白光LED用片状α-A12O3粉体的控制合成及应用研究

以硝酸铝和尿素为原料,聚乙二醇2000为表面活性剂,氟化铝为添加剂,水热-热解法得到规则片状氧化铝粉体,以该氧化铝为原料合成YAG∶Ce3+黄色荧光粉。通过XRD、SEM、FM等对产物进行表征。结果表明,120℃水热反应24h,加入适量氟化铝高温煅烧可以获得粒径3~4μm,厚度0.2~0.3μm的规则六边形片状氧化铝。氟化铝添加剂对氧化铝的形貌粒径控制起到重要作用,自制片状α-A12O3粉体适合作为白光LED用铝酸盐荧光粉基质。     

一维纤维状α-Al2O3粉体的水热-热解法制备与表征

以Al(NO3)3·9H2O、尿素为原料,以PEG2000为表面活性剂,采用水热-热解法合成纤维状氧化铝粉体。用XRD、SEM对产物进行表征,研究了不同水热时间、pH值、硝酸铝浓度、PEG2000添加量及铝源等因素对纤维状α-Al2O3粉体结晶状况、晶粒尺寸、晶体形貌的影响,分析了合成反应机理。实验结果表明:PEG2000添加量是影响反应体系得到纤维形貌产物的关键。     

水热-热解法合成不同形貌的α-Al2O3粉体

以Al2(SO4)3·18H2O、尿素为原料,采用水热-热解法制备α-Al2O3粉体。用XRD、SEM对产物进行表征,研究了水热反应时间、表面活性剂PEG2000、添加剂AlF3等因素对产物形貌的影响。结果表明:120℃水热反应6 h,前驱体经1200℃煅烧,用Al2(SO4)3·18H2O/尿素体系得到球形α-Al2O3;分别以表面活性剂PEG2000和AlF3为添加剂,得到纤维状及片状α-Al2O3。讨论了不同形貌α-Al2O3的形成机制。     

两步水热法制备枝干状ZnO纳米结构的研究

采用两步水热法,第1步利用Au作为催化剂生长ZnO纳米杆;第2步利用醋酸锌分解成ZnO纳米颗粒作籽晶层在ZnO纳米杆的侧壁生长ZnO纳米枝条,在Si片上成功制备了枝干状ZnO纳米结构。利用SEM、XRD分别表征枝干状ZnO纳米结构的形貌和晶体结构,研究籽晶层、反应液浓度、反应时间等参数对枝干状ZnO纳米结构形貌的影响。结果表明,Au作为催化剂生长的ZnO纳米杆具有沿(103)面择优取向生长的特性,而籽晶层对在侧壁生长ZnO纳米枝条至关重要。通过调节反应参数,可控制枝干状ZnO纳米结构的形貌,当反应液浓度越小,反应时间越长,纳米枝条越细、越长。所制备的枝干状ZnO纳米结构具有很好的生物兼容性,可作为细胞支架材料。     

石墨烯的表征方法

单层石墨烯的厚度为0.335nm,在垂直方向上有约1nm的起伏,且不同工艺制备的石墨烯层数和结构有所不同,如何有效地鉴定石墨烯的层数和结构是获得高质量石墨烯的关键步骤之一。介绍了光学显微镜、扫 描 电 子 显 微 镜(SEM)、透 射 电 子 显 微 镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)、拉曼光谱(Raman)、红外光谱(IR)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外可见光谱(UV-Vis)等几种用来表征石墨烯的主要方法。     

新型叔丁基改性双马来酰亚胺树脂的合成

为了提高双马来酰亚胺树脂单体的溶解性和降低预聚体黏度,实现低成本的RTM成型工艺加工,设计并合成了叔丁基改性双马树脂3,3′-二叔丁基-4,4′-二苯甲烷双马来酰亚胺(BBDM)树脂。采用红外光谱仪和元素分析仪,进行了结构表征。溶解性实验表明,该新型树脂单体在普通溶剂中的溶解性得到明显改善。预聚体黏度测定和熔点测定表明,预聚体黏度达到了树脂传递模塑工艺(RTM)对树脂体系黏度的要求(0.20~0.28Pa·s),原有树脂的耐热性也得到了保留。     

