氨酰-L-脯氨酸冰片酯合成过程中两步缩合反应的最优工艺。其中Boc-L-脯氨酸冰片酯的最优合成工艺为以1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDCI)、4-二甲氨基吡啶(DMAP)为缩合剂[n(EDCI)∶n(DMAP)=1.5∶0.1],以二氯甲烷(DCM)为溶剂,n(Boc-L-脯氨酸)∶n(冰片)=1.2∶1,反应时间5 h。Boc-L-丙氨酰-L-脯氨酸冰片酯的最优合成工艺为以n(EDCI)∶n(DMAP)=3∶1为缩合剂,以DCM和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂[V(DCM)∶V(DMF)=1∶1],n(Boc-L-脯氨酸冰片酯)∶n(Boc-L-丙氨酸)=1∶1.1,反应时间为6～7 h。缩合产物结构采用¹H NMR和HPLC-MS表征。优化后的缩合反应工艺简单,产率较高,为后期的工业化放大奠定了工艺基础。     

邻苯二甲酰亚胺的制备及应用前景

着重介绍邻苯二甲酰亚胺的性质和各种制备方法及在农药、医药、染料、橡胶等行业中的应用前景，并对其市场作了分析。     

单氯代苯酐制备方法

介绍了以苯酐、邻二甲苯为原料及其它化合物为原料制备单氯代苯酐的方法,从原料的获得难易程度、腐蚀性大小、产品收率、单氯代苯酐选择性高低、工艺复杂程度等方面比较了各种制备单氯代苯酐方法的优缺点,指出以一氯代邻二甲苯为原料的固定床气相催化氧化法是目前工业生产单氯代苯酐最适宜的方法。     

苯酐渣制备邻苯二甲酸二异丁酯增塑剂

苯酐渣系萘氧化或邻二甲苯氧化的副产物。在杂多酸催化下 ,与异丁醇直接酯化再经减压蒸馏制得合格的邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)增塑剂 ,苯酐回收利用率可达 95 %以上。在 30 0t/aDIBP工业生产装置上 ,考察了催化剂用量、原料配比、反应温度和时间、搅拌及蒸馏压力等因素对制备产品的影响。其最佳工艺条件为 :(1)酯化反应 :催化剂用量为反应物总质量的1 0 % ,n(异丁醇 )∶n(苯酐 ) =1 2∶1 0 ,温度 12 0～ 16 0℃ ,时间 4h ,反应在搅拌下进行 ;(2 )减压蒸馏 :蒸馏压力≤ 5 0kPa。     

氨水循环法制备邻苯二甲酰亚胺

对邻苯二甲酰亚胺(PIMD)的合成进行了研究.在密闭环境中通过回收并循环使用反应蒸出液合成邻苯二甲酰亚胺,产率达到97.5 %,最佳工艺条件为:物料比为n(苯酐):n(氨水)=1:1.3,反应温度为240 ℃,反应时间为60min.并用熔点法、红外光谱和元素分析进行了产品定性.     

邻苯二甲酸酐、顺丁烯二甲酸酐在水中溶解度的测定与关联

常压下,在一定温度范围内准确测定了邻苯二甲酸酐、顺丁烯二甲酸酐在水中的溶解度,并分别用简化的溶解度方程、Apelblat溶解度方程及Wilson方程对实验数据进行了关联。简化的溶解度方程、Apelblat溶解度方程及Wilson方程对邻苯二甲酸酐一水体系关联所得平均相对误差分别为5．66％、3．44％和4．29％,对顺丁烯二甲酸酐一水体系所得平均相对误差分别为1．50％、1．59％和5．14％,模型基本上可满足工程设计的需要。     

苯酐氯化制单氯代苯酐

介绍了以苯酐、C l2为原料,无水FeC l3做催化剂,制备单氯代苯酐的方法,从苯酐的转化率、单氯代苯酐选择性两方面展开了苯酐氯化制备单氯代的研究,指出最佳的制备条件为:催化剂用量1.5%,C l2与苯酐摩尔比0.8∶1,反应时间11h。     

四氯苯酐的合成

以苯酐为原料,以２５％发烟硫酸为溶剂,碘催化条件下在３个温度梯度下———４５℃、６０℃、１６０℃通氯,反应１０ｈ,制备出四氯苯酐,熔点２４５～２５６℃,纯度９８．５％以上,收率为９８％。     

水溶型聚酯表面活性剂的合成及性能研究

采用溶剂法制得马来酸双聚乙二醇酯。与邻苯二甲酸酐缩聚。用亚硫酸氢钠加成缩聚物中马来酸酐上的双键。用红外光谱，核磁共振，对聚合物进行了结构确认，具有良好的降低表面张力的能力。抗硬水性，对苯及同系物具有一定的增溶及分散作用，通过紫外光谱，初步确认其增溶方式。     

二碘代苯酐的制备

报道了二碘代苯酐的合成研究。以邻苯二甲酸酐为原料 ,烟酸为溶剂 ,碘为卤化试剂的直接碘化法制得二碘代苯酐。运用正交试验研究了反应的主要影响因素 ,得到了较佳制备条件 :碘 /苯酐 (mol/mol)为 1 1∶1,反应温度 50℃ ,反应时间为 12h ,产率 81 3%。用红外光谱及紫外光谱对产品结构进行了表征     

BASF R-HYHL-IV催化剂在苯酐生产中的应用初探

生产实践证明，BASF R—HYHI-Ⅳ催化剂具有高负荷，高收率的显著特点，在风速40000Nm^3／h，盐浴温度340～400℃，负荷能够达到90g／Nm^3，产品收率达到110％～113％。