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以 2 -氯吡啶为原料,经双氧水和冰醋酸的混合溶液氧化为 2 -氯 N- 氧化物,2- 氯- N- 氧化物经过巯基化、制备钠盐、最后与硫酸锌反应得到吡啶硫酮锌,即 2 -巯基- N- 氧吡啶的锌盐。通过核磁氢谱和质谱对产物的结构进行了表征,并通过系列实验确定了反应的最佳条件。 相似文献
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以2-氯吡啶为原料,采用"一锅法"经N-氧化、混酸硝化制备2-氯-4-硝基吡啶-N-氧化物。结果表明,当2-氯吡啶、H2O2、CH3COOH的摩尔比为1:3.5:1.5、80℃下反应3 h,产物2-氯吡啶-N-氧化物收率为96.5%;合成液浓缩后直接进行硝化反应,2-氯吡啶-N-氧化物与HNO3的摩尔比为1:3.5、H2SO4与发烟HNO3的体积比为1:1、80℃左右下搅拌反应6 h,产物2-氯-4-硝基吡啶-N-氧化物的收率为85.8%。经熔点测试、红外分析、气相色谱-质谱联用仪、元素分析等手段对合成的化合物表征,表明所得产物结构正确。 相似文献
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[目的]研发一种采用四氯化硅为氯化剂合成氯代3-甲基吡啶衍生物的方法。[方法]以3-甲基吡啶为原料,先氧化生成3-甲基吡啶-N-氧化物,然后与四氯化硅反应得到3-甲基吡啶氯代产物。[结果]经优化,3-甲基吡啶-N-氧化物转化率达到74.0%,典型的产物组成为4-氯-3-甲基吡啶45.0%、2-氯-3-甲基吡啶28.8%、2-氯-5-甲基吡啶19.8%及3-氯-5-甲基吡啶6.3%。[结论]用四氯化硅替代三氯氧磷来合成氯代3-甲基吡啶衍生物的方法是可行的,副产物对环境的影响较小,具有潜在的应用价值。 相似文献
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[目的]开发出一种反应条件温和、原料成本低、适合工业化生产的氯虫苯甲酰胺的合成方法。[方法]以廉价的2,3,6-三氯吡啶为原料,经肼解、加氢还原、环合、“一锅法”溴代-水解得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸,然后分别与SOCl2和2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺反应得到氯虫苯甲酰胺。[结果]该方法合成的产物含量为95.5%,收率为51.09%(以原料2,3,6-三氯吡啶计)。[结论]所开发的方法既避免了反应条件苛刻和环境不友好等缺点,又降低了合成成本。 相似文献
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2-氯-3-氨基吡啶是一种重要的医药和农药中间体。用Pd-Fe/TiO2催化2-氯-3-硝基吡啶常压下选择性加氢合成了2-氯-3-氨基吡啶,考察了Pd和Fe质量分数、催化剂用量、溶剂及其用量、反应温度和反应时间等对加氢反应的影响。结果表明,Pd-Fe/TiO2对2-氯-3-硝基吡啶的加氢反应有很高的催化活性和选择性,在2-氯-3-硝基吡啶0.05 mol,催化剂0.15 g,无水乙醇40 mL,氢气压力0.1 MPa,50℃反应2 h的条件下,2-氯-3-氨基吡啶的收率98.3%,选择性达到99.5%,无脱卤现象。催化剂经重复使用10次,催化活性和选择性仍无明显下降。 相似文献
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N-甲酰-L-天冬氨酸酐是合成阿斯巴甜的中间体,为了减少副产物的生成,探索出工业生产中最佳的反应条件。以甲酸、乙酸酐和L-天冬氨酸为原料,氧化镁为催化剂,合成N-甲酰-L-天冬氨酸酐。探讨了反应温度、反应时间、甲酸、乙酸酐和催化剂的用量对反应收率和产物熔点的影响。结果表明,最佳的反应条件为:反应温度50℃,反应时间5 h,物质的量比n(氧化镁)∶n(甲酸)∶n(乙酸酐)∶n(L-天冬氨酸)=0.01∶1.2∶2.5∶1.0,此时产物的纯度较好,收率为85.5%。 相似文献
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Mechanistic study of drying of alkyd resins using (Z,Z)- and (E,E)-3,6-nonadiene as model substances
J.C. Hubert R.A.M. Venderbosch W.J. Muizebelt R.P. Klaasen K.H. Zabel 《Progress in Organic Coatings》1997,31(4):331-340
The cobalt-catalysed autoxidative drying of alkyd resins was studied using (Z,Z)-3,6-nonadiene and (E,E)-3,6-nonadiene as model compounds. A large number of reaction products were isolated from the autoxidation mixture using HPLC and preparative size exclusion chromatography and identified with 1H- and 13C-NMR. The identified compounds comprised C9 hydroperoxides, endoperoxides, epoxides, aldehydes and ketones and some other oxidation products. Their chemical structures pointed to three different types of oxidation processes taking place. Besides the main radical autoxidation reaction, evidence was found for photo-sensitized oxidation involving singlet oxygen. Thirdly, epoxidation occurs via peracids or hydroperoxides formed as intermediates. Because of the large number of possible isomers having very similar physical properties, isolation of dimers required considerable effort. Nevertheless, two dimers were isolated and characterized. Their structures indicate crosslinking to occur by recombination of radicals as termination reaction. 相似文献
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发生在环己烯双键上的氧化反应可生成的物质较多,当选用环己烯为原料合成不同的精细化工品时,关键技术是选择合适的氧化剂及设计合理有效的催化循环体系。选用高活性、高选择性的催化剂,可以提高环己烯的转化率及目的产物的选择性,尽可能多的得到高附加值的氧化产物得到各种精细化工产品。 相似文献
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松香树脂酸和甲醛的Prins加成反应研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以对甲苯磺酸为催化剂,对含有多种树脂酸的松香和甲醛的Prins加成反应进行了系统研究,产物纯化后进行了FTIR1、HNMR、GC-MS检测。结果表明:在Prins反应过程中含共轭双键的树脂酸反应活性高,反应原料的转化率达78.97%;FTIR谱图表明产物中出现羟甲基吸收峰,1HNMR表明产物中松香环上烯碳上氢消失,出现了两个羟基氢。初步确认反应主要产物是由单羟甲基树脂酸、二羟甲基树脂酸、三羟甲基树脂酸组成,其质量分数分别是:17.316%、37.971%、19.353%;对反应机理进行了初步探讨。 相似文献
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曲霉产壳聚糖酶的水解作用模式 总被引:1,自引:0,他引:1
从曲霉CJ22-326发酵培养液中分离纯化得到2种壳聚糖酶组分(ChiB, ChiA),通过测定酶解液体系粘度和对酶解产物进行TLC和HPLC分析,对其水解模式的研究结果表明,酶ChiB是一种内切壳聚糖酶,以随机进攻方式作用于壳聚糖分子链内部,从而使体系粘度快速下降. 以低聚糖为底物的水解产物分析表明,它作用于GlcN?GlcN糖苷键,不能作用于GlcNAc?GlcNAc糖苷键,不水解壳四糖及以下聚合度的甲壳低聚糖,壳五糖被水解成壳二糖和壳三糖,壳六糖主要被水解成壳三糖. 酶ChiA是一种外切氨基葡萄糖苷酶,主要从壳聚糖分子或甲壳低聚糖分子一端依次切下氨基葡萄糖残基,它只作用于GlcN?GlcN和GlcN?GlcNAc糖苷键. 相似文献