叶片精密抛光伺服系统的干扰观测补偿控制

叶片型面尺寸精度及表面质量的提高对数控抛光伺服系统性能提出了更高的要求.针对非线性摩擦和被控对象参数摄动对数控抛光伺服系统定位精度和跟踪精度的影响,提出了一种基于干扰观测器的粒子群优化模糊PID(PFPID)控制方法.该方法通过构造干扰观测器来预测伺服系统中的非线性摩擦和参数摄动等各种干扰,并在控制中引入等效的补偿来抑制干扰,同时利用粒子群优化算法对模糊控制器的量化因子和比例因子进行在线调整,进而利用模糊控制器对PID控制参数进行自适应整定.仿真分析和实验结果表明,基于干扰观测器的PFPID控制器具有控制精度高、鲁棒性强、抑制干扰能力强等优点,其能够提高叶片型面尺寸精度和表面一致性,降低表面粗糙度,减小残余应力并提高抛光效率.     

阳极氧化铝模板孔间距影响因素的研究进展

研究阳极氧化铝模板的孔间距与电解液、温度和氧化电压等影响因素的关系现状。指出孔间距受电解液种类和氧化电压的影响最大,而电解液浓度和温度的影响甚微,模板的孔间距随电压的增加而增加。通过调整电解液和氧化电压可制备所需孔间距的模板。制备大孔间距模板可采用磷酸做电解液配以较大的氧化电压。制备孔间距小于10nm的模板可采用硫酸做电解液配以较小的氧化电压,但当电压很低时阳极氧化反应可能无法进行,可以用较高的脉冲电压代替;也可先采用H2SO4和Al2(SO4)3混合液做电解液辅以较小电压或脉冲电压进行氧化。     

磺酸型水性聚氨酯胶粘剂的制备及性能研究

采用预聚体合成法,以二羟甲基丙酸(DM-PA)和2,4-二氨基苯磺酸钠(SDBS)为亲水扩链剂,制备了一种水性聚氨酯预聚体,再将高分子乳液乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)与去离子水均匀混合对其乳化,制得固含量高达50%磺酸型水性聚氨酯鞋用胶粘剂。利用红外光谱对SDBS和聚氨酯的结构进行了表征,证实了SDBS作为亲水扩链剂引入聚氨酯链上。研究了SDBS用量对胶粘剂的剥离强度,耐热性及稳定性的影响。当SDBS用量从0%增加到2.5%时,皮革初期剥离力由20.98N上升至89.23N,其耐热性和稳定性也有所增强。透射电镜图片显示,与EVA共乳化后的磺酸型水性聚氨酯(SWPU)乳液分散均匀,呈圆球状。     

碳纳米管工具电极的制备

纳米工具电极是进行纳米电解加工的必备条件,其特征尺寸直接影响纳米结构的最终尺寸.提出了利用电弧放电将碳纳米管束焊接在钨针尖上的纳米工具电极制备方法,并通过试验研究了钨针的针尖圆弧半径和放电电压对制备碳纳米管工具电极的影响.试验结果表明,不同尖端圆弧半径的钨针,所需有效放电电压不同,圆弧半径越小,有效放电电压越小,强电场分布越集中,越容易将碳纳米管束焊接在针尖的顶端;圆弧半径越大,强电场分布区域越大,越不容易控制碳纳米管束焊接的方向性.在针尖圆弧半径约为100 nm和300 nm的钨针上,放电电压分别为25 V和35 V时,成功制备出碳纳米管工具电极.     

