六水合次磷酸镍的生产

用次磷酸钙或次磷酸钡与硫酸镍的水溶液在水介质中复分解，可制成六合次亚磷酸镍。技术关键是将生成的不溶性硫酸钙或硫酸钡彻底分离。由本技术制得的次磷酸镍是化学镀需要的理想镍源。[第一段]     

利用亚磷酸二甲酯副产高沸物生产亚磷酸和氯甲烷

利用盐酸或氯化氢气体与亚磷酸二烷基酯生产过程中产生的高沸物进行反应生成了工业级亚磷酸及氯甲烷，从而提供了一种将亚磷酸二烷基酯生产过程中产生的高沸点副产物以高的产率转化为工业级亚磷酸和氯甲烷的新工艺，解决了现有技术中亚磷酸二甲酯生产的环境污染问题以及高沸物利用率不足的问题。     

亚磷酸镁制备初步研究

研究了酸碱中和法制备亚磷酸镁的反应条件,探究了亚磷酸与碳酸镁以不同配比进行反应时对所得产物的影响,采用X射线衍射（XRD）、电位滴定、氧化还原滴定等方法对制备的产物进行了表征。结果表明,当亚磷酸与碳酸镁物质的量比约为1.0时形成的是6水合亚磷酸镁;当亚磷酸与碳酸镁物质的量比约为2.0时则形成了酸式盐即0.33水合亚磷酸氢镁;当亚磷酸与碳酸镁物质的量比偏离1.0和2.0较远时,有形成非晶态物质的倾向。氧化还原滴定法测定亚磷酸与碳酸镁物质的量比为1.0所得产物时,以亚磷酸计质量分数为72.66%,折算成亚磷酸镁质量分数为92.43%;测定亚磷酸与碳酸镁物质的量比为2.0所得产物时,以亚磷酸计质量分数为84.79%,折算成亚磷酸氢镁质量分数为96.32%。电位滴定分析结果表明,亚磷酸镁盐滴定曲线有两个突跃,与亚磷酸的二元酸的性质吻合。     

亚磷酸锂盐制备研究

分别采用复分解法（以亚磷酸二钠、氢氧化锂为原料）、中和法（以亚磷酸、氢氧化锂为原料）制备亚磷酸锂盐,研究反应产物产率并对产物进行X射线粉末衍射（XRD）表征。实验结果表明：中和法终点pH对产物产率影响显著,终点pH从12.21降低到4.21时产物产率从62.76%提高到88.20%;中和法终点pH 4.21条件下的生成产物XRD图谱与亚磷酸二氢锂标准物质的峰形吻合,中和法终点pH 12.21条件下产物和复分解反应的产物,其XRD图谱明显不同于亚磷酸锂标准物质衍射峰,也与现有数据库的图谱不吻合。     

次磷酸、亚磷酸、正磷酸联合生产新工艺

在作者开发的高速反应器一步法制专用级次磷酸钠的基础上进一步将生成的次磷酸钠和副产的亚磷酸氢钙用离子膜电渗析法制成纯度更高的次磷酸及亚磷酸产品,产品质量升级,回收利用了副产亚磷酸氢钙,并减少了原料烧碱的用量。该新工艺成本低,能耗小,无三废排出,产品多样化,属循环经济、环境友好新工艺。     

亚磷酸二甲酯副产高沸物的资源化利用研究

采用精密过滤、水解、氧化等工艺,对亚磷酸二甲酯高沸物副产的资源化利用进行了研究,考察了砂芯漏斗孔径对精密过滤的影响,以及反应物、反应条件对水解和氧化反应效果的影响,优化氧化条件为:反应温度为90℃、双氧水加入量n(双氧水)∶n(亚磷酸)=1.1∶1.0、反应时间为3.0 h。优化条件下可使亚磷酸二甲酯副产高沸物转化为一等品工业亚磷酸和浓度为33%的磷酸,磷资源的利用率达99.8%以上。     

一种亚磷酸残液生产磷酸盐工艺介绍

亚磷酸二甲酯生产中精馏残液经过水解蒸馏得到亚磷酸,多次套用得到的亚磷酸残液,磷酸根与铁离子浓度高,无法生产合格的亚磷酸产品,需要进行铁离子及磷酸根离子的脱除。但其脱除难度很大,本工艺将亚磷酸生产过程的亚磷酸残液加氢氧化钠或氢氧化钾,在紫外光照条件下加入双氧水进行催化氧化,然后加氢氧化钠或氢氧化钾,得到相应磷酸盐产品。本技术解决了亚磷酸生产中亚磷酸母液反复套用后残液资源化利用问题,将亚磷酸残液这一危险废物转化成磷酸盐产品,不仅减少了处理费用,且很好地回收利用了磷资源。     

三氯化磷水解法合成亚磷酸

本文详细介绍了利用三氯化磷在酸性介质中合成亚磷酸的研究过程及中试生产情况。论述了原料、介质、反应条件对产品质量与收率的影响，确定了最佳控制条件及工艺流程。利用本法合成的亚磷酸可根据实际需要生产各种型号的产品，经过及党费后也可生产化学试剂。该产品为氯碱厂氯产品的开发与综合利用提供了一个新的途径。     

亚磷酸铜制备的初步研究

以氯化铜、亚磷酸为原料制备亚磷酸铜，研究反应终点pH、反应温度等条件对产物的影响。实验结果表明：反应终点pH不同，得到的产物颜色和产率有所差异；温度对产物的热损失率及颜色影响显著，随温度升高，产物的热损失率升高，在200℃有氧状态下，热损失率能达到16.39%，加热后的产物颜色也呈现由淡蓝色到灰色的变化趋势。在反应终点pH为6、烘干温度为50℃等最优条件下，制得淡蓝色产物，并对产物进行X射线衍射分析，其衍射峰与亚磷酸铜标准物质的峰形吻合。     

