从大量钼酸盐溶液中分离微量钨的研究

由于钼、钨元素化学性质相似,从大量钼酸盐溶液中深度分离微量钨日益被科研工作者及钨钼生产厂家所关注。本文介绍了目前国内外钼酸盐溶液中分离微量钨的工艺研究进展,并对今后的研究方向提出了自己的粗浅看法。     

从钼酸盐溶液中分离微量钨的研究进展

从钼酸盐溶液中深度分离钨日益为科研工作者及生产厂家所关注。本文介绍了目前国内外钼酸盐生产中分离微量钨的工艺进展,并对今后的研究方向提出了粗浅的看法。     

从钼酸盐溶液中深度除去杂质钨的研究

针对从钼酸盐溶液中深度除去杂质钨这一长期困扰冶金界的技术难题,在对钼钨化合物的化学性质进行深入的理论研究后,通过分子设计获得了新试剂,并用它来扩大钼钨化合物的性质差异,然后再用吸附剂选择性吸附钨,取得了很好的钼钨分离效果.分离钨后的溶液经离子交换、酸沉所得钼酸铵产品中WO3含量低于0.05%.工艺已在某厂进行了扩大试验,所制得的钼酸铵产品经光谱分析达到了合格要求.     

无机离子交换法分离钼钨的研究

本文叙述了应用合成的无机离子交换剂水合氧化物,从pH7—8的常量钼溶液中实现钼钨的分离。用分光光度法测定钼钨的含量,找到了从常量钼溶液中分离微量钨的最佳条件和柱分离钼钨的方法。操作流程简单,无需添加任何试剂,一次交换即可达到分离目的,无环境污染,有很好的工业应用价值。     

钨酸钠溶液中的钨钼分离研究

研究了用硫酸铜沉淀法除去粗钨酸钠溶液中钼的方法。试验在一定的条件下，使钼酸钠优先与硫化钠反应形成硫代钼酸盐，钨化合物仍以钨酸盐形式保留的溶液中。硫化后的粗钨酸钠溶液加入硫酸钠，硫代钼酸根与之结合生成难溶化合物沉淀，实现钨钼的分离。该方法流程简单，原材料来源广泛，操作条件易于掌握控制，污染小。     

N263萃取分离钼钨的硫代盐

本文研究了钼(钨)酸钠加硫化剂形成硫代钼(钨)酸盐的条件。萃取分离钼钨时 N263中添加少量羧酸,以加强硫代钼酸根优先进入有机相,提高分离因数。将 MoS_4~(2-)氧化为 MoO_4~(2-),再用氨水或碱液反萃。所得钨中 Mo<5×10~(-4)%。     

一种从钼酸盐溶液中除钨的离子交换方法

<正>专利申请号:CN201310577478.6公开号:CN103553133A申请日:2013.11.18公开日:2014.02.05申请人:中南大学本发明属于有色金属提取领域,提出一种从钼酸盐溶液中除钨的离子交换方法,包括:(1)用无机酸将含钨的钼酸盐溶液调整至p H为8.0~11.0;(2)将第一步得到的溶液流过大孔型螯合离子交换     

用D2EHPA和LIX63萃取钼和钨

<正> 一、前言钼和钨在水溶液中以多种离子形式存在,在较广的pH范围内,钼和钨均以单核及多核阴离子形式溶解,更确切地说在pH3—6范围内钼和钨形成复合多核阴离子。这就是在此pH范围内钼和钨难以分离的原因。然而,在强酸性水溶液中,钼主要是以MoO_2~(2+)、钨主要以H_3W_6O_(21)~(3-)的形式存在,因此,可用阳离子交换型的萃取剂来萃取分离钼和钨。 Esnault曾用二(2-乙基已基)磷酸(D2EHPA)研究了分离钼和钨的方法。但当钨浓度高时,钼的萃取率下降,因此,只能在钨浓度较低的溶液中用D2EHPA分离钼和钨。通常人们认为只有用比D2EHPA萃取能力更强的萃取剂时,才能从含钨浓度高的溶液萃取分离钼。     

用溶剂萃取法从钨酸盐溶液中除钼

本发明用硫化法从含有价钨的水溶液中除掉钼。溶液的硫化程度应控制在能使钼全部转换成硫代钼酸盐。而钨则基本上很少转换成硫代钨酸盐。然后使形成的含硫代钼酸盐络合离子的溶液与适当数量的有机萃取剂接触一段时间使硫代钼酸盐络合离子进入有机萃取剂。所用有机萃取剂由芳香族有机溶剂和结构式为 R_3(CH_3)N~+A~-的委铵化合物组成 R_3(CH_3)N~+A~-中的 R 为含4～8个碳原子的烷基,A 是由矿物酸产生的阴离子.     