83wt%FeCuNbSiB粉体/硅橡胶复合薄膜力敏特性

以Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉体为复合相,硅橡胶为基体,制得粉体含量为83%(质量分数)、厚度200μm的复合薄膜;采用TH2816LCR数字电桥测试频率1kHz下薄膜的阻抗Z 随压应力σ 的变化情况,用LYYL-500N高档型微机控制压力试验机对薄膜体系进行程序控制加载;薄膜采用电容方式连接。研究了复合薄膜在压应力连续加载/卸载和压应力保持加载/卸载状况下的力敏特性。研究表明,复合薄膜在连续加载/卸载速度≤0.5mm/min和保压加载/卸载条件下,当测试频率1kHz、压应力0.2~1.0MPa时,具有良好的力敏稳定性和灵敏性。随着应力σ 增大,阻抗Z 呈非线性下降,SI%值为6%~23%,灵敏精度k值为2~0.2,测试标准偏差稳定在0.02~0.05,薄膜对于<0.3MPa应力更加灵敏。增加测试频率可以提高薄膜体系的力敏灵敏度。在压应力0.2~1.0MPa范围内,薄膜弹性后效现象显著,导致薄膜加载Z-σ 曲线与卸载曲线不重合。     

乙醛酸改性胶原纤维吸附剂的合成、表征及反应机理研究

为了提高猪皮胶原纤维(CF)对废水中Cr3+的吸附效率,以乙醛酸(GA)为改性剂,对CF进行羧基化改性,制备了一种胶原纤维基吸附材料;采用化学分析法分别测定了改性前后胶原纤维中氨基及羧基含量,并通过zeta电位分析仪对改性前后的胶原纤维的等电点进行了测定。结果表明,改性后胶原纤维氨基含量降低69.23%,羧基含量增加了约52.77%,等电点由原来的6.91降低至5.45;比表面积及空隙率测定结果表明乙醛酸改性可有效增加胶原纤维的比表面积,降低其孔隙率;采用SEM、FT-IR、DSC对改性前后胶原纤维的组织形态、分子结构及热性能进行了表征,通过胶原修饰和氨基酸分析对羧基化改性机理进行了研究。     

预热温度对燃烧合成Fe掺杂β-SiC粉体的微观组织和吸波性能的影响

采用整体预热燃烧合成法,以硅粉和炭黑为原料,铁 粉 为 掺 杂 剂,聚 四 氟 乙 烯 为 助 燃 剂,在0.1MPa的氮气气氛中分别在不同预热温度下合成Fe掺杂β-SiC粉体。通过X射线衍射、扫描电子显微镜和电子能谱对合成粉体进行了微观表征。同时在8.2~12.4GHz频率范围内进行了介电性能测试,并对其吸波性能进行了计算。结果表明,随着预热温度的升高,合成的β-SiC粉体的晶格参数随之减小,其介电性能随之降低;当预热温度为1300℃,匹配厚度为2mm时,合成粉体的吸波性能在X波段达到最佳。     

AA7085铝合金动态再结晶临界条件研究

在250~450℃的温度范围和0.01~10s-1的变形速率范围内对AA7085超高强铝合金进行了单向热压缩模拟实验,研究了其热变形行为以及动态再结晶的临界条件。研究表明,AA7085铝合金其流变应力随着变形温度的升高和变形速率的下降而降低,其变形激活能较低,为175kJ/mol,有利于进行热塑性加工,高于纯铝的自扩散激活能(165kJ/mol),材料内部发生了动态再结晶;其临界应变随着变形温度的上升而减小,随着变形速率的增加而增加,根据热力学不可逆性原理,获得了AA7085铝合金的动态再结晶的临界条件,并分析了热变形过程中的组织变化规律。     

多孔P(NIPAm-co-AAm)水凝胶对蛋白质控制释放的研究

采用冷冻聚合法制备了多孔结构的P(NI-PAm-co-AAm)智能水凝胶,选用牛血清白蛋白(BSA)为模型药物分子,通过后包裹技术负载蛋白质药物,考察了多孔水凝胶中蛋白质药物的载药量和体外释放行为,研究了不同干燥处理方法对载药后水凝胶的药物控释性能的影响,并且与传统方法制备的P(NIPAm-co-AAm)水凝胶进行了药物控释性能对比实验。实验结果表明,在凝胶中引入多孔结构使得P(NIPAm-co-AAm)水凝胶的药物载药量和释放量得到了显著的提高。不同的干燥处理方法对多孔P(NIPAm-co-AAm)水凝胶的药物释放影响很大,载药后的凝胶采用冰箱冷冻干燥处理,可使蛋白质药物有较好的缓释效果。     