化学镀镍液中亚磷酸的有效测定

1　前言化学镀镍由于具有镀层厚度均匀、抗蚀性和耐磨性好、操作方便等优点 ,在众多的工业领域中得到日益广泛的应用。在施镀过程中 ,随着沉积反应的不断进行 ,作为反应产物的亚磷酸不断积累 ,反应速度减慢。由于亚磷酸的还原性造成镀层的性能下降 ,化学镀镍的生产将无法正常进行。因此 ,准确有效测定化学镀镍液中亚磷酸的浓度 ,有利于及时了解镀液的工作状态 ,保证产品质量。目前测定化学镀镍液中亚磷酸浓度还没有有效的测定方法。本实验参考金属样品中磷含量的分光光度法[1～ 5] ,经反复实验验证 ,获得了一个可以有效检测亚磷酸含量的磷铋…     

从次磷酸钠生产废渣中提取亚磷酸

介绍了从次磷酸催生产废渣中回收提取亚磷酸的工艺。次磷酸钠生产废渣中亚磷酸钙在８０℃时与加入的碳酸钠溶液反应生成碳酸钙沉淀与亚磷酸钠，过滤后的亚磷酸钠溶液用阳离子交换树脂法交换生成亚磷酸溶液，再经浓缩，结晶得到亚磷酸。工艺总收率可达８４．３％。     

连续化二甲基亚磷酸生产工艺研究

连续化二甲基亚磷酸生产工艺研究朱志峰（福建省三农化学股份有限公司，三明３６５０００）－、概述二甲基亚磷酸又称亚磷酸二甲酯，是生产敌百虫、敌敌畏、稻瘟净、氧乐果、固体草甘膦等农药的重要中间体。国内传统的工艺是分锅滴加、间歇操作，因为三氯化磷同甲醇的反应...     

黄磷精制废液中亚磷酸氧化的实验研究

以黄磷精制废液为原料,在脱砷的基础上,以双氧水为氧化剂氧化废液中的亚磷酸.研究了氧化剂用量,pH,反应温度,反应时间,搅拌速度等因素对亚磷酸氧化率的影响.研究表明,以双氧水为氧化剂,可将黄磷精制废液中的亚磷酸氧化成正磷酸,氧化率可达到85.44%.氧化的最佳工艺条件为:当废液处理量为100 mL时,脱砷剂双氧水用量为30 mL,反应pH为9,反应温度为80 ℃,反应时间为90 min,搅拌速度为400 r/min.     

阻燃剂四(O,O-二甲基磷酰基)甘脲的合成与应用

以四氯甘脲和亚磷酸三甲酯为原料合成了新型阻燃剂四(O,O-二甲基磷酰基)甘脲,探讨了反应温度、反应时间、原料摩尔比对产率的影响;通过FTIR、1HNMR、元素分析、TG-DTA等方法分析了产品结构和性能。结果表明:最佳工艺条件为氮气保护下,将亚磷酸三甲酯滴加到含有四氯甘脲的二氧六环溶剂中,控制亚磷酸三甲酯和四氯甘脲的摩尔比为1:5,95℃下反应6 h,纯化后的产率为95.6%;该化合物的分解温度为275℃,具有良好的耐高温性能;将其用于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中具有优良的阻燃成炭性能,且与氰尿酸三聚氰胺盐(MCA)、三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)和有机次磷酸铝(1240)复配均具有很好的协同阻燃效果。     

亚磷酸二甲酯的合成

本文介绍了以三氯化磷和甲醇为原料，用苯作溶剂合成亚磷酸二甲酯的方法。研究了各种反应条件对产率的影响，确定了最佳工艺，获得了较满意的结果。     

双甘膦生产工艺改进措施

对N-(膦羧甲基)亚氨基二乙酸(简称双甘膦)的生产工艺进行了改进,原工艺采用的是在酸性条件下高温时将甲醛加入到亚磷酸和亚氨基二乙酸一钠盐混合溶液里进行反应,工业上亚磷酸的合成一般采用三氯化磷水解制得,新工艺是直接将三氯化磷用于双甘膦的生产,不仅可以简化操作过程,而且对于降低生产成本及能耗有明显意义,用三氯化磷作为基本原料,探讨了水解用水量,三氯化磷与亚氨基二乙酸一钠盐的配比及工艺操作条件,三氯化磷加入方式等因素的影响,双甘膦的收率达到93%以上.     

亚磷酸法直接合成亚磷酸二辛酯的研究

采用辛醇和亚磷酸直接酯化法来制备亚磷酸二辛酯用正交试验法确定了适宜的合成条件:以二甲苯为溶剂,反应温度190℃,反应时间为6h,正辛醇和业磷酸的摩尔比为3∶1,合成产率可以达到95.4％,通过红外光谱仪对产品进 行了表征.     

亚磷酸的新型制备方法的研究

本文是以亚磷酸纳为原料采用电解水的方法制备亚磷酸，本工艺方法简单，产品纯度高，设备投入小，且无废渣，废液产生，对环境不造成污染，属于清洁生产。     

合成亚磷酸三乙酯的吡啶法

用吡啶代替Ｎ，Ｎ－二乙基苯胺吸收反应过程中产生的氯化氢合成亚磷酸三乙酯，反应收率为８４％。     

滴定法测定亚磷酸二甲酯含量的改进

本文采用三乙胺代替氢氧化钠浊寂亚磷酸二甲酯的酸度，碱解法测定亚磷酸二甲酯的含量。该法用于测定合成样品中亚磷酸二甲酯的含量和酸度，结果满意。