三正辛胺萃取色谱分离钨和钼的研究

三正辛胺(TOA)萃取色谱法分离金属离子的研究已有报道,但分离钨、钼的研究还未见报道,本文根据 TOA 的石油醚溶液从水相中萃取钼、钨行为的差异,试验了以大孔树脂负载 TOA 的萃取色谱法分离钨、钼的条件。试验表明,在确定的条件下,能用于钢样中钨、钼的分离与测定,结果令人满意。     

吸附共沉淀法分离钼酸铵中的钨

主要针对氨浸法生产的钼酸铵溶液中少量钨的分离,以Fe（NO3）3.9H2O为原料,以新生态Fe（OH）3为载体共沉淀钨,通过对pH值、用量、陈化时间和加入方式进行实验分析,确定最佳工艺条件,除钨后的钼产品中杂质钨含量低于150 mg/kg,符合新国标零级品的标准。     

钼酸铵结晶过程中的钨钼分离研究

利用钨钼同多酸及其杂多酸性质的差异,在不同工艺条件下采用酸沉和蒸发两种方式对钼酸铵料液进行结晶操作,研究了结晶过程中钨钼分离的效果。结果表明,酸沉结晶过程中钨钼分离的程度非常有限,但在加入磷酸铵后钨和钼的结晶率有较大差异;蒸发结晶过程中终点pH值对钨钼分离效果影响较大,同时料液中钨钼比不同,分离效果也不同,特别是钨钼比大时,两者结晶率差别较大,分离效果好。     

稀土金属中微量钨的测定方法研究

介绍了稀土金属中微量钨的测定方法研究,着重研究了试样的分解。采用把金属钨转化成三氧化钨的方法,解决了金属钨难分解的问题。通过标准加入回收、标准偏差等实验,说明分析方法在准确度和精密度上已达到了分析质量要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钨精矿中的痕量汞

建立了断续流动-氢化物发生-原子荧光光谱测定钨精矿中痕量汞的方法,研究了酸度、硼氢化钾浓度、载气流速等对测定汞的影响。在优化的分析条件下,汞的检出限为0.03ng/mL,相对标准偏差为1.9%。方法应用于钨精矿中汞的测定,样品加标回收率在96%～102%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨产品中痕量杂质元素

采用在密闭塑料瓶中硝酸、氢氟酸常温常压分解样品,系统分析了样品中痕量杂质元素V、Ti、Mo、Fe、Sb、Pb、As、Co、Mg、Ca、Mn、Al、Sn、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、P、Bi的光谱干扰情况及钨酸沉淀分离基体后各元素的回收率情况,最终确立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钨产品中痕量元素的方法。V、Ti由于基本不受基体干扰,钨酸沉淀分离基体后回收率较低,采用在校准曲线中补加基体的方法对其进行测定,其中V的测定下限为5.2μg/g,Ti的测定下限1.3μg/g：Co、Mg、Ca、Mn、Al、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、Pb、Sn、As、Sb、Bi等元素,受钨基体干扰比较严重,采用钨酸沉淀分离基体后,回收率均在90.0%以上,故采用沉淀分离基体,水标直接测定,各元素的测定下限均在0.10～6.7μg/g之间：而对于受钨基体严重干扰,而且钨酸沉淀分离基体后回收率较低的Fe、Mo、P3元素,目前没有很好的解决方案。此方法为解决钨产品中痕量杂质元素测定提供了一种有效可行的方法。     

X射线荧光光谱法测定碳化钨粉中铁

碳化钨是一种由钨和碳组成的深灰色化合物粉末,常应用于生产各类硬质合金。为了消除颗粒效应,实验采用熔融方法制样,因碳化钨不能直接熔融,故先将碳化钨氧化成三氧化钨,按稀释比1∶10加入混合熔剂[m(Li₂B₄O₇)∶m(LiBO₂)=67∶33],加0.25 mL 500 g/L溴化锂溶液为脱膜剂,高频熔样机1 050 ℃熔融14 min,制备三氧化钨的熔融玻璃片。建立了X射线荧光光谱仪(XRF)测定碳化钨粉中铁含量的分析方法。在无合适含铁的碳化钨及三氧化钨标样的情况下,采用在三氧化钨基体中加入铁标准溶液(硝酸介质)的方式配制标样,采用变动的理论α影响系数法校正基体效应,校准曲线在铁质量分数0.01%～0.30%范围内相关系数为0.999。对三氧化钨标准样品进行分析,测定值与认定值一致;对碳化钨实际样品进行分析,铁的测定结果同国家标准的分光光度法一致,相对标准偏差(RSD,n=7)小于4.0%。     

异戊醇萃取分离钼酸钠溶液中微量硅的研究

对钼酸钠溶液中的微量杂质硅的萃取分离进行了研究。结果表明,在一定条件下,溶液中的硅能够被异戊醇非常高效地去除。试验研究了最佳的反应条件以及影响萃取分离的主要因素。在硅钼杂多酸形成阶段,当初始反应的pH为0.7~1.0,低浓度和高浓度的钼酸钠与硅酸反应都比较完全;用异戊醇对硅钼杂多酸进行萃取分离时,溶液中氢离子、硅、钼酸钠的浓度等对萃取率均有影响;当水相的起始pH为0.5左右,硅和钼酸钠质量浓度分别为40 mg/L和50 g/L时,经过三级逆流萃取,硅的萃取率可达98%以上。     

直流电弧原子发射光谱法测定超细碳化钨中痕量元素

超细碳化钨(WC)主要用于生产棒材硬质合金,一般含有0.1％～1.0％的碳化钒(VC)或碳化铬(Cr3 C2),具有细化晶粒作用,提高棒材合金强度.超细碳化钨中痕量元素对合金性能具有重要的影响.因此建立一种快速测量超细碳化钨中痕量元素检测方法具有重要的生产指导意义.实验采用直流电弧原子发射光谱仪,建立了快速测量超细碳化...