溶胶在材料表面防护方面的应用

溶胶凝胶技术作为19世纪发展起来的新型技术手段,以其独特的优势在化学工业、生物医药、表面防护、材料制备等领域都占有一席之地。综述了单组分及复合组分溶胶在材料表面防护领域的应用,重点从溶胶的制备、膜层形成方法及其作用特点等方面进行总结。最后对溶胶-凝胶薄膜的发展方向进行了展望。     

KH550交联改性无溶剂聚氨酯/丙烯酸酯乳液的合成应用

采用原位聚合法,合成了一系列γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)改性的无溶剂阴离子型聚氨酯/丙烯酸酯复合乳液(WPUA)。重点考察了KH550用量对WPUA乳液及涂膜性能的影响,通过红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)、粒度分析仪(DLS)、原子力显微镜(AFM)、吸水率测试等对其相关性能进行了表征。结果表明,KH550反应到聚氨酯链段上且当ω(KH550)=1.05%(占 整 个 反 应 物 总 量,下 同)时,WPUA乳液稳定性较好,平均粒径为104.5nm,其热稳定性也较佳,涂膜表面平坦且较规整,硬度可达2H,耐冲击性合格,附着力达到0级,吸水率低至8.57%。     

微生物水泥基材料的红外光谱研究

微生物水泥是在节能减排大环境下而研发的一种新型生物水泥。利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和红外光谱(IR)分别对微生物水泥基材料的成分、形貌、微观结构进行了研究。TEM分析表明,微生物水泥基材料内部微观结构与化学法浇注的砂颗粒内部微观结构不同。微生物矿化形成的方解石可以胶结松散颗粒,而化学法形成的方解石与松散颗粒之间存在孔隙,不能胶结松散颗粒;IR分析表明,微生物水泥基材料中的Si—O键和C—O键频率均发生红移,而化学法浇注的砂颗粒中Si—O键和C—O键频率未发生改变,另外,化学法浇注的砂颗粒中Si—O键与单纯石英砂中的Si—O键频率相同。     

5-氟尿嘧啶/琥珀酰化壳聚糖偶联载药体的合成与表征

以自制的琥珀酰化壳聚糖(SUCS)和羟甲基-5-氟尿嘧啶(5-FuOH)为原料,制备了壳聚糖偶联载药体(SUCS-5FuOH)。傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁 共 振(1H-NMR)、热 重(TG)和X粉 末 衍 射(XRD)等技术表征了产物的化学结构、热稳定性和结晶行为。并 通 过 紫 外 光 谱(UV)分 析 了 产 物 对5-FuOH的接枝率及其体外释药行为。结果表明,SUCS和5-FuOH间通过酯键化学键合,接枝率(载药率)18.7%,在模拟体液和酶存在条件下均有良好的缓释性能。     

氢化物气相外延生长GaN膜性质研究

利用氢化物气相外延技术在c 面蓝宝石上生长得到纤锌矿结构GaN膜。采用高分辨X射线衍射、拉曼光谱和光致发光谱对GaN外延膜进行了结构表征和光学性质研究,重点探讨了光致发光谱的温度变化特性。样品(002)面和(102)面摇摆曲线半高宽分别为322和375arcsec,表明生长的GaN膜具有较好的晶体质量。高分辨X射线衍射、拉曼光谱和光致发光谱测试表明,外延膜中存在0.26GPa的面内压应力。变温光致发光谱研究发现GaN外延膜中A自由激子发射峰和施主束缚激子发射峰随温度变化服从能带收缩理论。但由于A自由激子单声子伴峰可能是一种与自由激子动能变化相关的自由激子-声子相互作用的复合机制,导致其峰位呈现先蓝移后红移变化,以及其积分强度出现先增加后降低的现象。